CN102114400B - 制备海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品色素、医药保健领域改善囊形的方法，特别是制备海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的方法，其步骤是：在烧杯中加入去离子水，边搅拌边缓慢加入海藻酸钠，充分溶解后，静置过夜，制成海藻酸钠溶液；称取铁叶绿酸钠粉末溶于去离子水中，待完全溶解后，制成铁叶绿酸钠溶液；将铁叶绿酸钠溶液与海藻酸钠溶液混合，按其体积加入壁材、芯材，搅拌，使之混匀，在恒温水浴锅中恒温，然后进行均质；配制固化剂氯化钙溶液。用高压静电场装置造粒，得到外形颗粒圆整的墨绿色成品小颗粒。本发明采用高压静电场法，可显著改善微囊外形，提高微囊包封率和载药量，提高生产效率，能很好地满足微囊工业化生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及食品色素、医药保健领域改善囊形的方法，特别是一种工业化大量制备海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的方法。
背景技术
铁叶绿酸钠除可用作食用色素外，在医药上还可用作铁强化剂，最近国外药理研究认为叶绿酸铁钠具有抗菌、抗病毒、抗过敏和促进组织再生等作用，是一种良好的造血细胞复合剂，对各种原因引起的白细胞减少症及各种贫血有治疗作用。将其制备成微囊既可增强其稳定性，又可达到缓释作用的目的，会进一步扩大其应用范围。目前采用锐孔法制备微囊，这种方法由于制备速度受限，微囊粒径较大，且囊粒不均匀。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术锐孔法制备微囊速度受限，微囊粒径较大，囊粒不均匀的缺陷，提供一种以海藻酸钠为囊材制备海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的方法，该方法采用高压静电场法，制备的微囊圆形光滑均匀性较好。本发明通过以上新方法，可显著改善微囊外形，提高微囊包封率和载药量，提高生产效率，能很好地满足微囊工业化生产的要求。
实现上述目的采用以下技术方案：一种制备海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的方法，所述方法是以海藻酸钠为囊材、采用高压静电场法制备铁叶绿酸钠微囊的方法，其步骤是：
(1)海藻酸钠溶液的配制
在烧杯中加入45～60℃左右的去离子水，边搅拌边缓慢加入海藻酸钠，充分溶解后，静置过夜，使水渗透到海藻酸钠颗粒内部，达到完全溶解，制成质量浓度为1.5～5.0％的海藻酸钠溶液；
(2)铁叶绿酸钠溶液的配制
称取5.00g铁叶绿酸钠粉末溶于100mL去离子水中，待完全溶解后，制成质量浓度为1.0～6.0％的铁叶绿酸钠溶液；
(3)制备铁叶绿酸钠与海藻酸钠溶液的混合液
将步骤(2)铁叶绿酸钠溶液与步骤(1)海藻酸钠溶液混合，按其体积1∶1加入壁材、芯材，搅拌，使之混匀，在25～35℃恒温水浴锅中恒温25～35min，然后进行均质；
(4)固化剂氯化钙溶液的配制
称取2.5～10.0g氯化钙固体溶于250mL水中，配制成质量浓度为1.0～4.0％的CaCl2溶液；
(5)海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的制备
用高压静电场装置造粒，电压8～15kV、温度为15～55℃、搅拌速度为450～850r/min，下滴高度5～10cm，滴入的混合溶液小液滴在CaCl2溶液的固化作用下，形成海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊，并将制得的铁叶绿酸钠微囊在CaCl2溶液中固化20分钟得到外形颗粒圆整的墨绿色小颗粒，为成品。
采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明采用高压静电场法，可显著改善微囊外形，提高微囊包封率和载药量，提高生产效率，克服了微囊粘连、囊形差的缺点，提高了铁叶绿酸钠的稳定性，达到缓释作用的目的，提高了铁叶绿酸钠的药用价值和应用范围，能很好地满足微囊工业化生产的要求。高压静电制囊装置具有结构简单、操作方便、性能优良的特点，可快速、大量制备圆形光滑均匀性较好的微囊。本发明是一种实用可行、适于工业化生产微囊的方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
本实施例是用高压静电场法制备铁叶绿酸钠微囊的方法。采用的高压静电装置是江苏省扬州宝测电气有限公司生产的CZGF-120kV/2mA直流高压发生器。高压静电场法制备海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊制作方法是在注射器内装有海藻酸钠与铁叶绿酸钠的混合溶液，在一定高度、电压下，使注射器内的混合液经注射器针头滴下，液滴因带有同种电荷而相互排斥，在针头口形成喷雾，落入盛有CaCl2溶液的接收器内固化。
具体实施例
实施例1：
(1)海藻酸钠溶液的配制
在烧杯中加入45～60℃左右的去离子水，边搅拌边缓慢加入10.0g海藻酸钠，使其恰好充分溶解，静置过夜，使水完全渗透到海藻酸钠颗粒内部，达到完全溶解，制成浓度为2.0g/100mL的海藻酸钠溶液。
(2)铁叶绿酸钠溶液的配制
称取2.50g铁叶绿酸钠粉末溶于100mL的去离子水中，待完全溶解后，稀释至250mL制成1.0g/100mL的铁叶绿酸钠溶液。
(3)铁叶绿酸钠与海藻酸钠溶液的混合
按体积1∶1加入壁材、芯材，搅拌，使之混匀，在30℃恒温水浴锅中恒温30min，然后进行均质。
(4)固化剂氯化钙溶液的配制
称取2.5g氯化钙固体溶于250mL水中，配制1.0g/100mL的CaCl2溶液。
(5)海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的制备
用高压静电场装置造粒，控制一定的电压、恒温温度、搅拌速度和下滴高度。滴入的混合溶液小液滴在CaCl2溶液(室温)的固化作用下，形成海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊，并将制得的铁叶绿酸钠微囊在CaCl2溶液中固化20分钟。
本实施例所制备的铁叶绿酸钠微囊产品为墨绿色小颗粒，外形颗粒圆整，表面光滑圆润，大小均匀，无粘连现象。
实施例2：
1)海藻酸钠溶液的配制
在烧杯中加入45～60℃左右的去离子水，边搅拌边缓慢加入15.0g海藻酸钠，使其恰好充分溶解，静置过夜，使水完全渗透到海藻酸钠颗粒内部，达到完全溶解，制成浓度为3.0g/100mL的海藻酸钠溶液。
(2)铁叶绿酸钠溶液的配制
称取5.00g铁叶绿酸钠粉末溶于适量去离子水中，待完全溶解后，制成2.0g/100mL的铁叶绿酸钠溶液。
(3)铁叶绿酸钠与海藻酸钠溶液的混合
按体积1∶1加入壁材、芯材，搅拌，使之混匀，在30℃恒温水浴锅中恒温30min，然后进行均质。
(4)固化剂氯化钙溶液的配制
称取5.0g氯化钙固体溶于250mL水中，配制2.0g/100mL的CaCl2溶液。
(5)海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的制备
用高压静电场装置造粒，控制一定的电压、恒温温度、搅拌速度和下滴高度。滴入的混合溶液小液滴在CaCl2溶液(室温)的固化作用下，形成海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊，并将制得的铁叶绿酸钠微囊在CaCl2溶液中固化20分钟。
本实施例所制备的铁叶绿酸钠微囊产品外形颗粒圆整，表面光滑圆润，大小均匀，包封率大于80％。
实施例3：
(1)海藻酸钠溶液的配制
在烧杯中加入45～60℃左右的去离子水，边搅拌边缓慢加入20.0g海藻酸钠，使其恰好充分溶解，静置过夜，使水完全渗透到海藻酸钠颗粒内部，达到完全溶解，制成浓度为4.0g/100mL的海藻酸钠溶液。
(2)铁叶绿酸钠溶液的配制
称取7.50g铁叶绿酸钠粉末溶于适量去离子水中，待完全溶解后，制成3.0g/100mL的铁叶绿酸钠溶液。
(3)铁叶绿酸钠与海藻酸钠溶液的混合
按体积1∶1加入壁材、芯材，搅拌，使之混匀，在30℃恒温水浴锅中恒温30min，然后进行均质。
(4)固化剂氯化钙溶液的配制
称取7.5g氯化钙固体溶于250mL水中，配制3.0g/100mL的CaCl2溶液。
(5)海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的制备
用高压静电场装置造粒，控制一定的电压、恒温温度、搅拌速度和下滴高度。滴入的混合溶液小液滴在CaCl2溶液(室温)的固化作用下，形成海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊，并将制得的铁叶绿酸钠微囊在CaCl2溶液中固化20分钟。
本实施例所制备的铁叶绿酸钠微囊产品为墨绿色小颗粒，外形颗粒圆整，表面光滑圆润，大小均匀，赋有青草味，平均粒径小于200μm。
实施例4：
各步骤与实施例1或2相同，唯一不同的是步骤(5)用高压静电场装置造粒，控制电压9kV、恒温温度30℃、搅拌速度600r/min和下滴高度5cm。滴入的混合溶液小液滴在CaCl2溶液30℃的固化作用下，形成海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊，并将制得的铁叶绿酸钠微囊在CaCl2溶液中固化20分钟。
实施例5：
各步骤与实施例1或2相同，唯一不同的是步骤(5)用高压静电场装置造粒，控制电压12kV、恒温温度40℃、搅拌速度650r/min和下滴高度8cm。滴入的混合溶液小液滴在CaCl2溶液40℃的固化作用下，形成海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊，并将制得的铁叶绿酸钠微囊在CaCl2溶液中固化20分钟。
实施例6：
各步骤与实施例1或2相同，唯一不同的是步骤(5)用高压静电场装置造粒，控制电压14kV、恒温温度45℃、搅拌速度700r/min和下滴高度10cm。滴入的混合溶液小液滴在CaCl2溶液45℃的固化作用下，形成海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊，并将制得的铁叶绿酸钠微囊在CaCl2溶液中固化20分钟。
高压静电场法制备铁叶绿酸钠微囊时，随着铁叶绿酸钠浓度的改变，微囊形态变化不明显，但浓度过大，包封率逐渐降低。因此，在优选方案中，叶绿酸钠质量浓度为1.0～6.0％。
高压静电场法制备铁叶绿酸钠微囊时，随着海藻酸钠浓度的增大，微囊出现粘连现象，微囊包封率逐渐增大。在优选方案中，海藻酸钠质量浓度为1.5～5.0％。
高压静电场法制备铁叶绿酸钠微囊时，CaCl2浓度的改变，直接影响着成囊的形状。CaCl2浓度很小时，Ca2+与海藻酸钠交联不完全，固化效果差，以至于出现了片状微囊，即未成囊。随着CaCl2浓度的增大，微囊形成的速度加快，包封率相应增大。在优选方案中，CaCl2质量浓度为0.5～4.0％。
温度较低时，对微囊形态影响不大，当温度过高时，影响铁叶绿酸钠的稳定性，故而包封率有所下降。在优选方案中，温度为15～55℃。
随着搅拌速度的增大，包封率呈先变大后变小的趋势。在优选方案中，搅拌速度为450～850r/min。
下滴高度太小时，会导致击穿过压现象。在优选方案中，下滴高度为5～10cm。
电压过大时，出现了细末状的微囊，包封率降低。在优选方案中，电压为8～15kV。
本发明所用原料和设备均为市售商品。其中所使用的直流高压发生器为扬州宝测电气有限公司的产品，型号为CZGF-120kV/2mA。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，虽然本发明以较佳的实施例揭示如上，但本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，在不脱离本发明的设计思想和范围内，对本发明进行各种改动和润饰，都应落在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种制备海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的方法，其特征在于，所述方法是以海藻酸钠为囊材、采用高压静电场法制备铁叶绿酸钠微囊的方法，其步骤是：
(1)海藻酸钠溶液的配制
在烧杯中加入去离子水500mL，加热至45～60℃，边搅拌边缓慢加入7.5～25.0g海藻酸钠，充分溶解后，静置过夜，使水渗透到海藻酸钠颗粒内部，达到完全溶解，制成质量浓度为1.5～5.0％的海藻酸钠溶液；
(2)铁叶绿酸钠溶液的配制
分别称取2.5～15.0g铁叶绿酸钠粉末溶于100mL去离子水中，待完全溶解后，稀释至250mL，制成质量浓度为1.0～6.0％的铁叶绿酸钠溶液；
(3)制备铁叶绿酸钠与海藻酸钠溶液的混合液
将步骤(2)铁叶绿酸钠溶液与步骤(1)海藻酸钠溶液混合，按其体积1∶1加入壁材、芯材，搅拌，使之混匀，在25～35℃恒温水浴锅中恒温25～35min，然后进行均质；
(4)固化剂氯化钙溶液的配制
称取2.5～10.0g氯化钙固体溶于250mL水中，配制成质量浓度为1.0～4.0％的CaCl2溶液；
(5)海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊的制备
用高压静电场装置造粒，电压8～15kV、温度为15～55℃、搅拌速度为450～850r/min，下滴高度5～10cm，滴入的混合溶液小液滴在CaCl2溶液的固化作用下，形成海藻酸钠-铁叶绿酸钠微囊，并将制得的铁叶绿酸钠微囊在CaCl2溶液中固化20分钟，得到外形颗粒圆整的墨绿色小颗粒，为成品。
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| CN102258481B (zh) * | 2011-08-19 | 2013-02-20 | 薛巍 | 一种联合高压静电液滴法和层层自组装法制备自组装载药微球的方法 |
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| CN101015537A (zh) * | 2007-02-15 | 2007-08-15 | 河北理工大学 | 铁叶绿酸钠－乙基纤维素微胶囊的制备方法 |
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2010
- 2010-12-30 CN CN2010106125322A patent/CN102114400B/zh not_active Expired - Fee Related
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