CN102109466B - 一种烟用接装纸中有害重金属物砷、铅的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种烟用接装纸重金属痕量砷、铅的测定方法，具体说就是采用电热板(电炉)硝酸、硫酸消解后，用校准的荧子原光分光光度计测定烟用接装纸的中有砷、铅含量的方法。本发明简化了传统方法，不需要重复赶酸，又能够节省样品处理时间，又能有效消除锑、镍元素检测结果的干扰，实现了对接装纸样品的快捷、高效的测定，提高检测的准确度，是一种新的、适用的烟用接装纸中的砷、铅含量电加热硝酸消解原子荧光定量测量法。
Description
技术领域
本发明公开一种烟用接装纸中有害重金属物砷、铅的测定方法。
背景技术
烟用接装纸是吸烟者直接接触口腔的卷烟材料之一。烟用接装纸中含有害重金属物砷和铅可能直接由口腔接触而进入人体，危害吸烟消费者的身体健康。因此，YC171-2008《烟用接装纸》标准将烟用接装纸中的砷和铅列为首要监控元素。
目前国内砷检测方法仅限于原子吸收法、银量法、砷斑比色法；铅测定则普遍用火或石墨炉原子吸收法、双硫腙法比色法，这些方法都存在检定的灵敏度不高、准确性低的弊端。
现有烟用接装纸砷检测方法为电感藕合等离子体质法、原子吸收火焰法、石墨炉法，在消解样品采用微波消解法。
烟用接装纸为固体状物，主要成份多为无机元素、有机元素，酸体系配比选择不恰当和用传统的微波消解法不能完成分解样品，且干扰大，酸体系配比不对，消解方法选择不当，会直接影响测定的准确度，测定时抗干扰低，准确度低，且上述传统方法所使用的仪器成本高。
发明内容：
本发明旨在提供一种采用电热板（电炉）硝酸、硫酸消解后，用校准的原子荧光分光光度计测定烟用接装纸中的有害重金属砷、铅含量。本发明方法灵敏度高、抗干扰强、准确性好，且操作简单便捷，是一种适合各种烟用接装纸材料的有害重金属砷、铅含量的测定分析方法，可以满足生产实际需要。
本发明提出的烟用接装纸中有害重金属物砷、铅的测定方法，检测步骤是：
1）制作待测定用的烟用接装纸样品：称取5g烟用接装纸，分别加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸、1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸、1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，将烧瓶内全部物质加热沸至198℃-200℃度后再冷却，分别重复加热、冷却过程1-3次，最后把烧瓶内物质均分2-3份，各移入2-3个发生瓶中，再在各个发生瓶中各加入浓度为38%的5ml的盐酸，即制成2-3个待测定的烟用接装纸样品；
2）同时再用另一个发生瓶，称取5ml去离子水各1份，加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸、1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸、1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，分别重复加热、冷却过程1-3次，将烧瓶内的物质加热沸198℃-200℃度后冷却，即做成一个试剂空白；
3）再用另一个发生瓶，加入浓度为1%的10ml砷标准液1份、再放入浓度为1%的10ml硝酸铅1份，加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸、1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸、1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，分别重复加热、冷却过程1-3次，将烧瓶内物质加热沸198℃-200℃度后冷却，即做成砷、铅标准液样品；
4）用校准好的原子荧光分光光度计仪器测定步骤2）中处理好的试剂空白，并将测得的试剂空白数值输入到原子荧光分光光度计仪器中，再将原子荧光分光光度计仪器灯电流设定为：45Ma-47Ma，负高压设定为270V-290V，用步骤3）方法处理好的砷、铅标准液样品在原子荧光分光光度计仪器内建立砷和铅的标准分析曲线方程；
5）测定：随后再将发生瓶与原子荧光分光光度计仪器连接，在步骤1）预制成的三个待测接装纸样品发生瓶之一内加入浓度为5%的20ml硼氢化钾、或者加入浓度为5%的15ml双硫腙、或者加入浓度为5%的5ml氰化钾三种物质中任意一种物质或者任意两种物质的组合，在原子荧光分光光度计仪器分别自动测出烟用接装纸中的砷含量或者铅含量；
上述化学试剂均为市场购得，浓度单位为百分比浓度。
因烟用接装纸用不同的酸体系进行消化检测对砷化氢的生成和铅的氢化物产生影响较大，酸的选择不好掌握，使用氢氟酸、磷酸会析出大量沉淀，影响砷化和铅化反应。本发明以硫酸为介质既是碘化钾、抗坏血酸还原的适宜条件，因此，在烟用接装纸重金属测定这个体系中，针对烟用接装纸砷铅重金属的测定过程，用硫酸、高氯酸等为构架的酸体系是本发明方法的必要介质和国内外测定方式的创新之一。
本发明针对烟用接装纸特性，在测定接装纸过程中另辟蹊径用“接装纸中的砷、铅含量电加热硝酸消解原子荧光定量测定”方法来测定接装纸中的砷和铅。本发明简化传统方法，不需要重复赶酸，既能够节省样品处理时间，又能有效消除锑、镍元素检测结果的干扰，实现了对接装纸样品的快捷、高效的测定，提高检测的准确度，是一种新的适于烟用接装纸中的砷、铅含量电加热硝酸消解原子荧光定量测量法。
具体实施方式：
实施例:
1）制作待测定的三份烟用接装纸样品：称取5g烟用接装纸作为待测定的样品，各加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸、1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸、1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，将烧瓶内全部物质加热沸至198℃-200℃度后再冷却，分别三次重复，最后把烧瓶内物质各移入三个发生瓶中，在三个瓶中各加5ml的10%盐酸，即制成三个待测定的烟用接装纸样品。
2）同时再用另一个发生瓶，称取5ml去离子水各1份，加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸、1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸、1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，分别重复加热冷却两个过程三次，将烧瓶内的物质加热沸198℃-200℃度后冷却，即做成一个试剂空白；
3）再用另一个发生瓶，加入浓度为1%的10ml砷标准液1份、再放入浓度为1%的10ml硝酸铅1份，加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸、1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸、1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，分别重复加热冷却两个过程三次，将烧瓶内的物质加热沸198℃-200℃度后冷却，即做成砷、铅标准液样品；
4）用校准好的原子荧光分光光度计仪器测定步骤2）中处理好的试剂空白，并将测得的试剂空白值输入到原子荧光分光光度计仪器中，再将原子荧光分光光度计仪器灯电流设定为：47Ma、负高压设定为290V，用步骤3）方法处理好的砷、铅标准液样品在原子荧光分光光度计仪器内建立砷和铅的标准分析曲线方程；
5）测定：随后再将发生瓶与原子荧光分光光度计仪器连接，在步骤1）预制成的三个待测接装纸样品发生瓶之一内加入浓度为5%的15ml双硫腙和浓度为5%的5ml氰化钾三种物质中任意一种物质或者任意两种物质的组合，在原子荧光分光光度计仪器分别自动测出烟用接装纸中的砷含量或者铅含量；
再选2个接装纸样品与1个已知含量的标样，共3个样品同时使用对现有通用的电感藕合等离子体质法、原子吸收火焰石墨炉法测定与本发明方法同时进行对比测定，结果表明，两种方法对接装纸砷、铅的测定结果一致性较好，但是本发明方法的相对偏差小，准确度高，对比结果见表1：
表1精密度试验结果（n=6）
本发明提供的检测方法便捷、速度快，可对样品进行批量处理，检测结果准确度高。
Claims (1)
1.一种烟用接装纸中有害重金属物砷、铅的测定方法，其特征在于检测步骤如下：
1）制作待测定用的烟用接装纸样品：称取5g烟用接装纸，分别加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸、1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸、1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，将烧瓶内全部物质加热沸198℃-200℃度后再冷却，分别重复加热、冷却过程1-3次，最后把烧瓶内物质均分2-3份，各移入2-3个发生瓶中，再在各个发生瓶中各加入浓度为38%的5ml盐酸，即制成2-3个待测定的烟用接装纸样品；
2）同时再用另一个发生瓶，称取5ml去离子水各1份，加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸，1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸，1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，分别重复加热、冷却过程1-3次，将烧瓶内的物质加热沸198℃-200℃度后冷却，即做成一个试剂空白；
3）再用另一个发生瓶，加入浓度为1%的10ml砷标准液1份、再加入浓度为1%的10ml硝酸铅1份，加入2份用市场购得的浓度为65%的硝酸稀释后得到的10%硝酸，再加入1份用市场购得的浓度为95%的硫酸稀释后得到的10%硫酸，1份用市场购得的浓度为50%的草酸稀释后得到的10%草酸，1份用市场购得的浓度为30%的高氯酸稀释后得到的10%高氯酸、1份用市场购得的浓度为38%的盐酸稀释后得到的10%盐酸、1份用市场购得的浓度为40%的磷酸稀释后得到的10%磷酸、1份用市场购得的浓度为10%的氢氟酸稀释后得到的10%氢氟酸和1份用市场购得的浓度为50%的抗坏血酸稀释后得到的10%抗坏血酸这七种酸中的任意组合的三种酸，全部放入到烧瓶中，分别重复加热、冷却过程1-3次，将烧瓶内物质加热沸198℃-200℃度后冷却，即做成砷、铅标准液样品；
4）用校准好的原子荧光分光光度计仪器测定步骤2）中处理好的试剂空白，并将测得的试剂空白数值输入到原子荧光分光光度计仪器中，再将原子荧光分光光度计仪器灯电流设定为：45Ma-47Ma ，负高压设定为270V-290V，用步骤3）方法处理好砷、铅标准液样品在原子荧光分光光度计仪器内建立砷和铅的标准分析曲线方程；
5）测定：随后再将发生瓶与原子荧光分光光度计仪器连接，在步骤1）预制成的三个待测烟用接装纸样品发生瓶之一内加入浓度为5%的20ml硼氢化钾、或者加入浓度为5%的15ml双硫腙、或者加入浓度为5%的5ml氰化钾三种物质中任意一种物质或者任意两种物质的组合，在原子荧光分光光度计仪器分别自动测出烟用接装纸中的砷含量或者铅含量；
上述化学试剂均为市场购得，浓度单位为百分比浓度。
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