CN102108216A - 一种等离子体技术制备导电炭黑和氢气的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低成本、高分散性和高导电性能的炭黑与氢气的制备方法，其特征在于：选择以气态或可气化的含碳原料，使用氢气为载气，载气中加入气态碳氢化合物、等离子体尾焰中加入二次的碳氢化合物，采用高电压、低电流和大间隙放电的模式；等离子体发生器中气体采用高空速、短反应停留时间；反应物进入一个保温的流化床反应器，炭黑在其中的停留时间在几秒到几分钟间；炭黑与气体分离后，部分气体循环进入第一等离子体发生器和第一流化床反应器，其余气体进入第二等离子体发生器和第二流化床反应器；如需得到更纯净的氢气，可以使用第三等离子体发生器和流化床反应器，得到低成本、高分散性、高度石墨化和高导电性能的导电炭黑，以及纯净的氢气。
Description
技术领域
本发明涉及一种低成本、高分散性和高导电性能的导电炭黑和纯净氢气的制备方法，具体涉及一种采用低温等离子体技术和流化床反应器制备导电炭黑和纯净氢气的方法。导电炭黑在制备橡塑制品、涂料、油墨、电池、电子器件、等方面均有应用，而氢气是一种新型的清洁能源。
背景技术
纳米是一米的十亿分之一，当材料的尺度进入纳米级时，就具有许多特殊的性能，如表面效应、体积效应、量子效应等。炭黑是少数几种很早就实现量产的纳米材料，具有价格低、色度高、无毒性和化学稳定性好等特点。全球80％的炭黑消耗在汽车工业上，时至今日，我国汽车市场还处在销量上扬阶段，市场尚未饱和。而汽车橡塑制品对炭黑的需求势必持续增长。根据目前中国汽车市场的增长趋势来看，2008年中国汽车销售938万辆，2009年至少增长了15％。根据最新研究报告显示，未来几年全球炭黑市场需求至少以年均5％的速度快速增长。
高度石墨化、高分散、特别是呈纳米管等形式存在的纳米碳具有良好的导电性能，塑料、橡胶和涂料等填充导电炭黑后，抗静电或导电性能有很大提升，同时价格低廉、性能稳定，因而用于橡塑制品的抗静电、电子器械包装材料的抗静电、抗静电涂料与油墨、工程塑料抗静电、干电池、电缆屏蔽层等领域，用量一直在稳定上升。
制备炭黑的方法很多，传统的方法可以分为槽法和炉法炭黑。虽然这些传统的生产方法均能大批量、低成本制备出的炭黑，用于橡胶补强、塑料抗老化、轮胎抗磨等领域，但也存在着一些弱点：不仅能耗大，而且污染大，炭黑的单耗高、二氧化碳的排放量大、污染大、炭黑的导电性能低，等，与当今世界的低碳经济背道而驰。当然，使用乙炔作为原料，使用炉法炭黑技术也可以生产出高导电的炭黑，但是生产电石、然后生产乙炔本身就是一个高污染、高能耗的过程。因此，多年来科研人员一直在寻找一种更有效和更经济的制备方法。
目前利用热等离子体技术制备导电炭黑的研究工作主要为美国、俄罗斯、 法国和挪威的几家公司。挪威的CB&H工艺是用热等离子法制备导电炭黑，曾有报道年产量达2000吨，但是该项目最终没有成功。多年来法国的Ecole desMines de Paris和法国国家科学研究中心的IMP实验室以及瑞士的Timcal公司大力发展的热等离子体技术，但是也没有成功。
发明内容
本发明的目的是提供一种易于实现的、低成本、高分散性和高导电性能的导电炭黑和纯净氢气的制备方法，可以制备不同形貌的纳米炭黑，如球形、棒状和管状，所得到的纳米粉体分散性好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：选择以气态(如天然气、炼厂气、煤层气、焦炉煤气、石油液化气，等)或可气化的含碳原料(如煤焦油、乙烯焦油、重油、生物质、生活生产废油，等)为碳源，在低温等离子体中的强电场和温度场中，使用经过尾气预热的氢气为载气，载气中加入气态碳氢化合物、等离子体尾焰中加入二次的碳氢化合物，进行裂解反应，采用高电压、低电流和大间隙放电的模式，电压在360～20kV，电流在0.1～200A，低温等离子体的温度在1000～2600℃之间，放电间隙为数毫米到数十厘米，使用针尖放电、针板放电、针环放电、平板放电或滑动电弧放电的一种或其组合；碳源与氢气的摩尔比在1∶0.5～1∶5之间，等离子体发生器中气体采用高空速、反应停留时间在0.01～0.3秒间；反应物进入一个保温的流化床反应器，炭黑在其中的停留时间在几秒到几分钟间；炭黑与气体分离后，部分气体循环进入第一等离子体发生器和第一流化床反应器，其余气体进入第二等离子体发生器和第二流化床反应器；如需得到更纯净的氢气，可以使用第三等离子体发生器和流化床反应器。得到低成本、高分散性、高度石墨化和高导电性能的导电炭黑，以及纯净的氢气。
在上述技术方案中，利用“低温等离子体”作为加热方式，与常规加热相比，该技术有其特殊的优点。常规炉法炭黑技术是靠热裂解方式完成的，是通过反应物的部分燃烧加热；而等离子体技术中没有燃烧过程，没有二氧化碳的排放，特别是使用“低温等离子体技术”后，反应温度大大低于热等离子体，非常节能，克服了热等离子体技术中电极和耐火材料经常损坏的缺点，因此可以连续工作；还克服了热等离子体技术中很难使用氢气作为载气的缺点，可以生产纯净的清洁能源----氢气。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
低温等离子体发生器产生的适合温度场和强电场，取代炉法炭黑以燃料油(或燃料气)和空气混合燃烧产生的高温、裂解原料油(或天然气、乙炔气，等)生产炭黑，工艺过程具有如下优点：
①没有燃烧过程，原料碳的收率高，达到低碳的目的；②生产过程中，不产生和排放有害废气，清洁生产，有利于环境保护；③开工、关闭和调节负荷方便，可以起到调节峰谷电的作用；④可以与传统的炭黑生产装置结合，消耗传统装置中废热发电产生的廉价电能；⑤原料来源广，可以使用煤焦油、重油、乙烯焦油、生物质、生活生产废油或天然气、石油液化气等；⑥与热等离子体技术相比，能耗低、装置可以长时间连续运行。⑦本项目的投产可以在全国乃至国际炭黑行业起先锋模范的作用，指导该行业的技术革命----节能减排与低碳。⑧产品广泛应用于抗静电的橡胶和塑料、抗静电的涂料和油墨、以及电池填充物、电子行业；高纯度氢气可以做清洁的新能源。因此本项目可以带动众多工业领域的发展。
附图说明
图1为本发明实施例一和例二中的反应流程示意图，具体为“一段转化的制备炭黑和氢气的流程图”；
其中，1：等离子体发生器；2：裂解反应器；3：冷却管道；4-6：旋风分离器；7：灰斗；8：布袋漏斗；9：氢气压缩机：10：火炬烟囱；11：水阻火器；12：侧向进料：13：氢气；14-15：换热器；16：甲烷。
附图2为本发明实施例二中制备的导电炭黑的SEM图片；
附图3为本发明实施例二中制备的导电炭黑的TEM图片；
附图4为本发明实施例三中制备的碳纳米管的HRTEM图片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种以甲烷为原料生产导电炭黑的方法，使用氢气作为载气，载气中加入甲烷，放电的电压在360V，电流在20A，放电间隙为2～3毫米，使用针尖放电模式；碳源与氢气的摩尔比在1∶5，气体在等离子体发生器中的停留时间在0.01秒然后进入一个保温的流化床反应器；采用一级等离子体 发生器和流化床反应器。其反应流程参见附图1所示。试验中通过使用高温辐射计测定，在上述工况下，反应器中的温度大概在1200～1600度，甲烷的单程转化率约为30％。制备的产品的SEM和TEM分别如附图2和附图3所示。
实施例二：一种丙烷为原料生产导电炭黑的方法，使用氢气作为载气，载气中加入丙烷，进行裂解反应，电压在560～580V，电流在25～30A，放电间隙为3～5毫米，使用针环式放电模式；碳源与氢气的摩尔比在1∶5，气体在等离子体发生器中的停留时间在0.01秒然后进入一个保温的流化床反应器；采用一级等离子体发生器和流化床反应器。其反应流程参见附图1所示。发现产品导电炭黑中有很多碳纳米管，其HRTEM如附图4所示。丙烷的单程转化率约为50％。
实施例三：一种以甲烷为原料生产导电炭黑和纯净氢气的方法，使用氢气作为载气，载气中加入甲烷，第一等离子体发生器的电压在5kV，电流在10A，放电间隙为1.5厘米，使用针环式放电模式；碳源与氢气的摩尔比在1∶5，气体在等离子体发生器中的停留时间在0.02秒然后进入一个保温的流化床反应器；采用三级等离子体发生器和流化床反应器的组合，第二等离子体发生器的电压在5kV，电流在8A；第三等离子体发生器的电压在5kV，电流在5A。最终氢气的纯度约为96％，其余为未转化的甲烷。
Claims (10)
1.一种低成本、高分散性和高导电性能的导电炭黑与氢气的制备方法，其特征在于：选择以气态(如天然气、炼厂气、煤层气、焦炉煤气、石油液化气，等)或可气化的含碳原料(如煤焦油、乙烯焦油、重油、生物质、生活生产废油，等)为碳源，使用经过尾气预热的氢气为载气，载气中加入气态碳氢化合物、等离子体尾焰中加入二次的碳氢化合物，在低温等离子体中的强电场和温度场中，进行裂解反应，得到炭黑与氢气。采用高电压、低电流和大间隙放电的模式，电压在360～20kV，电流在0.1～200A，低温等离子体的温度在1000～2600℃之间，放电间隙为数毫米到数十厘米，使用针尖放电、针板放电、针环放电、平板放电或滑动电弧放电的一种或其组合；碳源与氢气的摩尔比在1∶0.5～1∶5之间，等离子体发生器中气体采用高空速、反应停留时间在0.01～0.3秒间；反应物进入一个保温的流化床反应器，炭黑在其中的停留时间在几秒到几分钟间；炭黑与气体分离后，部分气体循环进入第一等离子体发生器和第一流化床反应器，其余气体进入第二等离子体发生器和第二流化床反应器；如需得到更纯净的氢气，可以使用第三等离子体发生器和第三流化床反应器，得到低成本、高分散性、高度石墨化和高导电性能的导电炭黑，以及纯净的氢气。
2.根据权利要求1所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：采用低温等离子体技术，低温等离子体的温度在1000～2600℃之间。可以达到节能的目的，电极材料和耐火材料不易损坏。
3.根据权利要求1所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：采用氢气为载气，其中加入气态碳氢化合物，碳源与氢气的摩尔比在1∶0.5～1∶5之间，等离子体尾焰中加入二次的碳氢化合物，进行裂解反应。可以生产纯净的清洁能源：氢气；同时，还可以减少积碳的发生。
4.根据权利要求1或2所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：采用高电压和低电流。可以同时达到热裂解和强电场裂解，节约能源；同时达到放电稳定、不易断弧；还能减少电极损坏。
5.根据权利要求1或4所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：等离子体发生器中气体采用高空速，反应停留时间在0.01～0.3秒间，以减少积碳。
6.根据权利要求1所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：采用流化床反应器，气体在该反应器中的停留时间较长，平均停留时间可达数秒，可以增加转化率；炭黑在其中的停留时间在几秒到几分钟间，炭黑有充分发展的结构，导电性能好。
7.根据权利要求1或4所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：放电间隙为数毫米到数十厘米，以减少积碳而引起的断弧。
8.根据权利要求1所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：采用多级等离子体发生器和流化床反应器相串联的方法，级间含碳氢化合物的氢载气循环，达到反应物利用率高、可以获得纯净的氢气。
9.根据权利要求1或4所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：采用针尖放电、针板放电、针环放电、平板放电或滑动电弧放电的一种或其组合，以改善放电效率、增加反应物转化率、减少电极损耗或电极积碳。
10.根据权利要求1所述的一种导电炭黑和纯净氢气的制备方法，其特征在于：采用排放的尾气预热氢载气，不但回收热量，还可以稳定等离子体，增加反应物的转化率，获得更纯净的氢气。
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