CN102093438A - 利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成蔗糖多酯的工艺，具体地说是利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺。在混合釜中加入油酸甲酯，蔗糖粉末，硬脂酸钾，碳酸钾，搅拌下加热，物料进入旋转薄膜酯交换连续反应器进行反应，反应后所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品进入产品储罐，反应后所得的生成物甲醇经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器，产品储罐里的粗品用乙酸中和至中性，洗涤、干燥后得蔗糖多酯产品。本发明工艺生成的低沸点物质被迅速移除反应体系，有利于反应向生成物方向进行，大大提高反应速度和产品质量，可以连续性投料生产，有利于大规模生产，提高生产效率，并且收率高，工艺简单，降低了生产成本，提高了资源利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成蔗糖多酯的工艺，具体地说是利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺。
背景技术
在有机化学合成反应中，酯交换反应是酯与醇在酸或碱的催化下生成一个新酯和一个新醇的反应，即酯的醇解反应。这一反应是可逆的，存在反应平衡，为使反应向着所要求的方向进行，需将生成物从反应体系中取走。例如：可以利用蒸馏的方法将生成的沸点较低的酯或醇蒸出。酯和酸在一定条件下也可以进行酯交换反应，生成一个新酯和一个新酸，同样也需要把生成的沸点较低的酯或酸蒸出。
现有的合成蔗糖多酯工艺是把生成物蒸出反应体系的方法，它是在安装有蒸馏装置的反应釜中进行，这种方法属于间歇性生产，生产周期长，原材料转化率不尽理想，不利于大规模生产，影响了生产效率和质量。并且现有的合成蔗糖多酯工艺存在收率低，萃取工序萃余物的分离回收利用难，工艺复杂、生产成本高、资源利用率低。
中国科学院新疆理化技术研究所的“合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工艺”发明专利(申请(专利)号：CN03101111.X)，涉及一种合成高酯化度糖酯肪酸多酯的新工艺，该工艺是以脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯为原料，采用薄膜蒸发器或分子蒸馏器多次循环蒸馏，提高酯化反应的效率和产品蔗糖脂肪酸多酯的酯化度，这种方法虽然弥补了常规间歇式生产的原料转换率低的问题，但是物料长时间在高温下循环，蔗糖多酯粗品容易着色，在纯化过程中需要使用双氧水等方法脱色，导致产品过氧化值偏高，在一些领域如食品机械润滑、保健品的应用受到限制；该工艺仍然属于间歇式生产，在大规模生产中生产效率不高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺，目的是高反应速度和反应质量，实现可以连续性投料生产，有利于大规模生产，提高生产效率，并且收率高，工艺简单，降低了生产成本，提高了资源利用率。
为了解决上述技术问题，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺，在混合釜中加入脂肪酸甲酯900-1100kg，蔗糖粉末80-100kg，脂肪酸钾25-35kg，碳酸钾25-35kg，搅拌下加热至115℃，并在生产全过程中维持物料恒温，打开混合釜放料阀，物料通过齿轮泵、进入旋转薄膜酯交换连续反应器进行反应，反应温度控制125-135℃，反应器压力维持在-0.1-0.092MPa，物料流经反应器时间约需10分钟，反应后所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品进入产品储罐，反应后所得的生成物甲醇经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器，当混合釜里的物料和反应器的物料流空后，反应结束，产品储罐里的粗品用乙酸中和至中性，洗涤，干燥后得蔗糖多酯产品。
所述的利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺，在混合釜中加入脂肪酸甲酯1000kg，200目的蔗糖粉末90kg，脂肪酸钾30kg，碳酸钾30kg，搅拌下加热至115℃，并在生产全过程中维持物料恒温，打开混合釜放料阀，物料通过齿轮泵和安装有蒸汽套管的物料管，在流量调节阀的调节下以300L/h的流量进入旋转薄膜酯交换连续反应器进行反应，反应温度控制125-135℃，反应器压力维持在-0.1-0.092MPa，物料流经反应器时间约需10分钟，反应后所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品进入产品储罐，反应后所得的生成物甲醇经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器，当混合釜里的物料和反应器的物料流空后，反应结束，储罐里的粗品用乙酸中和至中性，洗涤，干燥后得蔗糖多酯产品。
所述的洗涤是在60℃温度下依次以粗品3倍重量的饱和食盐水和粗品3倍重量的乙醇下洗涤。
所述的旋转薄膜酯交换连续反应器的结构如下：筒身上部设有进料口1和蒸发口3，筒身内上部设有物料分布器2，筒身下端设有出料口7，筒身内部设有反应器内壁5，刮板4设置在反应器内壁5内侧，筒身内中部设有搅拌轴6。
本发明由于采用上述工艺方法，使得其具有如下优点和效果：
本发明洗涤所得的食盐水溶液含有皂类、乙酸钾和蔗糖，可用于生产纸用消泡剂，乙醇液含有脂肪酸和少量脂肪酸甲酯，经过回收后，脂肪酸和脂肪酸甲酯用于合成蔗糖多酯，乙醇用于纯化蔗糖多酯。
本发明采用旋转薄膜酯交换连续反应器是将反应物在熔融均相状态下通过旋转高速搅拌剪切成薄膜，极大地增加反应物之间的接触面积以及物料与真空接触的界面，使反应生成的副产品甲醇更容易移出反应体系，从而使反应更有利于向生成蔗糖多酯的方向进行，产品外观颜色好，有利于连续化生产，提高了设备产能和生产效率。
本发明萃取工序萃余物的分离回收，解决萃取工序萃余物的分离回收利用的难题，对产业化推广简化工艺、降低生产成本、提高资源利用率有重要的意义。
并且本发明收率高，工艺简单，降低了生产成本，提高了资源利用率。
附图说明
图1是本发明旋转薄膜酯交换连续反应器的结构示意图。
图2是本发明的工艺流程图。
图中，1、进料口，2、物料分布器，3、蒸发口，4、刮板，5、反应器内壁，6、搅拌轴，7、出料口，8、原料混合釜，9、齿轮泵，10、物料调节阀，11、流量计，12、旋转薄膜反应器，13、产品储罐，14、冷凝器，15、甲醇接收器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1：
在混合釜中加入脂肪酸甲酯1000kg，200目的蔗糖粉末90kg，脂肪酸钾30kg，碳酸钾30kg，搅拌下加热至115℃，并在生产全过程中维持物料恒温，打开混合釜放料阀，物料通过齿轮泵和安装有蒸汽套管的物料管，在流量调节阀的调节下以300L/h的流量进入旋转薄膜酯交换连续反应器进行反应，反应温度控制125-135℃，反应器压力维持在-0.1-0.092MPa，物料流经反应器时间约需10分钟，反应后所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品进入产品储罐，反应后所得的生成物甲醇经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器，当混合釜里的物料和反应器的物料流空后，反应结束，储罐里的粗品用乙酸中和至中性，在60℃温度下依次以粗品3倍重量的饱和食盐水和粗品3倍重量的乙醇下洗涤，干燥后得蔗糖多酯产品，产品收率72％(相对脂肪酸甲酯)。
本实施例制得的蔗糖多酯按照GB8272-2009检测结果为：游离糖0.25％、酸值2.75mgKOH/g，灰分0.26％，酯化度7.1。
如图1所示，
上述所有实施例中所述的旋转薄膜酯交换连续反应器的结构如下：筒身上部设有进料口1和蒸发口3，筒身内上部设有物料分布器2，筒身下端设有出料口7，筒身内部设有反应器内壁5，刮板4设置在反应器内壁5内侧，筒身内中部设有搅拌轴6。本发明旋转薄膜酯交换连续反应器可以是1台，也可以是2-8台，如果是多台时，各旋转薄膜反应器之间串联连接，相邻两个旋转薄膜反应器之间通过齿轮泵连接。
本发明工艺优选采用的旋转薄膜酯交换连续反应器其特点是利用一台旋转薄膜反应器构成单级或多台旋转薄膜反应器串联构成多级的连续反应装置，每台旋转薄膜反应器之间以齿轮泵连接。经原料混合釜混合并预热、尚未反应的物料从入口切向进入转薄膜反应器，经安装在转薄膜反应器筒身内的物料分布器被连续均匀地分布于反应器内壁，在旋转的刮板的搅拌作用下沿着蒸发器的内壁向下流动，同时形成薄膜，这个过程中物料进行酯交换反应，生成的低沸点生成物在真空的条件下进行降膜蒸发，被迅速蒸发出反应体系，酯化反应朝着生成物方向进行，大大提高了反应速度，当物料到达反应器出口时，已经达到反应终点，而且低沸点的生成物得到有效的分离。这个过程的特点是未反应的物料经过反应器进行反应后不再循环到混合釜，物流方向是单向的，有利于连续化生产，提高设备产能和生产效率，而传统的间歇式酯化反应设备是未反应的原料和生成物混合在同一体系中，存在反应平衡，需要较长时间才能达到反应终点，由于是间歇式生产，产量受到限制，生产效率不高。
Claims (4)
1.一种利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺，其特征在于在混合釜中加入脂肪酸甲酯900-1100kg，蔗糖粉末80-100kg，脂肪酸钾25-35kg，碳酸钾25-35kg，搅拌下加热至115℃，并在生产全过程中维持物料恒温，打开混合釜放料阀，物料通过齿轮泵、进入旋转薄膜酯交换连续反应器进行反应，反应温度控制125-135℃，反应器压力维持在-0.1-0.092MPa，物料流经反应器时间约需10分钟，反应后所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品进入产品储罐，反应后所得的生成物甲醇经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器，当混合釜里的物料和反应器的物料流空后，反应结束，产品储罐里的粗品用乙酸中和至中性，洗涤，干燥后得蔗糖多酯产品。
2.根据权利要求1所述的利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺，其特征在于在混合釜中加入脂肪酸甲酯1000kg，200目的蔗糖粉末90kg，脂肪酸钾30kg，碳酸钾30kg，搅拌下加热至115℃，并在生产全过程中维持物料恒温，打开混合釜放料阀，物料通过齿轮泵和安装有蒸汽套管的物料管，在流量调节阀的调节下以300L/h的流量进入旋转薄膜酯交换连续反应器进行反应，反应温度控制125-135℃，反应器压力维持在-0.1-0.092MPa，物料流经反应器时间约需10分钟，反应后所得的脂肪酸蔗糖多酯粗品进入产品储罐，反应后所得的生成物甲醇经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器，当混合釜里的物料和反应器的物料流空后，反应结束，储罐里的粗品用乙酸中和至中性，洗涤，干燥后得蔗糖多酯产品。
3.根据权利要求1或2所述的利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺，其特征在于所述的洗涤是在60℃温度下依次以粗品3倍重量的饱和食盐水和粗品3倍重量的乙醇下洗涤。
4.根据权利要求1或2所述的利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺，其特征在于所述的旋转薄膜酯交换连续反应器的结构如下：筒身上部设有进料口(1)和蒸发口(3)，筒身内上部设有物料分布器(2)，筒身下端设有出料口(7)，筒身内部为反应器内壁(5)，刮板(4)设置在反应器内壁(5)内侧并与筒身中间的搅拌轴(6)相连。
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