CN102082009B - 一种青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺，高锡青铜锭钻孔后和铌合金棒组装、真空封焊，再经过热挤压得到的棒坯a作为拉伸坯料装入退火炉进行第一次退火，在退火炉的炉室内充高纯氩气或氮气，再将炉室加热，以每分钟升高4℃-8℃的速度加热到420℃-480℃，然后保温30-90分钟；最后采用氩气或氮气循环强冷，当料温冷却到50℃-100℃出炉；反复加工物料，然后再经过亚组元成型工艺得到六方亚组元，再进行组装、真空封焊、热挤压得到棒坯b，进行第二次退火工艺，再经过扭绞、最终拉伸和电镀，得到Nb3Sn超导线材。本发明的青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺，改善了Nb合金表面，提高了股线性能。
Description
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域，涉及一种青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺。
背景技术
青铜法Nb3Sn低温超导线材是制造10T以上低温磁体的一种实用线材，它是由青铜，无氧铜，Nb合金及阻隔层材料复合加工而成。为了生产高临界电流的青铜法Nb3Sn超导股线，需要采用高锡青铜提供充足的锡，以利于后续的Nb3Sn的生成。但是高锡青铜会在冷加工过程中产生极快的加工硬化，使后续的加工根本无法进行，因此需要一种有效的中间退火工艺来提高高锡青铜的后续加工塑性。
现有的青铜法Nb3Sn的中间退火通常是指在青铜单相区进行的退火，其工艺实质是青铜的多相化完全退火，即在520℃时高锡青铜有
的相组成变化，加热到相变点温度520℃得到单相α固溶体，随炉冷却形成双相组织，这样的组织发生了软化。但是这样的温度导致了其较长的热处理周期，每炉约15小时，这样多次退火的总时间很长，并不能满足工业化生产，并且最严重的是过高的温度及较长的升温及降温时间导致在Nb合金的表面过早的生成Nb3Sn层，使冷加工过程中线材强度降低，影响线材塑性成型及最终芯丝成型，芯丝的成型情况直接影响成品线载流的能力，现在采用的520℃热处理工艺，临界电流Ic为100A比较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺，其热处理温度低、周期短，在青铜低温两相区进行退火，得到良好塑性的线材。
本发明所采用的技术方案是青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺，具体按照以下步骤进行：
高锡青铜锭钻孔后和铌合金棒组装，之后采用EB电子束真空封焊，得到待挤压坯料，再经过热挤压得到棒坯a，将棒坯a作为拉伸坯料装入退火炉，进行第一次退火，第一次退火工艺具体按照以下步骤进行：
步骤1
使用机械泵抽到低真空然后使用扩散泵抽到高真空，真空度≤1.0×10-2Pa；在退火炉的炉室内充高纯氩气或氮气，真空度为5.3×103Pa-1.01×105Pa，将炉室加热，以每分钟升高4℃-8℃的速度加热到420℃-480℃，采用热偶监测料温，然后保温30-90分钟；最后采用氩气或氮气循环强冷，当料温冷却到50℃-100℃出炉；
步骤2
按照步骤1的工艺过程并采用10％～30％的加工率反复加工物料，第一次退火工艺完成；
然后再经过亚组元成型工艺得到六方亚组元，得到的六方亚组元和阻隔层、铜包套进行组装，采用真空封焊得到待挤压坯锭，经过热挤压得到棒坯b，将该棒坯b作为拉伸坯料装入退火炉，进行第二次退火工艺得到扭绞用线坯，第二次退火工艺与第一次退火工艺的步骤及退火条件相同，接着将线坯再经过扭绞、最终拉伸和电镀，得到青铜法Nb3Sn超导线材。
采用本发明的青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺，控制料温在420℃-480℃，获得一定力学性能的青铜两相退火组织，满足后续冷加工的要求。采用氩气或氮气作为保温时的保护气体，以减少材料在真空下退火时的粘接，提高材料的表面质量和保温时的温度均匀性，采用快速加热、氩气或氮气循环强冷，缩短热处理周期。解决现阶段退火工艺导致的热处理周期长，载流能力低的问题。通过调整热处理温度及升温降温速率对工艺进行了优化，得到了良好加工塑性的线坯，同时改善了Nb合金表面，减少对最终股线载流能力的影响，抑制了Nb3Sn的过早生成，提高了股线性能，临界电流达到了160A以上。
附图说明
图1为扫描电子显微镜下采用现有青铜多相化完全退火工艺制备的芯丝表面图。
图2为扫描电子显微镜下采用本发明工艺制备的芯丝表面图。
图3为青铜法Nb3Sn超导线材制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明青铜法Nb3Sn超导线材工艺制备流程如图3所示，青铜法Nb3Sn超导线材工艺具体来说比较复杂，简单说来是采用高锡青铜锭钻孔后和铌合金棒一次组装，之后采用EB电子束真空封焊，得到待挤压坯料，再经过热挤压、第一次拉伸退火得到六方亚组元，亚组元与卷制的阻隔层和铜包套再进行最终组装封焊得到待挤压的坯锭，再经过热挤压、第二次拉伸退火、扭绞、最终拉伸和电镀得到所需规格的线材。制备Nb3Sn超导线材的其它步骤可以参照专利申请公开文本，发明名称为《一种制备青铜法Nb3Sn超导线材的方法》(申请号：200910254552.4，申请日：2009.12.28，公布号：CN101719400A)，本发明的青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺主要是针对现有制备Nb3Sn超导线材技术中的退火工艺步骤进行的改进。本发明制备工艺中采用的退火工艺为流程图当中的两次拉伸退火工艺部分。两次拉伸退火工艺的步骤及退火条件相同。
本发明的青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺，具体按照以下步骤进行：
高锡青铜锭钻孔后和铌合金棒组装，两端用铜盖焊接盖封，焊接电流为35-50mA，焊接真空度＜10-3Pa；然后将得到的待挤压坯料在520-650℃下保温60-120min后进行热挤压，挤压比为7-15，得到棒坯a，将棒坯a作为拉伸坯料装入退火炉，进行第一次退火，第一次退火工艺具体按照以下步骤进行：
步骤1
使用机械泵抽到低真空然后使用扩散泵抽到高真空，真空度≤1.0×10-2Pa；在退火炉的炉室内充高纯氩气或氮气，真空度为5.3×103Pa-1.01×105Pa，将炉室加热，以每分钟升高4℃-8℃的速度加热到420℃-480℃，采用热偶监测料温，然后保温30-90分钟；最后采用氩气或氮气循环强冷，当料温冷却到50℃-100℃出炉；
步骤2
对物料进行反复拉伸：采用10％～30％的加工率按照步骤1的工艺过程反复加工物料，使拉伸坯料从Φ30mm-Φ60mm拉伸到Φ4mm-Φ8mm；
第一次退火工艺完成后，再经过亚组元成型工艺得到六方亚组元，得到的六方亚组元和阻隔层、铜包套进行组装，采用真空封焊得到待挤压坯锭，焊接电流为70-90mA，焊接真空度＜10-3Pa；在520-650℃下保温60-120min后进行热挤压，挤压比为7-15，经过热挤压得到棒坯b，将该棒坯b作为拉伸坯料装入退火炉，进行第二次退火工艺，得到扭绞用线坯，第二次退火的工艺与第一次退火工艺步骤及退火条件相同，将线坯再经过扭绞、最终拉伸和电镀，得到TF(环向场线圈)用Φ0.82mmNb3Sn超导线材。
实施例1
高锡青铜锭钻孔后和铌合金棒组装，之后采用EB电子束真空封焊，得到直径Φ200mm的待挤压坯料，再经过热挤压得到直径Φ60mm棒坯a，将棒坯a作为拉伸坯料装入退火炉，进行第一次退火，装入退火炉后抽真空到小于1.0×10-2Pa，炉室内充高纯氩气，真空度为8.5×103Pa，采用4℃/min的升温速度加热到420℃；采用热偶监测料温，料温到420℃后保温30分钟；保温结束后采用纯氩气循环强冷，料温50℃出炉，按照10％加工率对物料进行反复拉伸，再经过亚组元成型工艺得到六方亚组元，得到的六方亚组元和阻隔层、铜包套进行最终组装，采用真空封焊得到待挤压坯锭，经过热挤压得到棒坯b，将该棒坯b作为拉伸坯料装入退火炉，进行第二次退火工艺，装入退火炉后抽真空到小于1.0×10-2Pa，炉室内充高纯氩气，真空度为8.5×103Pa，采用4℃/min的升温速度加热到420℃；采用热偶监测料温，料温到420℃后保温30分钟；保温结束后采用纯氩气循环强冷，料温50℃出炉，按照10％加工率对物料进行反复拉伸，得到扭绞用线坯，将线坯再经过扭绞、最终拉伸和电镀，得到环向场线圈用Φ0.82mm的Nb3Sn超导线材。
最终测得线材性能Ic为160A。
实施例2
高锡青铜锭钻孔后和铌合金棒组装，之后采用EB电子束真空封焊，得到直径Φ100mm的待挤压坯料，再经过热挤压得到直径Φ30mm棒坯a，将棒坯a作为拉伸坯料装入退火炉，进行第一次退火，装入退火炉后抽真空到8.5×10-3Pa，炉室内充高纯氮气，真空度为5.3×103Pa，采用5℃/min的速度加热到480℃；采用热偶监测料温，料温到480℃后保温60分钟；保温结束后采用纯氮气循环强冷，料温100℃出炉；按照20％加工率对物料进行反复拉伸，再经过亚组元成型工艺得到六方亚组元，得到的六方亚组元和阻隔层、铜包套进行最终组装，采用真空封焊得到待挤压坯锭，经过热挤压得到棒坯b，将该棒坯b作为拉伸坯料装入退火炉，进行第二次退火工艺，装入退火炉后抽真空到8.5×10-3Pa，炉室内充高纯氮气，真空度为5.3×103Pa，采用5℃/min的速度加热到480℃；采用热偶监测料温，料温到480℃后保温60分钟；保温结束后采用纯氮气循环强冷，料温100℃出炉；按照20％加工率对物料进行反复拉伸，得到扭绞用线坯，将线坯再经过扭绞、最终拉伸和电镀，得到环向场线圈用Φ0.82mm的Nb3Sn超导线材。
最终测试线材性能Ic为180A。
实施例3
高锡青铜锭钻孔后和铌合金棒组装，之后采用EB电子束真空封焊，得到直径Φ170mm的待挤压坯料，再经过热挤压得到直径Φ55mm棒坯a，将棒坯a作为拉伸坯料装入退火炉，进行第一次退火，装入退火炉后抽真空到6.5×10-3Pa，炉室内充高纯氩气，真空度为1.01×105Pa，采用8℃/min的速度加热到430℃；采用热偶监测料温，料温到430℃后保温90分钟；保温结束后采用纯氩气循环强冷，料温60℃出炉；按照30％加工率对物料进行反复拉伸；再经过亚组元成型工艺得到六方亚组元，得到的六方亚组元和阻隔层、铜包套进行最终组装，采用真空封焊得到待挤压坯锭，经过热挤压得到棒坯b，将该棒坯b作为拉伸坯料装入退火炉，进行第二次退火工艺，装入退火炉后抽真空到6.5×10-3Pa，炉室内充高纯氩气，真空度为1.01×105Pa，采用8℃/min的速度加热到430℃；采用热偶监测料温，料温到430℃后保温90分钟；保温结束后采用纯氩气循环强冷，料温60℃出炉；按照30％加工率对物料进行反复拉伸；得到扭绞用线坯，将线坯再经过扭绞、最终拉伸和电镀，得到环向场线圈用Φ0.82mm的Nb3Sn超导线材。
最终测试线材性能Ic为170A。
由实施例1至实施例3可以看出成品线性能得到了提高，Ic达到了160A以上，远远大于现有520℃热处理工艺制得的成品线载流Ic100A。
图1是扫描电子显微镜下采用现有青铜多相化完全退火工艺的芯丝表面图，图2是采用实施例2的步骤，扫描电子显微镜下芯丝表面图。可以看出现有退火工艺和本专利改进的退火工艺对芯丝表面相貌的影响，图1的芯丝表面不光滑，有颗粒状起伏，这是由于在退火过程中过早生成Nb3Sn的缘故，这样会对Nb3Sn超导线材的力学性能和载流性能有影响，而图2可以看出芯丝表面较图1光滑，本发明改进的退火工艺有效提高了芯丝表面，降低了过早生成Nb3Sn的情况，载流性能也得到了提高，由100A提高到160A以上。
Claims (1)
1.一种青铜法Nb3Sn超导线材的制备工艺，其特征在于，高锡青铜锭钻孔后和铌合金棒组装，之后采用EB电子束真空封焊，得到待挤压坯料，再经过热挤压得到棒坯a，将棒坯a作为拉伸坯料装入退火炉，进行第一次退火，第一次退火工艺具体按照以下步骤进行：
步骤1
使用机械泵抽到低真空然后使用扩散泵抽到高真空，真空度≤1.0×10-2Pa；在退火炉的炉室内充高纯氩气或氮气，真空度为5.3×103 Pa-1.01×105Pa，将炉室加热，以每分钟升高4℃-8℃的速度加热到420℃-480℃，采用热偶监测料温，然后保温30-90分钟；最后采用氩气或氮气循环强冷，当料温冷却到50℃-100℃出炉；
步骤2
按照10%~30%加工率对物料进行反复拉伸，第一次退火工艺完成；
然后再经过亚组元成型工艺得到六方亚组元，得到的六方亚组元和阻隔层、铜包套进行组装，采用真空封焊得到待挤压坯锭，经过热挤压得到棒坯b，将该棒坯b作为拉伸坯料装入退火炉，进行第二次退火工艺得到扭绞用线坯，第二次退火工艺与所述第一次退火工艺的步骤及退火条件相同，接着将线坯再经过扭绞、最终拉伸和电镀，得到青铜法Nb3Sn 超导线材。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
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