CN102070874B - 一种高渗透性高强度环氧灌浆材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高渗透性高强度环氧灌浆材料及其制备方法与应用。该高渗透性高强度环氧灌浆材料包含以下按重量份计算的成分：25～50份环氧树脂、1～15份线型中间体、30～100份羰基化合物、5～30份活性稀释剂、10～20份多元胺、0～3份硅烷偶联剂、0～6份钛酸酯表面活性剂和0.5～6份促进剂。本发明将环氧树脂、线型中间体、羰基化合物、活性稀释剂和钛酸酯表面活性剂混合，得到A液；将多元胺、硅烷偶联剂和促进剂混合，得到B液；使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。该环氧灌浆材料渗透性能和力学性能良好，特别适合应用于大型水利工程的软弱基础和混凝土裂缝的补强加固、堵水防渗。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学灌浆材料，具体涉及一种用于大型岩土工程基础防渗及补强的高渗透性高强度环氧化学灌浆材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂灌浆材料是一种以环氧树脂为主剂，含有一定量的稀释剂和固化剂等的材料。这是由于环氧树脂具有粘接力强、在常温可以固化、固化收缩性小、力学性能高以及耐腐蚀性能好等特点，因此是使用最广泛、用量最大的补强灌浆材料。在我国，以环氧树脂为主剂的化学灌浆材料经过数十年的发展，已研制出许多不同用途的配方。
环氧树脂灌浆材料应用时是使用灌浆设备在一定的工艺条件下将其灌入软弱基础、地层裂缝或混凝土裂缝中，以达到被灌体的防渗和补强加固，确保水利工程或建筑物的安全运行。对于大型水利工程水电站的低渗透性软弱基础加固补强和地层裂缝的防渗补强，灌浆材料的高渗透性和优良的力学性能缺一不可。中国发明专利87105255.5公开了一种高渗透性呋喃-环氧化学灌浆材料，其中虽然通过各种添加剂降低了浆材的表面张力，从而提高了浆材的渗透性能，但其对低渗透性和极低渗透性介质的渗透、固结能力不足。中国发明专利01107590.2提供了一种高渗透性羰基-环氧防水补强材料，它优化了材料配比，并引入了作为活性剂的线型中间体，进一步降低了浆材的接触角，使得浆材粘度更低、亲和力更强、力学性能也得到提高，但整体力学性能还稍嫌不足，特别是抗拉强度较低、不能满足某些工程的需要。中国发明专利200610019705.3提供了一种高强度的环氧灌浆材料，但其初始粘度都在30mPa·s以上，凝胶时间在2～18h之间，可灌性较差。这些环氧灌浆材料均不能满足某些低渗透性软弱基础的防渗补强。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种高渗透性高强度的环氧灌浆材料。它不仅初始粘度低、渗透性能好，而且具有亲和力强、力学性能优良等特点。
本发明的另一目的在于提供所述高渗透性高强度的环氧灌浆材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述高渗透性高强度的环氧灌浆材料的应用。
本发明的目的可通过以下技术方案实现：一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，包含以下按重量份计算的成分：
环氧树脂 25～50份
线型中间体 1～15份
羰基化合物 30～100份
活性稀释剂 5～30份
多元胺 10～20份
硅烷偶联剂 0～3份
钛酸酯表面活性剂 0～6份
促进剂 0.5～6份；
所述的环氧树脂可为双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或至少两种的混合物；优选双酚A型环氧树脂，如E-35、E-44或E-51中的一种或多种混合物。
所述的线型中间体为中国发明专利01107590.2中所述的线型中间体；
所述的羰基化合物为酮和醛的混合物；
所述的酮优选为环己酮、丙酮或丁酮中的一种或至少两种的混合物；
所述的醛优选为苯甲醛或糠醛中的一种或两种；
所述的活性稀释剂可为丁基缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚或甲苯基缩水甘油醚中的一种或至少两种的混合物；
所述的多元胺可为脂肪胺、脂环胺、改性酰胺或芳胺中的一种或至少两种的混合物；
所述的硅烷偶联剂为能够与环氧基团或多元胺反应的硅氧烷类偶联剂，优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种；
所述的钛酸酯表面活性剂可为二(辛基磷酰氧基)钛酸乙二酯或三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯中的一种或两种；
所述的促进剂可选自N，N-二甲基苯胺、二甲基对甲基苯胺、2，4，6-三(二甲基氨基)苯酚、乙基咪唑、三乙醇胺、咪唑、乙酰苯肼或二苯基甲酰肼中的至少一种；
所述高渗透性高强度的环氧灌浆材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、羰基化合物、活性稀释剂、线型中间体和钛酸酯表面活性剂混合，得到A液；将多元胺、促进剂和硅烷偶联剂混合，得到B液；
(2)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料；
其中，各个成分的用量为：
环氧树脂 25～50份
线型中间体 1～15份
羰基化合物 30～100份
活性稀释剂 5～30份
多元胺 10～20份
硅烷偶联剂 0～3份
钛酸酯表面活性剂0～6份
促进剂 0.5～6份。
所述高渗透性高强度的环氧灌浆材料应用于建筑领域，特别适合用于大型岩土工程基础防渗及补强。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明在原有灌浆材料添加了环氧类活性稀释剂，保留了浆材原有的高渗透性，同时其力学性能特别是抗拉强度得到极大提高，突破了灌浆材料渗透性和力学性能相互矛盾的局限，扩大了浆材的应用领域。
(2)本发明的环氧灌浆材料的制备方法简单。该材料的施工工艺也简单，对潮湿的岩石、沙土和混凝土的粘结力强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将50重量份环氧树脂E-44、4重量份的线型中间体(按照中国发明专利01107590.2实施例1进行制备)、20重量份丙酮、10重量份丁酮、70重量份苯甲醛、5重量份辛基缩水甘油醚、10重量份1，4-丁二醇二缩水甘油醚和3重量份二(辛基磷酰氧基)钛酸乙二酯混合，得到A液。
(2)将20重量份二乙烯三胺、0.5重量份乙基咪唑和2重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，得到B液。
(3)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。
实施例2
(1)将40重量份环氧树脂E-51、5重量份线型中间体(按照中国发明专利01107590.2实施例1进行制备)、20重量份丙酮、40重量份苯甲醛、5重量份1，6-己二醇二缩水甘油醚和6重量份三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯混合，得到A液。
(2)将10重量份三乙烯四胺、6重量份三乙醇胺和3重量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合，得到B液。
(3)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。
实施例3
(1)将25重量份环氧树脂E-35、5重量份线型中间体(按照中国发明专利01107590.2实施例2进行制备)、20重量份丙酮、20重量份糠醛、15重量份苯基缩水甘油醚和5重量份新戊二醇二缩水甘油醚，得到A液。
(2)将10重量份三乙烯四胺(多元胺)、5重量份间苯二甲胺(多元胺)、6重量份N，N-二甲基苯胺(促进剂)和1重量份苯胺甲基三乙氧基硅烷混合，得到B液。
(3)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。
实施例4
(1)将20重量份环氧树脂E-35、20重量份环氧树脂E-44、8重量份线型中间体(按照中国发明专利01107590.2实施例2进行制备)、20重量份环己酮、40重量份糠醛、3重量份三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯和5重量份苄基缩水甘油醚，得到A液。
(2)将15重量份四乙烯五胺、1重量份2，4，6-三(二甲基氨基)苯酚和2重量份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合，得到B液。
(3)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。
实施例5
(1)将40重量份环氧树脂E-44、4重量份线型中间体(按照中国发明专利01107590.2实施例1进行制备)、20重量份环己酮、40重量份糠醛、2重量份三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯和10重量份乙二醇二缩水甘油醚，得到A液。
(2)将20重量份多乙烯多胺、1重量份2，4，6-三(二甲基氨基)苯酚和2重量份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合，得到B液。
(3)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。
实施例6
(1)将45重量份环氧树脂E-44、1重量份线型中间体(按照中国发明专利01107590.2实施例1进行制备)、30重量份丙酮、40重量份糠醛、2重量份三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯、20重量份苄基缩水甘油醚和10重量份乙二醇二缩水甘油醚，得到A液。
(2)将10重量份二乙烯三胺、5重量份改性酰胺、1重量份二苯基甲酰肼和2重量份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合，得到B液。
(3)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。
实施例7
(1)将40重量份环氧树脂E-44、15重量份线型中间体(按照中国发明专利01107590.2实施例1进行制备)、15重量份丙酮、15重量份糠醛、3重量份三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯和10重量份乙二醇二缩水甘油醚，得到A液。
(2)将20重量份多乙烯多胺和2重量份2，4，6-三(二甲基氨基)苯酚混合，得到B液。
(3)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。
实施例8
(1)将40重量份环氧树脂E-44、6重量份线型中间体(按照中国发明专利01107590.2实施例2进行制备)、20重量份丙酮、40重量份苯甲醛、5重量份三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯和10重量份己二醇二缩水甘油醚，得到A液。
(2)将16重量份多乙烯多胺、1重量份2，4，6-三(二甲基氨基)苯酚和2重量份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合，得到B液。
(3)使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料。
对比实施例1：
制备环氧灌浆材料，步骤同实施例8，区别仅在于制备A液时没有使用活性稀释剂。
效果实施例
将实施例1～8、对比实施例1制备的环氧灌浆材料进行检测，其中：初始粘度参照GB/T10247-2008标准测试；表面张力参照GB/T 18396-2008标准检测；抗压强度参照GB/T 2569-1981标准测试；抗拉强度参照GB/T 2568-1995标准测试以及粘接强度参照GB16777-2008测试标准测试。
测试结果如表1所示：
表1高渗透性高强度环氧灌浆材料的物理、力学性能
表1给出了本发明的高渗透性高强度环氧灌浆材料实施例1～8及对比实施例1的物理和力学性能试验结果。试验结果表明：本发明制备的高渗透性高强度环氧灌浆材料的初始粘度在6～26mPa·s，表面张力在32～36×10-5N/cm之间，这就赋予了浆材优异的渗透性能；而固化后浆材的抗压强度达70～93MPa、抗拉强度达22～53MPa，粘接强度也在3.4～6.1MPa之间，表明浆材具有优良的力学性能。
本发明通过加入活性稀释剂组分并优化各组分配比，提高了环氧浆材的渗透性能和力学性能，使其能应用于大型水利工程的软弱基础和混凝土裂缝的补强加固、堵水防渗。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，其特征在于是由以下方法制备得到：
（1）将50重量份环氧树脂E-44、4重量份的线型中间体、20重量份丙酮、10重量份丁酮、70重量份苯甲醛、5重量份辛基缩水甘油醚、10重量份1,4-丁二醇二缩水甘油醚和3重量份二（辛基磷酰氧基）钛酸乙二酯混合，得到A液；
（2）将20重量份二乙烯三胺、0.5重量份乙基咪唑和2重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合，得到B液；
（3）使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料；
所述的线型中间体是由以下方法制备得到：将二乙三胺、乙酰胺、苄酚、氢氧化钠按6：0.5:1:0.0375的重量比称量，将二乙三胺、乙酰胺和苄酚置于反应器内，开动搅拌器搅拌使其混合均匀；氢氧化钠置于烧杯内，加入其重量1/3的水，使其成为均匀的溶液；反应器装上末端带氧化钙的冷凝管，升温至76℃，将催化剂徐徐倾入反应器中，恒温78.0±0.5℃反应33小时，冷却、过滤，即得。
2.一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，其特征在于是由以下方法制备得到：
（1）将40重量份环氧树脂E-51、5重量份线型中间体、20重量份丙酮、40重量份苯甲醛、5重量份1,6-己二醇二缩水甘油醚和6重量份三（二辛基焦磷酰氧基）钛酸异丙酯混合，得到A液；
（2）将10重量份三乙烯四胺、6重量份三乙醇胺和3重量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合，得到B液；
（3）使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料；
所述的线型中间体是由以下方法制备得到：将二乙三胺、乙酰胺、苄酚、氢氧化钠按6：0.5:1:0.0375的重量比称量，将二乙三胺、乙酰胺和苄酚置于反应器内，开动搅拌器搅拌使其混合均匀；氢氧化钠置于烧杯内，加入其重量1/3的水，使其成为均匀的溶液；反应器装上末端带氧化钙的冷凝管，升温至76℃，将催化剂徐徐倾入反应器中，恒温78.0±0.5℃反应33小时，冷却、过滤，即得。
3.一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，其特征在于是由以下方法制备得到：
（1）将25重量份环氧树脂E-35、5重量份线型中间体、20重量份丙酮、20重量份糠醛、15重量份苯基缩水甘油醚和5重量份新戊二醇二缩水甘油醚，得到A液；
（2）将10重量份三乙烯四胺、5重量份间苯二甲胺、6重量份N,N-二甲基苯胺和1重量份苯胺甲基三乙氧基硅烷混合，得到B液；
（3）使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料；
所述的线型中间体是由以下方法制备得到：将二乙三胺、乙酰胺、苄酚、氢氧化钡按10：0.7:1:0.117的重量比称量，将二乙三胺、乙酰胺和苄酚置于反应器内，开动搅拌器搅拌使其混合均匀；氢氧化钡置于烧杯内，加入其重量1/2.5的水，使其成为均匀的溶液；反应器装上末端带氧化钙的冷凝管，升温至58℃，将催化剂徐徐倾入反应器中，恒温60±1℃反应46小时，冷却、过滤，即得。
4.一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，其特征在于是由以下方法制备得到：
（1）将20重量份环氧树脂E-35、20重量份环氧树脂E-44、8重量份线型中间体、20重量份环己酮、40重量份糠醛、3重量份三（二辛基焦磷酰氧基）钛酸异丙酯和5重量份苄基缩水甘油醚，得到A液；
（2）将15重量份四乙烯五胺、1重量份2,4,6-三（二甲基氨基）苯酚和2重量份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合，得到B液；
（3）使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料；
所述的线型中间体是由以下方法制备得到：将二乙三胺、乙酰胺、苄酚、氢氧化钡按10：0.7:1:0.117的重量比称量，将二乙三胺、乙酰胺和苄酚置于反应器内，开动搅拌器搅拌使其混合均匀；氢氧化钡置于烧杯内，加入其重量1/2.5的水，使其成为均匀的溶液；反应器装上末端带氧化钙的冷凝管，升温至58℃，将催化剂徐徐倾入反应器中，恒温60±1℃反应46小时，冷却、过滤，即得。
5.一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，其特征在于是由以下方法制备得到：
（1）将40重量份环氧树脂E-44、4重量份线型中间体、20重量份环己酮、40重量份糠醛、2重量份三（二辛基焦磷酰氧基）钛酸异丙酯和10重量份乙二醇二缩水甘油醚，得到A液；
（2）将20重量份多乙烯多胺、1重量份2,4,6-三（二甲基氨基）苯酚和2重量份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合，得到B液；
（3）使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料；
所述的线型中间体是由以下方法制备得到：将二乙三胺、乙酰胺、苄酚、氢氧化钠按6：0.5:1:0.0375的重量比称量，将二乙三胺、乙酰胺和苄酚置于反应器内，开动搅拌器搅拌使其混合均匀；氢氧化钠置于烧杯内，加入其重量1/3的水，使其成为均匀的溶液；反应器装上末端带氧化钙的冷凝管，升温至76℃，将催化剂徐徐倾入反应器中，恒温78.0±0.5℃反应33小时，冷却、过滤，即得。
6.一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，其特征在于是由以下方法制备得到：
（1）将45重量份环氧树脂E-44、1重量份线型中间体、30重量份丙酮、40重量份糠醛、2重量份三（二辛基焦磷酰氧基）钛酸异丙酯、20重量份苄基缩水甘油醚和10重量份乙二醇二缩水甘油醚，得到A液；
（2）将10重量份二乙烯三胺、5重量份改性酰胺、1重量份二苯基甲酰肼和2重量份N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷混合，得到B液；
（3）使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料；
所述的线型中间体是由以下方法制备得到：将二乙三胺、乙酰胺、苄酚、氢氧化钠按6：0.5:1:0.0375的重量比称量，将二乙三胺、乙酰胺和苄酚置于反应器内，开动搅拌器搅拌使其混合均匀；氢氧化钠置于烧杯内，加入其重量1/3的水，使其成为均匀的溶液；反应器装上末端带氧化钙的冷凝管，升温至76℃，将催化剂徐徐倾入反应器中，恒温78.0±0.5℃反应33小时，冷却、过滤，即得。
7.一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，其特征在于是由以下方法制备得到：
（1）将40重量份环氧树脂E-44、15重量份线型中间体、15重量份丙酮、15重量份糠醛、3重量份三（二辛基焦磷酰氧基）钛酸异丙酯和10重量份乙二醇二缩水甘油醚，得到A液；
（2）将20重量份多乙烯多胺和2重量份2,4,6-三（二甲基氨基）苯酚混合，得到B液；
（3）使用时，将A液和B液混合，得到高渗透性高强度的环氧灌浆材料；
所述的线型中间体是由以下方法制备得到：将二乙三胺、乙酰胺、苄酚、氢氧化钠按6：0.5:1:0.0375的重量比称量，将二乙三胺、乙酰胺和苄酚置于反应器内，开动搅拌器搅拌使其混合均匀；氢氧化钠置于烧杯内，加入其重量1/3的水，使其成为均匀的溶液；反应器装上末端带氧化钙的冷凝管，升温至76℃，将催化剂徐徐倾入反应器中，恒温78.0±0.5℃反应33小时，冷却、过滤，即得。
8.一种高渗透性高强度环氧灌浆材料，其特征在于是由以下方法制备得到：
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