CN102051128B - 一种化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学机械抛光液，其用于抛光氮化硅材料。该抛光液包含磨料颗粒、季胺化合物、一种氮化硅抛光加速剂和水。该氮化硅加速剂选自一种阴离子表面活性剂。本发明的化学机械抛光液能够有效地去除氮化硅材料，并提供氮化硅材料对氧化硅材料的去除速率的选择性。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光液。
背景技术
在集成电路制造中，互连技术的标准在提高，随着互连层数的增加和工艺特征尺寸的缩小，对硅片表面平整度的要求也越来越高，如果没有平坦化的能力，在半导体晶圆上创建复杂和密集的结构是非常有限的，化学机械抛光方法CMP就是可实现整个硅片平坦化的最有效的方法。
CMP工艺就是使用一种含磨料的混合物和抛光垫抛光集成电路表面。在典型的化学机械抛光方法中，将衬底直接与旋转抛光垫接触，用一载重物在衬底背面施加压力。在抛光期间，垫片和操作台旋转，同时在衬底背面保持向下的力，将磨料和化学活性溶液(通常称为抛光液或抛光浆料)涂于垫片上，该抛光液与正在抛光的薄膜发生化学反应开始进行抛光过程。
作为隔离半导体器件的各元件的方法，浅沟槽隔离(STI)工艺是广泛应用的半导体加工技术，其中在硅基底上形成氮化硅层，通过蚀刻或光刻法形成浅槽，并沉积介电层以填充该槽。由于以这种方式形成的槽或线的深度的变化，一般必须在基底顶部上沉积过量的介电材料以确保安全填充所有槽。
一般通过化学机械抛光工艺除去过量的介电材料以暴露氮化硅层。当氮化硅层暴露时，暴露于化学机械抛光系统的最大面积的基底包含氮化硅。然后氮化硅必须被抛光以获得高度平坦且均匀的表面。通常，过去的实践着重于对氧化物抛光优先于氮化硅抛光的选择性。因此，在氮化硅层暴露时总抛光速率已下降，氮化硅层用作停止层。然而，由于在下一代器件中氧化物线宽度变得越来越小，在一些情况下，期望使用具有氮化硅对氧化物抛光的选择性的抛光系统，以减少在基底表面上形成的氧化物线的缺陷。中国申请专利200510116191.9公开的抛光液利用选自盐酸、甲酸、乙酸、草酸、己二酸和乳酸中的一种酸添加剂提高氮化硅的去除速率，以提高氮化硅去除速率对氧化硅去除速率的选择性。中国申请专利20078006548.5公开了用于抛光氮化硅的具有1至6的PH值的抛光液。其包含研磨剂和酸性组分(例如，丙二酸及氨基羧酸的组合，锡酸盐，尿酸，苯乙酸，或丙二酸、氨基羧酸及硫酸盐的组合)。该抛光液能获得较高的氮化硅的去除速率，获得氮化硅去除速率对氧化硅去除速率的选择性，中国申请专利200780026767.X公开了一种抛光液，其含有胶体二氧化硅，1至4.5的pKa的至少一种酸性组分，以及含水载体，PH值在比该酸性组分的pKa小0.5个PH单位至比该pKa大1.5个PH单位的范围内。该抛光液可获得较高的氮化硅去除速率和较低的氧化硅去除速率。在这类专利中，都是利用酸性组分来提高氮化硅的去除速率。
在浅沟槽隔离(STI)工艺中，当前使用的STI抛光液通常具有对氧化硅材料更快(与氮化硅材料相比)的去除速率。因此，在氮化硅层暴露时总抛光速率已下降，氮化硅层用作停止层。然而，由于在下一代器件中氧化物线宽度变得越来越小，在一些情况下，期望使用具有氮化硅材料对氧化硅材料抛光的选择性的抛光液，以减少在基底表面上形成的氧化物线的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有相对高的氮化硅去除速率，能够调节氮化硅和氧化硅的去除速率选择比满足工艺的抛光要求，减少在基底表面上形成的氧化物线的缺陷的化学机械抛光液。
本发明的抛光液包含：磨料颗粒、季胺化合物、氮化硅抛光加速剂和水。其中，氮化硅抛光加速剂为阴离子型表面活性剂，例如十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、烷基磷酸酯二乙醇胺盐、烷基磷酸酯三乙醇胺盐、多元醇磷酸酯、甘油聚氧丙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、丙烯酸-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物、聚丙烯酸和阴离子聚丙烯酰胺等。
本发明中，聚丙烯酸的分子量为2000～5000，阴离子聚丙烯酰胺的分子量为500万～1200万。
本发明中，表面活性剂的含量为质量百分比：0.001～0.2％，较佳地为质量百分比：0.005～0.1％。
本发明中，研磨颗粒为二氧化硅、三氧化二铝、二氧化铈或掺铝的二氧化硅颗粒。研磨颗粒粒径为20～150nm，含量为质量百分比：1～20％。
本发明中，季胺化合物为四甲基氢氧化铵和/或四丁基氢氧化铵，含量为质量百分比：0.01～0.2％。
本发明中，抛光液的pH为2～7，较佳地为2～4。
本发明的积极效果是：有效地去除氮化硅材料；提供氮化硅材料对氧化硅材料的去除速率的选择性；减少在基底表面上形成的氧化物线的缺陷。
附图说明
图1为效果实施例2中烷基磷酸酯二乙醇胺盐的用量对Si3N4和TEOS的去除速率对比图；
图2为效果实施例2中烷基磷酸酯二乙醇胺盐的用量对Si3N4和TEOS的去除速率选择比图；
图3为效果实施例3中抛光液的不同PH值对Si3N4和TEOS的去除速率对比图；
图4为效果实施例4中磨料浓度对Si3N4和TEOS的去除速率对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步阐述本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
按所列配方，将各成分简单均匀混合，余量为水，之后采用氢氧化钾、氨水和硝酸调节至合适PH值，即可制得各实施例抛光液。
效果实施例1
对比抛光液1’二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液2’二氧化硅磨料(150nm)4％、TMAH 0.2％、水余量、pH＝3；
抛光液1二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液2二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、多元醇磷酸酯0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液3二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、十二烷基苯磺酸0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液4二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、丙烯酸-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液5二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、聚丙烯酸(分子量3000)0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液6二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、阴离子聚丙烯酰胺(分子量800万)0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液7二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、亚甲基双萘磺酸钠0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液8二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、聚丙烯酸(分子量2000)0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液9二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、聚丙烯酸(分子量5000)0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液10二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、阴离子聚丙烯酰胺(分子量500万)0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液11二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、阴离子聚丙烯酰胺(分子量1200万)0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液12二氧化硅磨料(150nm)4％、TMAH 0.05％、十二烷基苯磺酸钠0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液13二氧化硅磨料(150nm)4％、TMAH 0.05％、烷基磷酸酯三乙醇胺盐0.15％、水余量、pH＝3；
抛光液14二氧化硅磨料(150nm)4％、TMAH 0.05％、甘油聚氧丙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐0.2％、水余量、pH＝3；
抛光液15三氧化二铝磨料(20nm)5％、十二烷基苯磺酸0.15％、四丁基氢氧化铵0.15％、水余量、pH＝3；
抛光液16二氧化铈磨料(150nm)1％、亚甲基双奈磺酸钠0.02％、四甲基氢氧化铵0.01％％、水余量、pH＝4；
抛光液17掺铝二氧化硅磨料(45nm)3％、聚丙烯酸(分子量5000)0.2％、四甲基氢氧化铵0.1％、水余量、pH＝3；
抛光液18二氧化硅(80nm)6％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.05％、四丁基氢氧化铵0.02％、水余量、pH＝2。
抛光材料：空白Si3N4晶片，抛光条件：4psi，抛光盘转速70rpm，抛光垫PPG，抛光液流速200ml/min，Logitech LP50 Polisher。实验结果如表1所示：
表1不同的阴离子表面活性剂对Si3N4去除速率的影响
结果如表1所示：本发明的抛光液可以有效去除Si3N4。其中添加的阴离子表面活性剂可以显著地提高Si3N4的去除速率，尤其是，十二烷基苯磺酸的添加使Si3N4的去除速率达到
效果实施例2
对比抛光液19’二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
抛光液19二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.001％、水余量、pH＝3；
抛光液20二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.005％、水余量、pH＝3；
抛光液21二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.01％、水余量、pH＝3；
抛光液22二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液23二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.03％、水余量、pH＝3；
抛光液24二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.05％、水余量、pH＝3；
抛光液25二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.1％、水余量、pH＝3；
抛光材料：空白Si3N4晶片，空白TEOS晶片；抛光条件：4psi，抛光盘转速70rpm，抛光垫PPG，抛光液流速200ml/min，Logitech LP50 Polisher。实验结果如表2、图1和图2所示：
表2烷基磷酸酯二乙醇胺盐用量对Si3N4和TEOS去除速率的影响
结果如表2和图1所示：本发明的抛光液中添加阴离子表面活性剂后，可以显著地提高Si3N4的去除速率并抑制TEOS的去除速率。随着阴离子表面活性剂用量的增加，本发明的抛光液对Si3N4的抛光促进作用先逐渐增强，达到特定值后逐渐减弱。说明只有当阴离子表面活性剂的用量为一特定值时，才能对Si3N4的去除速率有促进作用。否则，过量的阴离子表面活性剂反而会抑制Si3N4的抛光，甚至降低Si3N4的去除速率。如表2和图2所示，可以通过调节阴离子表面活性剂的浓度来调节Si3N4和TEOS的去除速率的选择比，随着阴离子表面活性剂用量的增加，Si3N4和TEOS的去除速率的选择比也逐渐增加。
效果实施例3
对比抛光液26’(1)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝2；
对比抛光液26’(2)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液26’(3)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液26’(4)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝5；
对比抛光液26’(5)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝7；
抛光液26(1)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝2；
抛光液26(2)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液26(2)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝4；
抛光液26(3)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝5；
抛光液26(4)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝7；
抛光材料：空白Si3N4晶片，抛光条件：4psi，抛光盘转速70rpm，抛光垫PPG，抛光液流速200ml/min，Logitech LP50 Polisher。
结果如图3所示：当抛光液的pH为2～4时，相对于不含有阴离子表面活性剂的抛光液，本发明的含有阴离子表面活性剂的抛光液可以显著增加Si3N4的抛光速率。
效果实施例4
对比抛光液27’(1)二氧化硅磨料(100nm)1％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液27’(2)二氧化硅磨料(100nm)2％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液27’(3)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液27’(4)二氧化硅磨料(100nm)8％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液27’(5)二氧化硅磨料(100nm)10％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液27’(6)二氧化硅磨料(100nm)15％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
对比抛光液27’(7)二氧化硅磨料(100nm)20％、TBAH 0.05％、水余量、pH＝3；
抛光液27(1)二氧化硅磨料(100nm)1％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液27(2)二氧化硅磨料(100nm)2％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液27(3)二氧化硅磨料(100nm)4％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液27(4)二氧化硅磨料(100nm)8％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液27(5)二氧化硅磨料(100nm)10％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液27(6)二氧化硅磨料(100nm)15％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光液27(7)二氧化硅磨料(100nm)20％、TBAH 0.05％、烷基磷酸酯二乙醇胺盐0.02％、水余量、pH＝3；
抛光材料：空白Si3N4晶片，抛光条件：4psi，抛光盘转速70rpm，抛光垫PPG，抛光液流速200ml/min，Logitech LP50 Polisher。
结果如图4所示，当二氧化硅磨料的浓度为1％～20％之间时，相对于不含有阴离子表面活性剂的抛光液，本发明的含有阴离子表面活性剂的抛光液可以显著增加增加Si3N4的抛光速率。
Claims (11)
1.一种化学机械抛光液，其包含：磨料颗粒、季胺化合物、氮化硅抛光加速剂和水，其中所述的氮化硅抛光加速剂为阴离子型表面活性剂，所述的阴离子型表面活性剂选自十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、烷基磷酸酯二乙醇胺盐、烷基磷酸酯三乙醇胺盐、多元醇磷酸酯、甘油聚氧丙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、丙烯酸-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物和阴离子聚丙烯酰胺的一种或多种。
2.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的阴离子聚丙烯酰胺的分子量为500万～1200万。
3.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的阴离子型表面活性剂的含量为质量百分比：0.001～0.2％。
4.如权利要求3所述的抛光液，其特征在于：所述的阴离子型表面活性剂的含量为质量百分比：0.005～0.1％。
5.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒选自二氧化硅、三氧化二铝、二氧化铈和掺铝的二氧化硅颗粒中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒的粒径为20～150nm。
7.如权利要求6所述的抛光液，其特征在于：所述的研磨颗粒的含量为质量百分比：1～20％。
8.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的季胺化合物为四甲基氢氧化铵和/或四丁基氢氧化铵。
9.如权利要求8所述的抛光液，其特征在于：所述的季胺化合物的含量为质量百分比：0.01～0.2％。
10.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的抛光液的pH为2～7。
11.如权利要求10所述的抛光液，其特征在于：所述的抛光液的pH为2～4。
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