CN102054961A - 活性负极极片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种活性负极极片，是在金属基片上覆盖一活性材料层后再覆盖一缓冲层，活性材料层和缓冲层采用磁控溅射技术制备；活性层为硅和掺杂元素氢、碳、铝、镍、钴、铜之一；缓冲层材料为碳和铝、硼、铁、铜、银之一；活性材料层的厚度为1-20μm。活性负极极片制备方法包括如下步骤：在磁控溅射装置中安放金属基片和靶材；溅射功率选择1000-5000W；保持金属基片温度在100-300℃之间；溅射时间3-6.5小时，其中Si靶溅射时间占用80-90％。本发明活性负极极片及其制备方法，通过Si膜掺杂和大幅度提高磁控溅射功率，所制备的锂离子二次电池具有高充放电容量和优异的循环性能，电化学性能优良，首次充放电效率和放电容量都较之前报道的硅基薄膜负极极片有了很大的提高；而且制作过程简单，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池，特别涉及一种活性负极极片及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池是笔记本电脑，照相机，手机以及其他通讯器件的重要电源，而且将作为绿色能源用于汽车和其它交通工具。因而需要具有高能量密度和高功率密度的电池，需要获得尺寸更小、重量更轻、能量储存能力更高、充放电循环性能更优的锂离子二次电池。
硅基薄膜负极材料以其较高的贮锂容量及较低的嵌锂电位而引起广泛的关注，满足锂离子二次电池目前发展的需求。但是硅基材料的首次充放电效率较低，且在高度脱嵌锂的条件下，存在着严重的体积效应，其原因主要是锂合金脱嵌锂时结构不稳定。提高硅基材料的首次充放电效率，改善材料的循环性能是目前硅基薄膜负极材料的主要研究方向。
溅射法就是利用高能粒子(通常是由电场加速的正离子)冲击固体表面，固体表面的原子、分子与这些高能粒子交换动能，从而由固体表面飞溅出来，这些粒子沉积于基片表面(负极)形成薄膜。
目前锂离子电池的负极材料仍然是传统的碳基材料，例如硬碳、人造石墨。硅基材料作为锂离子电池的负极材料的缺点是：首次不可逆容量较大和循环性能差，特别是首次充放电效率与石墨电极的相差甚远。根本原因在于：硅基负极材料的反应机制不同于石墨负极材料。石墨负极材料具有特殊层状开放结构，在进行嵌脱锂反应时，结构不发生重构，只发生体积的收缩和膨胀。硅基负极材料在发生嵌脱锂反应时，会形成Li12Si7、Li7Si3、Li13Si4和Li22Si5四种相态的Li-Si合金，化合物形成时，组分晶体的结构会发生重构，并伴随着大的体积膨胀；同时，由于相转变、表面悬空键以及颗粒体积变化造成的电子传导变差等原因，首次充放电时不可逆容量大。在非晶材料中，虽然锂嵌入导致的体积膨胀是均匀的，膨胀和收缩即便可逆，体积的变化也会产生很大的不可逆容量。因此，需要对材料的制备方法及加工工艺进行改进，以便提高硅基负极材料的电化学性能，改善材料的结构，减小体积膨胀对材料的产生的影响，同时降低材料的充放电不可逆容量。
在早期的电极材料研究中，Bourderau S等采用气相沉积法制备的非晶硅薄膜，前3次循环的放电容量达到1000mAh/g，但循环性能有待改善[Bo urderau S，Brousse T，Schleich D M.Amorphous silicon as a pos sible anode material for Li-ion batteries[Jl.J Power Sources，1999，81-82：233 236]。为了解决锂合金嵌脱锂时结构不稳定的缺点，改善硅基材料的循环性能，研究人员采取了多种措施，G.X.Wang等采用高能球磨法制备了Sn/C复合材料，首次放电容量可达1080mAh/g，但首次不可逆容量较高，容量保持率很低[Wang G X，Ahn J H，Lindsay M J，e t al.Graphite-tin composites as anode materialsfor lithiunr-ion batteries[J].J Power Sources，2001，97-98：211-215]，有研究人员采用高能球磨方法将活性物质与惰性金属反应生成相应金属的合金或金属间化合物，在提高了物质的导电性能的同时也改善了循环性能。目前，王璞等采用高能球磨方法制备了用作锂离子电池负极材料的Si-Cu/C复合材料，利用铜硅合金良好的导电性和石墨相对较小的体积变化来缓冲硅的体积效应，将整体电极的体积变化控制在合理的水平，从而改善复合材料的循环性能[王璞，努丽燕娜，杨军.锂离子电池中高容量Si-Cu/C复合负极材料的制备与性能研究.稀有金属.2007，31(1)，63-66]。但是在首次循环中，Si-Cu/C复合材料的嵌锂容量为1021mAh/g，首次可逆容量仅为524mAh/g，不可逆容量较大。Khomenko V G等将无定形纳米硅包覆在天然石墨表面(或将超细硅粒子均匀分散到石墨基体中)，再用无定形碳包覆硅/石墨材料，制备的碳/硅/石墨锂离子电池负极材料，其可逆容量为604mAh/g，不可逆容量损失只有8.1％[Khomenko V G，Barsukov V Z，Dorlaiger J E.J PowerSources[J]，2007，165(2)：598-608].
因此，现有技术的锂离子二次电池的充孜电容量和循环性能仍然比较差，远远不能满足人们的各种需求。
发明内容
为提高Si负极材料的电化学性能，本发明提供一种活性负极极片及其制备方法。
本发明活性负极极片，是在金属基片上覆盖一活性材料层后再覆盖一缓冲层，活性材料层和缓冲层采用磁控溅射技术制备。
所述活性层为硅和掺杂元素氢、碳、铝、镍、钴、铜之一。
所述缓冲层材料为碳和铝、硼、铁、铜、银之一。
所述活性材料层的厚度为1-20μm。
本发明活性负极极片制备方法包括如下步骤：
1)在磁控溅射装置中安放金属基片和靶材；
2)溅射功率选择1000-5000W；
3)保持金属基片温度在100-300℃之间；
4)溅射时间3-6.5小时，其中Si靶溅射时间占用80-90％。
本发明活性负极极片及其制备方法，通过Si膜掺杂和大幅度提高磁控溅射功率，所制备的锂离子二次电池具有高充放电容量和优异的循环性能，电化学性能优良，充放电效率和放电容量都较之前报道的硅基薄膜负极极片有了很大的提高；首次而且制作过程简单，提高了生产效率。
附图说明
图1为在活性负极极片横截面示意图。
图2为实施例1的负极极片循环性能及充放电效率曲线图。
图3为实施例2的负极极片循环性能及充放电效率曲线图。
图4为实施例3的负极极片循环性能及充放电效率曲线图。
图5为比较例1的负极极片的循环性能曲线图。
图6为比较例1的负极极片的充放电效率曲线图。
图7为实施例4的负极极片循环性能及充放电效率曲线图。
图8为实施例5的负极极片循环性能及充放电效率曲线图。
图9为实施例5的负极极片与LiCoO：匹配后制备的扣式电池的循环性能及充放电效率曲线图。
图10为实施例6的负极极片的循环性能曲线图。
图11为实施例6的负极极片的充放电效率曲线图。
图12为实施例7的负极极片的循环性能曲线图。
图13为实施例7的负极极片的充放电效率曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行更详尽的说明。
本发明活性负极极片结构如图1所示，负极极片的金属基片1上覆盖有负极材料层2，在负极材料层2中，为了提高电池的性能，往往还有掺杂元素3，例如H元素、C元素，而本发明通过采用1000-5000W的大功率磁控溅射方法制备负极极片上的负极材料层，厚度为1-20μm，获得了高性能的负极极片和锂离子二次电池，下面将通过各个实施例进一步对本发明进行解释和说明。
实施例1
采用直流磁控溅射技术，分别以晶体Si靶及C靶为靶材，在厚度为12μm的Cu箔上沉积Si-C二层复合薄膜作为负极材料层，其中，Si层为活性材料层，覆需在Si层上的C层为缓冲层，从而形成锂离子二次电池的负极极片。其中，在溅射过程中，腔体自然升温，至温度稳定时Cu箔的温度为140℃左右，两种靶材溅射功率皆为1500W，工作气体Ar流量为50sccm，掺杂气体H2的流量为10sccm，溅射室内压强为0.6Pa左右，总溅射时间为4.5小时，其中，Si靶溅射时间为4小时。
把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，在电流密度0.9m/cm2下进行充放电循环，充放电电压范围在0-1.0V，放电平台在0.2V左右，充电平台在0.25V左右。测试结果如图2所示，其中a为充放电效率曲线，b为循环性能曲线，从图2中可以看到，该负极极片的放电比容量可以达到2687.7mAh/g，首次充放电效率为90.8％，经75次充放电循环后容量保持在89％左右。
实施例2
利用磁控溅射技术，分别以晶体Si靶及C靶为靶材，在厚度为12μm的金属基片Cu箔上沉积Si-C复合薄膜作为负极材料层，其中，Si层为活性材料层，覆盖在Si层上的C层为缓冲层，从而形成锂离子二次电池的负极。其中，在溅射过程中，腔体自然升温，至温度稳定时，Cu箔的温度为120℃左右，两种靶材溅射功率皆为1300W，工作气体Ar流量为50sccm，掺杂气体C2H2的流量为3sccm，溅射室内压强为1.6Pa左右，总溅射时间为4.5小时，其中，Si靶溅射时间为4小时。
把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，测试电流密度为1.2mA/cm2，充放电电压范围在0-1.0V，放电平台在0.2V左右，充电平台在0.25V左右。测试结果如图3所示，其中a为充放电效率曲线，b为循环性能曲线，从图3中可以看到，负极极片的放电比容量可以达到2521.3mAh/g，首次充放电效率为82.7％，经60次充放电循环后容量仍未衰减。
实施例3
利用直流磁控溅射技术，分别以晶体Si靶及C靶为靶材，在厚度为12μm的金属基片Cu箔上沉积Si-C复合薄膜作为负极材料层，其中，Si层为活性材料层，覆盖在Si层上的C层为缓冲层，从而形成锂离子二次电池的负极。其中，Cu箔的温度为150℃，两种靶材溅射功率皆为1400W，工作气体Ar流量为46sccm，掺杂气体C2H：的流量为3sccm，溅射室内压强为1.6Pa，总溅射时间为4.5小时，其中，Si靶溅射时间为4小时。
把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，测试电流密度为1.1mA/cm2，充放电电压范围在0-1.0V。测试结果如图4所示，其中a为充放电效率曲线，b为循环性能曲线，从图4中可以看到，负极极片的放电比容量可以达到2486.2mAh/g，首次充放电效率为84.5％，经60次充放电循环后容量未见哀减。
比较例1
本比较例中负极极片的制备过程中，除了溅射功率为450W和总溅射时间为6.5小时以外，其他条件和步骤与实施例3相同。
把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，在电流密度0.9mA/cm2下进行充放电循环，充放电电压范围在0-1.0V，放电平台在0.2V左右，充电平台在0.25V左右。测试结果如图5和图6所示，其中，图5为循环性能曲线，从中可以看到负极极片的放电比容量为1751.1mAh/g，图6为充放电效率曲线，从中可以看到首次充放电效率为63.96％，经75次充放电循环后容量没有衰减。
从上述比较例1可以看到，同实施例3相比，本发明通过提高磁控溅射的功率可以大幅度地提高放电比容量和首次充放电效率。
实施例4
利用直流磁控溅射技术，分别以晶体Si靶及C靶为靶材，在厚度为12μm的金属基片Cu箔上沉积Si-C复合薄膜作为负极材料层，其中，Si层为活性材料层，覆盖在Si层上的C层为缓冲层，从而形成锂离子二次电池的负极。其中，Cu箔的温度为150℃.两种靶材溅射功率皆为1800W，工作气体Ar流量为46sccm，掺杂气体C2H2的流量为11.3sccm，溅射室内压强为0.55Pa，总溅射时间为4.5小时，其中，Si靶溅射时间为4小时。
把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，测试电流密度为0.65mA/cm2，充放电电压范围在0-1.0V。测试结果如图7所示，其中a为充放电效率曲线，b为循环性能曲线，从图7中可以看到，负极极片的放电比容量可以达到2600.4mAh/g，首次充放电效率为88.5％，经100次充放电循环后容量保持在93％左右。
实施例5
利用直流磁控溅射技术，分别以晶体Si靶及C靶为靶材，在厚度为12μm的金属基片Cu箔上沉积Si-C复合薄膜作为负极材料层，其中，Si层为活性材料层，覆盖在Si层上的C层为缓冲层，从而形成锂离子二次电池的负极。其中，Cu箔的温度为150℃，两种靶材溅射功率皆为1800W，工作气体Ar流量为50sccm，掺杂气体C2H2的流量为4.8sccm，溅射室内压强为0.55Pa，总溅射时间为4.5小时，其中，Si靶溅射时间为4小时。
把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，测试电流密度为0.71mA/cm2，充放电电压范围在0-1.0V。测试结果如图8所示，其中a为充放电效率曲线，b为循环性能曲线，从图8中可以看到，负极极片的放电比容量可以达到2623.8mAh/g，首次充放电效率为84.6％，经100次充放电循环后容量保持在95％左右。
将本实施例制备的负极极片与以LiCoO2为正极活性材料按照常规方法制备的正极极片，组装扣式电池。正极片尺寸为Φ14mm2，测试结果如图9所示，所得电池的首次放电比容量为131mAh/g，100次循环容量保持在81％左右。
上述正极材料极片可以按照下列方法制备：利用溶剂如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，分散复合氧化物的混合物LiMO2(其中M为至少一种过渡金属)，如LiXCoO2、LiXNiO2、LiMn2O4、LiXMnO3等，同时使用导电材料如碳黑和粘结剂如聚偏氟乙烯(PVDF)，采用形成的混合物涂覆在金属基片上面。
实施例6
利用磁控溅射技术，以晶体Si靶为靶材，在厚度为12μm的金属基片Cu箔上沉积纯Si薄膜活性材料作为负极材料层，从而形成锂离子二次电池的负极。其中，Cu箔的温度为250℃，两种靶材溅射功率皆为1000W，工作气体Ar流量为25sccm，掺杂气体C2H2的流量为1.0sccm，溅射室内压强为0.55Pa，总溅射时间为2小时。
把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，测试电流密度为0.8mA/cm2，充放电电压范围在0-1.0V，放电平台在0.2V左右，充电平台在0.3V左右。测试结果如图10和图11所示，其中图10为循环性能曲线，图11为充放电效率曲线，从图中可以看到，负极极片的放电比容量可以达到2209.3mAh/g，首次充放电效率为93.4％，经65次充放电循环后容量仍保持在93.5％左右。
实施例7
利用磁控溅射技术，分别以Si-AI合金靶及C靶为靶材，在厚度为12μm的金属基片Cu箔上沉积复合薄膜作为负极材料层，其中，Si-AI合金层为活性材料层，覆盖在Si-AI合金活性材料层上的C层为缓冲层，从而形成锂离子二次电池的负极。其中，Cu箔的温度为200℃，两种靶材溅射功率皆为1300W，工作气体Ar流量为63sccm，溅射室内压强为3.6Pa，总溅射时间为6.5小时，其中，Si-AI合金靶溅射时间为6小时。
把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，测试电流密度为0.45mA/cm2，充放电电压范围在0-1.0V，放电平台在0.2V左右，充电平台在0.4V左右。测试结果如图12和图13所示，其中图12为循环性能曲线，图13为充放电效率曲线，从图中可以看到，负极极片的放电比容量可以达到2786.5mAh/g，首次充放电效率为87.5％，经50次充放电循环后容量没有发生衰减。
实施例8-14
利用磁控溅射技术，分别以Si靶、Al靶及C靶为靶材，在厚度为12μm的金属基片Cu箔上沉积复合薄膜作为负极材料层，其中，Si层和Al层一起作为活性材料层，覆盖在活性材料层上的C层为缓冲层，从而形成锂离子二次电池的负极。其中，Cu箔的温度为300℃左右，工作气体Ar流量为50sccm，溅射室内压强为0.55Pa，总溅射时间为3.5小时，其中，Si靶和Al靶共同溅射，溅射时间为3小对，在上述条件下，改变磁控溅射的功率从2000W-5000W，把所得薄膜负极极片与金属Li组成半电池进行电化学性能测试，在电流密度0.9mA/cm2下进行充放电循环，充放电电压范围在0-1.0V，各负极极片的电化学性能测试结果如表一所示。
表1：
从表中可以看到，在2000W-5000W的磁控溅射功率下制备的负极极片具有很高的放电比容量和首次充放电效率。
Claims (7)
1.一种活性负极极片，其特征在于：在金属基片上覆盖一活性材料层后再覆盖一缓冲层，活性材料层和缓冲层采用磁控溅射技术制备。
2.根据权利要求1所述的活性负极极片，其特征在于：所述活性层为硅和掺杂元素氢、碳、铝、镍、钴、铜之一。
3.根据权利要求2所述的活性负极极片，其特征在于：所述缓冲层材料为碳和铝、硼、铁、铜、银之一。
4.根据权利要求3所述的活性负极极片，其特征在于：所述活性材料层的厚度为1-20μm。
5.一种活性负极极片制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1)在磁控溅射装置中安放金属基片和靶材；
2)溅射功率选择1000-5000W；
3)保持金属基片温度在100-300℃之间；
4)溅射时间3-6.5小时，其中Si靶溅射时间占用80-90％。
6.根据权利要求5所述的活性负极极片制备方法，其特征在于：所述靶材为Si-掺杂元素混合靶和C靶。
7.根据权利要求6所述的活性负极极片制备方法，其特征在于：所述溅射工作气氛为Ar、H2或C2H2气体。
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