CN102039407B - 减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的有害气体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的有害气体的方法，该方法包括：将储氢合金破碎成小块储氢合金，经过高纯度氢气活化后，放入脱氢装置中，该脱氢装置为密闭的不锈钢的盒子，并带有机械传动装置以控制打开和关闭；将该盒子固定在烧结炉的炉体内壁上，并将该机械传动装置与该盒子连接，以控制盒子的开关；在毛坯烧结升温至800℃～1000℃保温放气阶段时，待真空泵抽真空至10Pa或10Pa以下时，通过该机械传动装置打开盒子，使储氢合金暴露在烧结气氛中；待真空度达到10-2Pa后关闭盒子。本发明使制备的磁体在外界环境中的抗氧化能力有显著提高，且磁体毛坯经过电镀表面处理后，出现起泡、裂纹现象的比例大大减少。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保的钕铁硼磁体的烧结方法，特别是涉及一种减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的有害气体的方法。
背景技术
在现有的烧结钕铁硼磁体生产工艺中，大量使用氢爆工艺来提高毛坯磁体的磁性能，因此在烧结升温到高温(800℃～1000℃)阶段时会放出氢气(H2)。另外磁体生坯粉末混粉时加入的润滑剂等挥发物质以及扩散泵返油造成的油蒸汽在烧结升温阶段会挥发出甲烷(CH4)气体，如果不能及时抽出甲烷，则甲烷会与磁体生坯排放出的吸附水蒸汽(H2O)反应，反应式为：CH4+2H2O→CO2+4H2，也会放出氢气H2。在密封的烧结炉系统中，当真空度较差时，炉内会有很多的空气，而空气中含有78％的氮气。在高温阶段，氢气和氮气发生合成氨反应，反应式为：3H2+N2＝2NH3。烧结结束开炉时可以闻到很浓的氨气味，进一步证明了在烧结炉内发生了合成氨反应。该反应的反应条件是高温常压，反应的催化剂可以是铁触媒。在钕铁硼磁体的烧结过程中所发生的合成氨反应的催化剂是钕铁硼磁体生坯及其氧化物。一方面，生成的氨气会进入炽热的磁体生坯中，与磁体生坯形成氨合钕铁硼，反应式为：NH3+NdFeB→NdFeB·NH3(粉末)，反应前磁体生坯 是成型后的规则固体，反应后则形成了固体粉末；另一方面，对于该合成氨反应，粉末状的磁体生坯更易于起到催化作用，会加快氨气的产生，而氨气会与磁体生坯反应产生更多的固体粉末，从而形成恶性循环。这样，反应后磁体生坯的形状遭到损坏，当然也就不再具有磁性能。如果磁体毛坯中残留有氢元素，则会导致磁体毛坯内部出现裂纹，以及在成品磁体的表面镀层出现起泡，影响产品的合格率。
因此急需发明一种减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的氢气的方法，进而减少氨气的产生，避免磁体生坯粉末化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的有害气体的方法，以吸收在高温阶段磁体生坯所释放出来的氢气，从而提高烧结钕铁硼磁体的质量。
根据本发明的一个方面，提供了一种减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的有害气体的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将储氢合金破碎成小块储氢合金，经过高纯度氢气活化后，放入一个脱氢装置中，所述脱氢装置为密闭的不锈钢的盒子，并带有一个机械传动装置以控制打开和关闭；
(2)将所述盒子固定在烧结炉的炉体内壁上，并将所述机械传动装置与所述盒子连接，以控制盒子的开关；
(3)在毛坯烧结升温至800℃～1000℃保温放气阶段时，待真空泵抽真空至10Pa或10Pa以下时，通过所述机械传动装置打开所述盒子，使储氢合金暴露在烧结气氛中；
(4)待真空度达到10-2Pa后关闭所述盒子。
其中，所述磁体组成为R-T-B系烧结稀土永磁材料，
其中，R为选自Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho中的至少两种元素，R含量为28～35wt.％；
T为Fe和选自Co、Ni、Cu、Al、Ga、Cr、Mn、Nb和In中的至少一种元素，含量为63.8～71.1wt.％；
B含量为0.9～1.2wt.％。
最好，本发明利用的是储氢合金能吸收氢气的功能。
最好，所述储氢合金为LaNi5或混合稀土类MmNi5材料，其中Mm为La与选自Ce、Pr、Nd中的至少一种元素的混合稀土。
最好，所述储氢合金还包括Co、Ca、Cu、Mn、Fe和Al中的至少一种元素。这样，可以降低储氢合金的价格，同时也能提高合金储氢释氢的能力。
最好，所述小块储氢合金的大小为10×10×10mm3。
最好，所述储氢合金的体积占所述盒子的体积的2/3以下。
最好，所述盒子的顶部至烧结炉钼带的距离超过10cm。
最好，所述高纯度氢气的纯度为99.99％以上。
为了达到吸收氢气的目的，需要将储氢合金暴露在烧结气氛中，即需要将储氢合金放置在烧结炉的炉体内部。作为优选的实施方式，可以使用应用性能最好的稀土系储氢合金来吸收氢气。
通过在烧结钕铁硼磁体的过程中使用本发明所提供方法，可以使烧结过程中的放气阶段的时间缩短为原来的60％，并且烧结炉内的真空度较原来有很大的提高，真空度由原来的1Pa～7×10-1Pa提高到 1×10-1Pa。烧结结束后，磁体毛坯成规则固体状，并未生成粉末状的磁体毛坯，且开炉时没有闻到氨气味。烧结后的磁体毛坯的外观呈银白色，采用HAST实验检测得知本发明制得的磁体，放置48小时后表面不出现粉化现象，在外界环境中的抗氧化能力有显著提高。磁体毛坯经过电镀表面处理后，出现起泡、裂纹现象的比例大大减少。
具体实施方式
为了更清楚地解释本发明，下面将对优选实施例进行更详细地说明。
实施例1
将成份为9.7Pr-19Nd-4Dy-0.5Al-0.1Cu-1.2Co-1.0B-余量Fe的合金进行真空感应炉熔炼得到钕铁硼合金，经粗、中破碎后进行氢爆处理，用气流磨磨粉得到3.7～4.0μm钕铁硼合金粉末。生坯压制尺寸为D20×28。在烧结炉内放置脱氢装置，将其置于烧结炉的炉体内部。其中，所述脱氢装置为一密闭不锈钢盒子，其中放置有破碎成10×10×10mm3小块的被99.99％高纯度氢气活化后的LaNi5储氢合金，并且该装置带有一个机械传动装置控制盒子的打开和关闭，其中储氢合金占盒子体积的1/3，所述盒子顶部至烧结炉钼带距离为15cm。将生坯放入烧结炉中烧结时效，烧结工艺为：升温至300℃并保温1h； 然后升温至900℃并保温1.5h；再升温至1060℃并保温5h，随后进行时效处理。在900℃放气阶段，待真空泵抽真空至10Pa时，通过所述机械传动装置打开所述盒子，使储氢合金暴露在烧结气氛中，待真空度达到10-2Pa后关闭所述盒子。烧结完毕，将磁体毛坯产品加工成D20×2的半成品(黑片)，然后进行酸洗电镀。
实施例2
将成份为10.3Pr-20Nd-4Dy-0.5Tb-0.2Gd-0.5Al-0.1Cu-1.2Co-1.2B-余量Fe的合金进行真空感应炉熔炼得到钕铁硼合金，经粗、中破碎后进行氢爆处理，用气流磨磨粉得到3.7～4.0μm钕铁硼合金粉末。生坯压制尺寸为D20×28。在烧结炉内放置脱氢装置，将其置于烧结炉的炉体内部。其中，所述脱氢装置为一密闭不锈钢盒子，其中放置有破碎成10×10×10mm3小块的被99.99％高纯度氢气活化后的LaCeNi5储氢合金，并且该装置带有一个机械传动装置控制盒子的打开和关闭，其中储氢合金占盒子体积的1/3，所述盒子顶部至烧结炉钼带距离为15cm。将生坯放入烧结炉中烧结时效，烧结工艺为：升温至300℃并保温1h；然后升温至900℃(800℃)并保温1.5h；再升温至1060℃并保温5h，随后进行时效处理。在800℃放气阶段，待真空泵抽真空至8Pa时，通过所述机械传动装置打开所述盒子，使储氢合金暴露在烧结气氛中，待真空度达到10-2Pa后关闭所述盒子。烧结完毕，将磁体毛坯产品加工成D20×2的半成品(黑片)，然后进行酸洗电镀。
实施例3
将成份为25.6Nd-2.4Dy-0.1Ga-0.9B-余量Fe的合金进行薄带工艺处理成薄带，后进行氢爆处理，用气流磨磨粉得到3.7～4.0μm钕铁硼合金粉末。生坯压制尺寸为D20×28。在烧结炉内放置脱氢装置，将其置于烧结炉的炉体内部。其中，所述脱氢装置为一密闭不锈钢盒子，其中放置有破碎成10×10×10mm3小块的被99.99％高纯度氢气活化后的LaCePrNi5储氢合金，并且该装置带有一个机械传动装置控制盒子的打开和关闭，其中储氢合金占盒子体积的1/3，所述盒子顶部至烧结炉钼带距离为15cm。将生坯放入烧结炉中烧结时效，烧结工艺为：升温至300℃并保温1h；然后升温至1000℃并保温1.5h；再升温至1050℃并保温5h，随后进行时效处理。在1000℃放气阶段，待真空泵抽真空至8Pa时，通过所述机械传动装置打开所述盒子，使储氢合金暴露在烧结气氛中，待真空度达到10-2Pa后关闭所述盒子。烧结完毕，将磁体毛坯产品加工成D20×2的半成品(黑片)，然后进行酸洗电镀。
实施例4
将成份为30.5Pr-2Dy-0.1Al-0.1Ga-1.0B-余量Fe的合金进行真空感应炉熔炼得到镨铁硼合金，经粗、中破碎后进行氢爆处理，用气流磨磨粉得到3.7～4.2μm钕铁硼合金粉末。生坯压制尺寸为D20×28。在烧结炉内放置脱氢装置，将其置于烧结炉的炉体内部。其中，所述脱氢装置为一密闭不锈钢盒子，其中放置有破碎成10×10×10mm3 小块的被99.99％高纯度氢气活化后的Mm0.3-Ni3.55-Ca1.5储氢合金，其中Mm为LaCePrNd混合物，并且该装置带有一个机械传动装置控制盒子的打开和关闭，其中储氢合金占盒子体积的1/3，所述盒子顶部至烧结炉钼带距离为15cm。将生坯放入烧结炉中烧结时效，烧结工艺为：升温至300℃并保温1h；然后升温至1000℃并保温1.5h；再升温至1060℃并保温5h，随后进行时效处理。在1000℃放气阶段，待真空泵抽真空至8Pa时，通过所述机械传动装置打开所述盒子，使储氢合金暴露在烧结气氛中，待真空度达到10-2Pa后关闭所述盒子。烧结完毕，将磁体毛坯产品加工成D20×2的半成品(黑片)，然后进行酸洗电镀。
实施例5
将成份为10Pr-20.5Nd-2Dy-0.5Ho-0.1Al-0.1Ga-1.0B-余量Fe的合金进行真空感应炉熔炼得到钕铁硼合金，经粗、中破碎后进行氢爆处理，用气流磨磨粉得到3.7～4.2μm钕铁硼合金粉末。生坯压制尺寸为D20×28。在烧结炉内放置脱氢装置，将其置于烧结炉的炉体内部。其中，所述脱氢装置为一密闭不锈钢盒子，其中放置有破碎成10×10×10mm3小块的被99.99％高纯度氢气活化后的Mm0.3-Ni3.55-Co0.75-Mn0.47-Al0.3储氢合金，其中Mm为LaCePrNd混合物，并且该装置带有一个机械传动装置控制盒子的打开和关闭，其中储氢合金占盒子体积的1/3，所述盒子顶部至烧结炉钼带距离为15cm。将生坯放入烧结炉中烧结时效，烧结工艺为：升温至300℃并保温1h；然后升温至1000℃并保温1.5h；再升温至1060℃并保温5h， 随后进行时效处理。在1000℃放气阶段，待真空泵抽真空至8Pa时，通过所述机械传动装置打开所述盒子，使储氢合金暴露在烧结气氛中，待真空度达到10-2Pa后关闭所述盒子。烧结完毕，将磁体毛坯产品加工成D20×2的半成品(黑片)，然后进行酸洗电镀。
对比例1
将成份为9.7Pr-19Nd-4Dy-0.5Al-0.1Cu-1.2Co-1.0B-余量Fe的合金进行真空感应炉熔炼得到钕铁硼合金，经粗、中破碎后进行氢爆处理，用气流磨磨粉得到3.7～4.0μm钕铁硼合金粉末。生坯压制尺寸为D20×28。将生坯放入烧结炉中烧结时效，烧结工艺为：升温至300℃并保温1h；然后升温至900℃并保温1.5h；再升温至1060℃并保温5h，随后进行时效处理。烧结完毕，将磁体毛坯产品加工成D20×2的半成品(黑片)，然后进行酸洗电镀。
对使用储氢合金实施例1～5和不使用储氢合金对比例1烧结得到的磁体分别进行以下三个方面的检验，以对比本发明所提供的方法对提高烧结钕铁硼磁体质量是否有效。
(1)分别对烧结出炉后和放置48h后的磁体毛坯进行外观检验。检验项目为：烧结出炉后的磁体毛坯的颜色和放置48h后磁体毛坯表面是否出现粉化。
(2)采用HAST实验对半成品(黑片)进行耐腐蚀实验，HAST实验的实验条件为：温度：130℃；湿度：95％；压力(atm)：2.6；时间：96h。随机选取100个半成品(黑片)进行耐腐蚀实验，实验结束后测量平均失重结果。
(3)随机选取10000个电镀完成品，统计表面出现气泡、裂纹的电镀完成品的比例。
以上三个方面的检验的结果如表1所示。
表1
本发明通过上面的实施例进行举例说明，但是，本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在由本权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案和等同方案。
Claims (9)
1.一种减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的有害气体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将储氢合金破碎成小块储氢合金，经过高纯度氢气活化后，放入一个脱氢装置中，所述脱氢装置为密闭的不锈钢的盒子，并带有一个机械传动装置以控制打开和关闭；
(2)将所述盒子固定在烧结炉的炉体内壁上，并将所述机械传动装置与所述盒子连接，以控制盒子的开关；
(3)在钕铁硼合金生坯烧结升温至800℃～1000℃保温放气阶段时，待真空泵抽真空至10Pa以下时，通过所述机械传动装置打开所述盒子，使储氢合金暴露在烧结气氛中；
(4)待真空度达到10-2pa后关闭所述盒子。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁体组成为R-T-B系烧结钕铁硼磁体，其中：
R为Nd和选自Pr、Dy、Tb、Gd、Ho中的至少一种元素，R含量为28～35wt.％；
T为Fe和选自Co、Ni、Cu、Al、Ga、Cr、Mn、Nb和In中的至少一种元素，含量为63.8～71.1wt.％；
B含量为0.9～1.2wt.％；各组分含量之和为100wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，磁体制粉过程使用氢爆工艺。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述储氢合金为LaNi5储氢合金或混合稀土类MmNi5合金，其中Mm为La与选自Ce、Nd、Pr中的至少一种元素的混合稀土。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述储氢合金还包括Co、Ca、Cu、Mn、Fe和Al中的至少一种元素。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小块储氢合金的大小为10×10×10mm3。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述储氢合金的体积占所述盒子的体积的2/3以下。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述盒子的顶部至烧结炉钼带的距离超过10cm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高纯度氢气的纯度为99.99％以上。
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