CN102011215B - 溶胶－凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺，以钇铝石榴石为主要成分，通过加入第二组分作为晶粒抑制剂。在蒸馏水中加入无机铝盐、氧化钇、晶粒抑止剂、醋酸和金属铝，混合物溶液在一定温度、连续搅拌和冷凝回流条件下反应得到含晶粒抑止剂的钇铝石榴石溶胶。在溶胶中加入一定量的纺丝助剂，将溶液浓缩，得到可纺的纤维前驱体溶胶。采用干法或湿法纺丝得到含有有机物的钇铝石榴石基连续纤维原丝。将原丝干燥、烧结得到钇铝石榴石基纤维。本发明制备的钇铝石榴石基连续纤维可用于复合材料中的增强体，提高材料强度、韧性及耐热性能，在航空航天、汽车等领域得到广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种可以用作缠绕、叠层或其他二维三维编织的连续钇铝石榴石基纤维的制备工艺。
背景技术
钇铝石榴石(Yttrium aluminum garnet，YAG)的化学式为Y3Al5O12，是Y2O3-Al2O3体系中的一种晶态化合物。YAG属立方晶系，具有石榴石结构，YAG晶体熔点是1942℃，密度是4.55g/cm3，高温强度大、热导率高、物理化学性质稳定，对可见光和红外光有良好的透光性。
YAG纤维是20世纪70年代发展起来的新型无机陶瓷纤维，与一般的氧化铝基纤维，如莫来石纤维、高纯氧化铝纤维(95wt％Al2O3)相比，不仅具有高强度、高模量、耐高温等优良性能，而且还具有优异的抗高温蠕变性，是目前抗高温蠕变最好的氧化物纤维，在实验室制备的YAG短纤维的强度可达700MPa，其使用温度较氧化铝纤维(nextel 720)高50℃[Composites：Part A，2001，32：1143-1153]。YAG纤维在1600℃有较好的蠕变抗力，用其增强的Ni基复合材料的使用温度可达1175℃，可作为高温金属基和陶瓷基复合材料的增强材料[Composites Science and Technology，2005，65：2500-2513；Composites Science and Technology，2002，62：167-179]。
溶胶-凝胶法制备纤维的基本原理是：将金属醇盐或无机盐作为前驱体，溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成线性分子链溶胶，溶胶通过纺丝工艺制备出凝胶纤维，凝胶纤维经干燥、煅烧得到YAG纤维。
Towata等人[Composites：Part A，2001，32：1127-1131]用异丙醇铝、异丙醇钇为原料，异丙醇为溶剂，加入HCl溶液使其水解，制备了YAG纤维，研究了YAG晶种的加入有利于纤维的石榴石化，当其加入量大于2.4vol％时，石榴石化温度为原来的1500℃降低到1300℃，降低了200℃。
为降低成本常用无机盐取代金属醇盐，李呈顺等人[硅酸盐学报，2009，37(7)：1165-1170；Materials Chemistry and Physics，2009，113：31-35]以铝粉、工业盐酸和醋酸钇为主要原料，通过溶胶-凝胶法制备YAG凝胶纤维；研究发现，在900℃煅烧2h纤维为YAG单晶相，纤维的平均晶粒尺寸在25nm左右，拉伸强度为970MPa；随着热处理温度的提高，YAG纤维的晶粒不断长大，结晶度逐渐提高，相应的纤维的强度逐渐下降，到1550℃时，YAG纤维的平均晶粒尺寸220nm左右，拉伸强度为485MPa。高续波等人[硅酸盐学报，2009，37(4)：580-585]以硝酸铝和硝酸钇为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂，采用静电纺丝技术制备YAG凝胶纤维。研究发现凝胶纤维在900℃煅烧10h后，为单相石榴石型结构，纤维平均直径约75nm，长度大于100μm。路清梅等人[无机材料学报，2002，17(3)：566-570]以硝酸忆、铝片和水为原料，在冰醋酸的催化作用制备了钇氧铝溶胶，加入聚氧化乙烯为纺丝助剂，制备了凝胶纤维，凝胶纤维在900℃煅烧2h后，制备了YAG纤维。
Pullar等人[Journal of the European Ceramic Society，1998，18：1759-1764]用氨水将硝酸铝溶液的pH值调整为5.0得到糕状沉淀，用蒸馏水洗涤后，加入少量硝酸使沉淀溶解，得到铝溶胶，溶胶pH值为3.0；将钇盐用氨水将其pH值调整为9.5，得到沉淀，用蒸馏水洗涤后，加入少量硝酸使沉淀溶解，得到钇溶胶，溶胶pH值为7.0；将用硝酸铝制备的铝溶胶与钇溶胶混合后，制备了YAG前驱体纤维，但该纤维在1200℃煅烧后没有YAG相生成，并且纤维的质量较差，主要原因为凝胶混合较差所致；他们用在市场上购买的含氯离子的铝溶胶为铝原，制备了YAG前驱体纤维，YAG晶相在700-750℃开始生成，在750-800℃石榴石晶相结晶完成。
上述工艺得到的钇铝石榴石纤维长度较短，纤维的晶粒在高温煅烧时，容易长大，使纤维的性能下降。
发明内容
本发明为克服钇铝石榴石纤维晶粒在高温条件下长大，提供了一种基于溶胶-凝胶法的制备钇铝石榴石基连续纤维的新工艺。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺，包括下述步骤：
(1)前驱体溶胶的制备：在蒸馏水中加入无机铝盐、氧化钇、晶粒抑止剂、铝粉和醋酸，将混合物溶液在40-100℃、连续搅拌和冷凝回流条件下，反应1-8小时制备出前驱体溶胶，溶胶中各组成的配比为：铝粉与铝盐的摩尔比为1∶1～3；铝粉与氧化钇的摩尔比为1∶0.6～1.2；铝粉与蒸馏水的摩尔比为1∶20～45；铝粉与晶粒抑止剂的摩尔比为1∶0～0.6；铝粉与醋酸的摩尔比为1∶2.4～9.6；
(2)在步骤(1)得到的前驱体溶胶中加入高分子聚合物纺丝助剂，加入量为溶胶中铝粉质量的0～10％；
(3)将步骤(2)加入纺丝助剂的前驱体溶胶在40-100℃条件下浓缩；
(4)将步骤(3)得到的浓缩溶胶放入带纺丝漏板的储液槽中，采用干法或湿法纺丝得到含有有机物的钇铝石榴石基连续纤维原丝；
(5)将步骤(4)得到的纤维原丝干燥，然后加热至600℃脱去有机物，接着升温至1000～1400℃烧成，保温0.5～2h，最终获得多晶钇铝石榴石基连续纤维。
上述方案中，所述步骤(1)中的无机铝盐为氯化铝或硝酸铝。
所述步骤(1)中的晶粒抑止剂为硅溶胶、氧化镁、碳酸镁、氯氧锆、氯化钛或硝酸锆中的一种。
所述步骤(2)中的高聚物纺丝助剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯二醇、聚丙烯酸中的一种。
所述步骤(5)中的干燥，是在40～100℃下保温1～48小时。
所述步骤(5)中加热至600℃脱去有机物的升温速率为0.5-5℃/min。
本发明特点是，利用低成本的铝的无机盐、金属铝粉、氧化钇和醋酸为原料，在一定温度和时间条件下制备前驱体溶胶。在溶胶中含第二相晶粒抑止剂，能阻碍钇铝石榴石晶粒生长，提高纤维的高温强度。
按照本发明新工艺，通过调整配方组成，可以得到的钇铝石榴石基纤维，其主要物相为钇铝石榴石相。制备所得到的连续钇铝石榴石基纤维直径为5-50μm，具有很好的韧性，并且能够缠绕在导向辊上，纤维断面致密，可以满足特殊的使用要求，例如复合材料的纤维预制体或其他结构材料。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
表1列出了编号为1-8的8个实施例第一步工艺条件：根据表1不同的实施例确定无机铝盐、氧化钇、晶粒抑止剂、铝粉、水和醋酸的种类和加入量，并确定铝溶胶的制备条件，制备出羧酸铝前驱体溶胶。
表2列出了表1实施例的第二、三步工艺条件：根据表1制备的前驱体溶胶，分别取铝含量为20g的溶胶，表2为在不同实施例在前驱体溶胶中加入高聚物纺丝助剂，根据表2的浓缩条件制备出可纺的钇铝石榴石基纤维溶胶。
表1.羧酸铝前驱体溶胶的制备
注：实施例中硅溶胶的加入量按其SiO2含量计算；溶胶中的铝为铝粉与铝盐含铝的总和。
表2.钇铝石榴石基纤维溶胶的制备
注：溶胶中的铝为铝粉与铝盐含铝的总和。
表3.纤维干燥、烧结工艺
表4.钇铝石榴石基纤维的性能
直径(μm) 抗拉强度(MPa) 最高使用温度(℃)
实施例1 20-40 730±10 1300
实施例2 10-30 620±10 1200
实施例3 10-25 750±10 1350
实施例4 10-35 660±10 1200
实施例5 5-20 870±10 1400
实施例6 6-25 680±20 1200
实施例7 8-30 890±20 1300
实施例8 15-50 930±20 1450
第四步，将浓缩后纤维溶胶放入到带纺丝漏板的储液槽中，采用干法或湿法纺丝得到含有有机物的钇铝石榴石基连续纤维原丝。
表3列出了表1实施例的第五步工艺条件：根据表3中纤维干燥、烧结参数得到钇铝石榴石基纤维。
本发明实施例连续钇铝石榴石基纤维的直径和抗拉强度示于表4。
从表4可以看出，本发明方法制备的连续钇铝石榴石基纤维的直径可控，强度较高；并具有很好的韧性，并且能够缠绕在导向辊上，可以满足特殊的使用要求。
Claims (5)
1.一种溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺，其特征在于，包括下述步骤：
(1)前驱体溶胶的制备：在蒸馏水中加入无机铝盐、氧化钇、晶粒抑止剂、铝粉和醋酸，将混合物溶液在40～100℃、连续搅拌和冷凝回流条件下，反应1-8小时制备出前驱体溶胶，溶胶中各组成的配比为：铝粉与铝盐的摩尔比为1∶1～3；铝粉与氧化钇的摩尔比为1∶0.6～1.2；铝粉与蒸馏水的摩尔比为1∶20～45；铝粉与晶粒抑止剂的摩尔比为1∶0.1～0.6；铝粉与醋酸的摩尔比为1∶2.4～9.6；晶粒抑止剂为氧化镁、碳酸镁、氯氧锆、氯化钛或硝酸锆中的一种；
(2)在步骤(1)得到的前驱体溶胶中加入高分子聚合物纺丝助剂，加入量为溶胶中铝粉质量的0～10％；
(3)将步骤(2)加入纺丝助剂的前驱体溶胶在40-100℃条件下浓缩；
(4)将步骤(3)得到的浓缩溶胶放入带纺丝漏板的储液槽中，采用干法或湿法纺丝得到含有有机物的钇铝石榴石基连续纤维原丝；
(5)将步骤(4)得到的纤维原丝干燥，然后加热至600℃脱去有机物，接着升温至1000～1400℃烧成，保温0.5～2h，最终获得多晶钇铝石榴石基连续纤维。
2.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的无机铝盐为氯化铝或硝酸铝。
3.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的高聚物纺丝助剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯二醇、聚丙烯酸中的一种。
4.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥，是在40～100℃下保温1～48小时。
5.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺，其特征在于，所述步骤(5)中加热至600℃脱去有机物的升温速率为0.5-5℃/min。
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