CN102002019A - 一种脱除吗啉装置粗产品中乙二醇单甲醚杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种脱除有机化合物杂质的方法，脱除吗啉装置脱氨塔釜液中乙二醇单甲醚的方法，其特征在于，吗啉装置中脱氨塔塔釜液经进料泵送预热器，加热后，进精馏塔中部，去离子水经水泵送汽化器气化，再经过热器，加热，进精馏塔下部；精馏塔塔底温度118℃；精馏塔塔顶压力为大气压，塔顶蒸气进冷凝冷却器冷凝冷却后进冷凝液储罐，冷凝液一部分回流至精馏塔，回流比为(2.0～4.0)∶1，塔顶前镏分进下一道工序，精馏塔塔釜出料为完成脱除乙二醇单甲醚的粗吗啉产品，其优点就是在对吗啉装置分离工序工艺流程加以改进，在不增加其他工艺设备的条件下，通过在第一脱轻塔中引入直接过热蒸气，将乙二醇单甲醚杂质脱除，避免其进入后续设备，提高吗啉装置的吗啉产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除有机化合物杂质的办法，更具体地说涉及一种脱除吗啉装置脱氨塔釜液中乙二醇单甲醚杂质，制备高纯度吗啉的方法。
背景技术
吗啉是一种重要的有机化工原料，广泛用于生产橡胶促进剂、硫化剂、医药、农药、缓蚀剂、石油化工助剂和化学抛光剂等。
目前，采用二甘醇-液氨工艺生产吗啉的生产装置，大多采用Ni-Cu/Al2O3催化剂体系，在合成过程中都会产生乙二醇单甲醚杂质等，其组成为：水28％～32％，N-甲基吗啉1.0％～2.0％，N-乙基吗啉2.5％～4.5％，乙二醇单甲醚0.3％～0.6％，吗啉60％左右，其余为高沸物，依操作情况不同，其组成也要不同。乙二醇单甲醚的沸点124.5℃，介于吗啉生产过程副产物N-甲基吗啉沸点115.4℃和目的产品吗啉沸点128℃之间，同时由于乙二醇单甲醚具有可以与水形成最低共沸物、与吗啉形成最高共沸物的特性，导致吗啉产品中乙二醇单甲醚杂质难以脱除，高纯度吗啉难以取得，影响了吗啉产品的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种脱除吗啉装置粗产品中乙二醇单甲醚杂质的方法。
本发明技术方案是利用乙二醇单甲醚具有可以与水形成最低共沸物的特点，对吗啉装置第一脱轻塔进行改进，在提馏段引入直接过热蒸气，抑制乙二醇单甲醚与吗啉形成最高共沸物进入塔釜，使乙二醇单甲醚杂质、N-甲基吗啉和N-乙基吗啉副产物及大部分水在塔顶采出作为前馏分进入后处理工序，减少或避免乙二醇单甲醚进入塔釜，引起吗啉产品质量下降。
一种脱除吗啉装置粗产品中乙二醇单甲醚杂质的方法，其特征在于，设有精馏塔，塔底下设再沸器，塔顶设冷凝冷却器，前馏分罐；吗啉装置中脱氨塔塔釜液经进料泵送预热器，加热至110℃～120℃后，进精馏塔中部，去离子水经水泵送汽化器气化，再经过热器，加热至115℃～125℃，进精馏塔下部；精馏塔塔底温度118℃～127℃；精馏塔塔顶压力为大气压，温度97℃～99℃，塔顶蒸气进冷凝冷却器冷凝冷却后进冷凝液储罐，冷凝液一部分回流至精馏塔，回流比为(2.0～4.0)∶1，塔顶前镏分进下一道工序，精馏塔塔釜出料为完成脱除乙二醇单甲醚的粗吗啉产品，作为后续分离工序的原料。
所述的脱除吗啉装置粗产品中乙二醇单甲醚杂质的方法，其过程是精馏塔提镏段中直接引入过热蒸气，采用连续操作方式，完成吗啉装置脱氨塔釜液中N-甲基吗啉、N-乙基吗啉副产物和乙二醇单甲醚杂质的脱除，塔釜脱醚粗产品不含或含微量N-甲基吗啉、N-乙基吗啉副产物和乙二醇单甲醚组分，其特征在于，由去离子水发生的过热蒸气的质量流量与脱氨塔来料中乙二醇单甲醚杂质的质量流量比为(90～180)∶1。
本发明的优点，就是在对吗啉装置分离工序工艺流程加以改进，在不增加其他工艺设备的条件下，通过在第一脱轻塔中引入直接过热蒸气，将乙二醇单甲醚杂质脱除，避免其进入后续设备，提高吗啉装置的吗啉产品质量。
附图说明
图1为本发明流程简图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明。
采用XX化工有限公司吗啉装置的脱氨塔塔釜液作为原料(简称原料)，原料组成为：水29.87％，N-甲基吗啉1.46％，N-乙基吗啉3.92％，乙二醇单甲醚0.46％，吗啉60.31％，其余为高沸物。
试验采用玻璃连续精馏装置，精馏塔1内径25mm，采用Φ3的θ网环填料，精馏段填料高度500mm，提馏段为两段，上端高度为400mm，下端为200mm，塔节保温采用电加热玻璃双层套管，塔釜为外循环加热釜，回流比采用电磁铁和继电器控制，工艺流程参见附图。原料和过热蒸气发生用水均采用平流泵输送。
接通塔顶冷凝冷却器(3)的冷却水，使冷凝器进入工作状态。去离子水经水泵(5)将打入汽化器(6)内进行汽化，汽化后的水蒸气再经过热器(7)加热进入到玻璃精馏塔(1)的提馏段，当塔顶出现蒸气冷凝现象时，启动原料进料泵(8)，经预热器(9)预热后进入到玻璃精馏塔(1)内，塔顶混合蒸气经冷凝冷却器(3)冷凝后，部分采出进入前馏分罐(4)内，部分回流。当塔釜液位达到35％左右时，启动塔釜再沸器(2)。塔釜脱醚粗产品的采出利用溢流方式。
本操作的主要条件为：塔顶操作压力为大气压，塔顶操作温度97～99℃，塔釜操作温度为118～127℃。原料进料量为1.0ml/min，即1.03g/min，蒸气用水的流量为0.43～0.86ml/min，即直接加热蒸气质量流量与第一脱轻塔进料乙二醇单甲醚杂质的质量流量比值为(90～180)∶1，温度为115～125℃，回流比为(2.0～4.0)∶1。
实施例1
塔顶操作压力为大气压，塔顶操作温度98℃，塔釜操作温度为115℃。吗啉粗产品进料量为1.0ml/min，即1.03g/min，发生蒸气用的去离子水流量为0.43ml/min，回流比为3∶1，直接加热蒸气质量流量与精馏塔1进料乙二醇单甲醚杂质的质量流量比值为90∶1，温度为120℃。
塔釜液组成如下反应结果如下：水3.68％，N-甲基吗啉0.01％，N-乙基吗啉0.01％，乙二醇单甲醚0.06％，吗啉90.27％，其余为高沸物。组成如下反应结果如下：水3.68％，N-甲基吗啉0.01％，N-乙基吗啉0.01％，乙二醇单甲醚0.06％，吗啉90.27％，其余为高沸物。
表1给出实施例2～实施例11的数据，塔釜液即脱醚粗产品中N-甲基吗啉，N-乙基吗啉，乙二醇单甲醚大为减少，而吗啉的纯度显著提高.
Claims (2)
1.一种脱除吗啉装置粗产品中乙二醇单甲醚杂质的方法，其特征在于，设有精馏塔(1)，塔底下设再沸器(2)，塔顶设冷凝冷却器(3)，前馏分罐(4)；吗啉装置中脱氨塔塔釜液经进料泵(8)送预热器(9)加热至110℃～120℃后，进精馏塔(1)中部，去离子水经水泵(5)送汽化器(6)气化，再经过热器(7)，加热至115℃～125℃，进精馏塔(1)下部；精馏塔(1)塔底的温度为118℃～127℃；精馏塔(1)塔顶压力为大气压，温度97℃～99℃，塔顶蒸气进冷凝冷却器(3)冷凝冷却后进冷凝液储罐(4)，冷凝液一部分回流至精馏塔(1)，回流比为(2.0～4.0)∶1，塔顶前镏分进下一道工序，精馏塔(1)塔釜出料为完成脱除乙二醇单甲醚的粗吗啉产品，作为后续分离工序的原料。
2.按照权利要求1所述的脱除吗啉装置粗产品中乙二醇单甲醚杂质的方法，其过程是精馏塔(1)提镏段中直接引入过热蒸汽，连续精馏操作，完成吗啉装置脱氨塔釜液中N-甲基吗啉、N-乙基吗啉副产物和乙二醇单甲醚杂质的脱除，并在塔顶作为前馏分采出，塔釜内脱醚粗产品不含或含微量N-甲基吗啉、N-乙基吗啉副产物和乙二醇单甲醚组分，其特征在于，过热蒸汽的质量流量与脱氨塔来料中乙二醇单甲醚杂质的质量流量比为(90～180)∶1，过热蒸汽的温度为115℃～125℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20110406 |
|
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |