CN102009954B - 一种氯化铵制取氯化氢和氨气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，属于氯化铵回收利用领域，本方法是以过量的硫酸氢铵为反应中间体，先制取氯化氢气体，反应得到的硫酸铵与硫酸氢铵加入醇溶液后进行结晶分离，分离出的硫酸铵分解制取氨气和硫酸氢铵，而硫酸氢铵再与氯化铵反应制取氯化氢气体。在反应过程中硫酸氢铵和醇溶剂可循环使用，本发明在制取氯化氢的过程中加入了过量的硫酸氢铵，不仅可以保证熔融物料体系具有良好的流动性，而且可以和氯化铵充分接触，提高了反应速度，同时使得氯化铵升华量减少，提高了氯化氢气体纯度，增加中间分离步骤，提高了反应速率和反应效率，可以保证放酸反应和放氨反应的稳定进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化铵的回收利用方法，特别涉及一种氯化铵制取氯化氢和氨气的方法。
背景技术
氯化铵是联合制碱法的两大产品之一，近年来随着纯碱工业的发展，氯化铵日益增多，由于在化肥应用方面的限制，迟迟找不到合适的出路而大量富余，已成为纯碱工业的瓶颈，急需找到合适的利用方式。同时制碱行业离不开合成氨行业，随着合成氨生产过程中能源价格的提高，也使得制碱行业的成本随之增加。若将氯化铵分解成氯化氢和氨气，不但能解决纯碱行业的瓶颈问题，生产出的氯化氢也可以在有机氯等领域得到有效的利用。
目前有很多关于氯化铵分解制取氯化氢和氨气的方法的报道。现有的报道中，一般采用的方法是两步化学反应，即放酸过程和放氨过程，比如申请号为200710143384.2专利名称为《一种分解氯化铵制取氨及氯化氢气体的方法》的中国专利申请，该方法是以硫酸氢铵为反应中间体，首先制取氯化氢气体，再制取氨气；硫酸氢铵循环使用，其反应为：
放酸过程：NH4HSO4+NH4Cl＝(NH4)2SO4+HCl↑
放氨过程：(NH4)2SO4→NH4HSO4+NH3↑
该方法存在以下几个问题：
一是对原料氯化铵的粒径没有合适的控制，造成放酸反应过程的转化率较低；
二是放酸反应速率较低，造成氯化铵挥发损失较多，进而造成生成的氯化氢气体中混有氯化铵而纯度不高；
三是由于放酸过程和放氨过程的反应均属于可逆反应，在制备氯化氢的过程中，硫酸铵对反应有抑制作用，同时在制备氨气的过程中，硫酸氢铵也会抑制反应的进行，造成反应速率和反应效率都较低；
四是在放氨过程中，由于含有较多的硫酸氢铵等杂质，从而造成反应中有较多的副反应发生，收率低。
另外，申请号为200710146327.X名称为《一种氯化铵制取氨及氯化氢气体的方法》的中国专利申请，该方法以硫酸铵为反应中间体，首先制取氨气，再制取氯化氢；硫酸铵循环使用，这种方法仍然存在申请号为200710143384.2的专利申请的缺点。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种反应速率和效率高、得到的氯化氢和氨气纯度高的氯化铵制取氯化氢和氨气的新方法。
本发明采用的技术方案是这样的：一种氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，包括以下步骤：
A、放酸反应步骤：将硫酸氢铵加入到反应容器中，加入氯化铵，反应，得到氯化氢气体，同时得到硫酸铵和剩余的硫酸氢铵；
B、中间分离步骤：将A步骤得到的主要含硫酸铵和硫酸氢铵的反应液进行分离，得到硫酸铵和含硫酸氢铵的母液；
C、放氨反应步骤：将B步骤分离得到的硫酸铵放入到反应容器中，反应，分解得到氨气和硫酸氢铵。
作为优选：所述A步骤中，氯化铵的粒径控制在40-100目。
作为优选：所述A步骤中，加入的硫酸氢铵与氯化铵摩尔比为(1-5)∶1。
作为优选：所述B步骤中，分离方法为将A步骤得到的主要含硫酸铵和硫酸氢铵的反应液放入醇溶剂中，充分搅拌使物料溶解，控制溶液温度降至40-80℃使硫酸铵从溶液中均匀析出，然后将物料经过离心分离，得到硫酸铵和含硫酸氢铵的母液。
作为优选，所述B步骤中，含硫酸氢铵的母液继续降温至0-30℃，析出硫酸氢铵，经离心分离，得到的硫酸氢铵返回A步骤的放酸过程继续循环使用。
作为优选：所述C步骤中，分解得到的硫酸氢铵和未分解的硫酸铵经过结晶分离后，硫酸铵继续用于C步骤的放氨反应，硫酸氢铵继续用于A步骤的放酸反应。
作为进一步优选：所述醇溶剂为甲醇-水溶剂。
更进一步的：所述甲醇-水溶剂的组成为，按质量比，甲醇∶水＝(1-3)∶1。
作为优选：加入的醇溶剂的质量与放酸反应后得到的熔融物料的质量比为(2-4)∶1。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
一是由于熔融硫酸氢铵与氯化铵反应属于液固气的非均相反应，在反应过程中氯化铵是以固体形式悬浮在熔融硫酸氢铵，在反应过程在降低氯化铵颗粒的粒径能有效提高放酸反应过程的转化率，本发明经过大量实验，最终确定氯化铵的粒径控制在40-100目，使得在放酸过程反应2h转化率即可达到90％以上，而采用专利申请号为200710143384.2的方法，转化率达到90％需要5h以上。
二是由于在制取氯化氢的过程中加入了过量的硫酸氢铵，不仅可以保证熔融物料体系具有良好的流动性，而且可以和氯化铵充分接触，不但可以提高的反应速度(反应时间在2h左右)，同时使得氯化铵升华量减少，提高了氯化氢气体纯度。
三是增加了中间分离过程，一方面使反应生成的硫酸氢铵和硫酸铵得到了有效的分离，分离出来的硫酸铵再分解制备氨气，硫酸氢铵继续作为反应中间体继续使用制备氯化氢，经过分离后使得放酸过程中的硫酸氢铵和放氨过程中的硫酸铵初始纯度高、杂质含量低，有效避免杂质引起的一些副反应；另一方面，由于放酸过程和放氨过程的反应均属于可逆反应，在制备氯化氢的过程中，硫酸铵对反应有抑制作用，同时在制备氨气的过程中，硫酸氢铵也会抑制反应的进行，对硫酸氢铵和硫酸铵进行有效的分离后，可以降低两者对反应的抑制，提高反应速率和反应效率，可以保证放酸反应和放氨反应的稳定进行；经过结晶分离处理后得到的硫酸铵中硫酸氢铵含量较低，有利于放氨反应的进行，在放氨过程中反应2-3h分解率可达到90％左右，而采用专利申请号为200710143384.2的方法，反应2-3h分解率仅在75％左右。
4.此工艺可以和制碱工艺联合使用，避免了合成氨工艺，同时生产出的氯化氢气体在有机氯领域能得到有效的利用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
如图1所示，一种氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，包括以下步骤：
1.放酸反应过程
放酸反应过程中，首先将中间分离无机酸性溶媒硫酸氢铵加入到反应釜中，升温至180℃后在搅拌条件下加入干燥、筛分后的粒径为40目的固体氯化铵，硫酸氢铵与氯化铵摩尔比为1∶1，此时有大量氯化氢气体产生，恒温反应2h后氯化铵转化率达到90.5％，产生的氯化氢气体，未经过处理其纯度为91.8％，经处理可用于PVC生产或制备高纯盐酸，反应剩余的硫酸氢铵和硫酸铵进行结晶分离；
2.中间分离过程
从放酸反应过程反应后得到的熔融物料放入到已配制好的醇溶剂中，其中醇溶剂为按质量比，甲醇∶水＝1∶1，加入醇溶剂的质量与放酸反应后得到的熔融物料的质量比为2∶1，充分搅拌使物料溶解，控制溶液温度降至40℃使硫酸铵从溶液中均匀析出，将物料经过离心分离后得到硫酸铵和含硫酸氢铵的母液。其中硫酸铵进行放氨反应，母液继续降温至0℃，此时析出大量硫酸氢铵，经离心分离得到的硫酸氢铵返回放酸过程继续循环使用，母液循环使用继续用于溶解放酸反应后的熔融物料；
3.放氨反应过程
从中间分离过程中分离的硫酸铵放入到反应釜中后，将物料升温至280℃并不断搅拌，此时有大量氨气产生，反应2h后硫酸铵的分解率达到90.8％。其中反应得到的氨气经处理后可用于纯碱工业，分解后得到的硫酸铵、硫酸氢铵混合物料经过结晶分离后继续循环使用。
实施例2
一种氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，包括以下步骤：
1.放酸反应过程
放酸反应过程中，首先将中间分离无机酸性溶媒硫酸氢铵加入到反应釜中，升温至250℃后在搅拌条件下加入干燥、筛分后的粒径为100目的固体氯化铵，硫酸氢铵与氯化铵摩尔比为5∶1，此时有大量氯化氢气体产生，恒温反应2h后氯化铵转化率达到91.5％，产生的氯化氢气体，未经过处理其纯度为93.2％，经处理可用于PVC生产或制备高纯盐酸，反应剩余的硫酸氢铵和硫酸铵进行结晶分离；
2.中间分离过程
从放酸反应过程反应后得到的熔融物料放入到已配制好的醇溶剂中，其中醇溶剂为按质量比，甲醇∶水＝3∶1，加入醇溶剂的质量与放酸反应后得到的熔融物料的质量比为4∶1，充分搅拌使物料溶解，控制溶液温度降至80℃使硫酸铵从溶液中均匀析出，将物料经过离心分离后得到硫酸铵和含硫酸氢铵的母液。其中硫酸铵进行放氨反应，母液继续降温至30℃，此时析出大量硫酸氢铵，经离心分离得到的硫酸氢铵返回放酸过程继续循环使用，母液循环使用继续用于溶解放酸反应后的熔融物料；
3.放氨反应过程
从中间分离过程中分离的硫酸铵放入到反应釜中后，将物料升温至350℃并不断搅拌，此时有大量氨气产生，反应2h后硫酸铵的分解率达到91.6％。其中反应得到的氨气经处理后可用于纯碱工业，分解后得到的硫酸铵、硫酸氢铵混合物料经过结晶分离后继续循环使用。
实施例3
一种氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，包括以下步骤：
1.放酸反应过程
放酸反应过程中，首先将中间分离无机酸性溶媒硫酸氢铵加入到反应釜中，升温至220℃后在搅拌条件下加入干燥、筛分后的粒径为60目的固体氯化铵，硫酸氢铵与氯化铵摩尔比为3∶1，此时有大量氯化氢气体产生，恒温反应2h后氯化铵转化率达到90.8％，产生的氯化氢气体，未经过处理其纯度为92.6％，经处理可用于PVC生产或制备高纯盐酸，反应剩余的硫酸氢铵和硫酸铵进行结晶分离；
2.中间分离过程
从放酸反应过程反应后得到的熔融物料放入到已配制好的醇溶剂中，其中醇溶剂为按质量比，甲醇∶水＝2∶1，加入醇溶剂的质量与放酸反应后得到的熔融物料的质量比为3∶1，充分搅拌使熔融物料溶解，控制溶液温度降至60℃使硫酸铵从溶液中均匀析出，将物料经过离心分离后得到硫酸铵和含硫酸氢铵的母液。其中硫酸铵进行放氨反应，母液继续降温至15℃，此时析出大量硫酸氢铵，经离心分离得到的硫酸氢铵返回放酸过程继续循环使用，母液循环使用继续用于溶解放酸反应后的熔融物料；
3.放氨反应过程
从中间分离过程中分离的硫酸铵放入到反应釜中后，将物料升温至320℃并不断搅拌，此时有大量氨气产生，反应2h后硫酸铵的分解率达到90.9％。其中反应得到的氨气经处理后可用于纯碱工业，分解后得到的硫酸铵、硫酸氢铵混合物料经过结晶分离后继续循环使用。
Claims (7)
1.一种氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，其特征在于,包括以下步骤：
A、放酸反应步骤：将硫酸氢铵加入到反应容器中，加入氯化铵，反应得到氯化氢气体，同时得到硫酸铵和剩余的硫酸氢铵；
B、中间分离步骤：将A步骤得到的主要含硫酸铵和硫酸氢铵的反应液进行分离，得到硫酸铵和含硫酸氢铵的母液；
C、放氨反应步骤：将B步骤分离得到的硫酸铵放入到反应容器中，反应，分解得到氨气和硫酸氢铵,
所述A步骤中，氯化铵的粒径控制在40-100目；
所述A步骤中，加入的硫酸氢铵与氯化铵摩尔比为（3-5）：1。
2.根据权利要求1所述氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，其特征在于：所述B步骤中，分离方法为将A步骤得到的主要含硫酸铵和硫酸氢铵的反应液放入醇溶剂中，充分搅拌使物料溶解，控制溶液温度降至40-80℃使硫酸铵从溶液中均匀析出，然后将物料经过离心分离，得到硫酸铵和含硫酸氢铵的母液。
3.根据权利要求1所述氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，其特征在于：所述B步骤中，含硫酸氢铵的母液继续降温至0-30℃，析出硫酸氢铵，经离心分离，得到的硫酸氢铵返回A步骤的放酸过程继续循环使用。
4.根据权利要求1所述氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，其特征在于：所述C步骤中，分解得到的硫酸氢铵和未分解的硫酸铵经过结晶分离后，硫酸铵继续用于C步骤的放氨反应，硫酸氢铵继续用于A步骤的放酸反应。
5.根据权利要求2所述氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，其特征在于：所述醇溶剂为甲醇-水溶剂。
6.根据权利要求5所述氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，其特征在于：所述甲醇-水溶剂的组成为，按质量比，甲醇：水=（1-3）:1。
7.根据权利要求2或5或6任意一项所述氯化铵制取氯化氢和氨气的方法，其特征在于：加入的醇溶剂的质量与放酸反应后得到的熔融物料的质量比为（2-4）:1。
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