CN101987926A - 橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳酸钙制备方法技术领域，尤其是一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法。该方法包括如下步骤：a、将氧化钙与水按比例进入桨式消化机，氢氧化钙悬浊液经过筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池；b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，搅后进入碳化塔；d、碳化初期；e、关闭二氧化碳，浆体进入熟浆池；f、熟浆池内的浆料经计量泵与表面活性剂计量泵汇合进入三级混流泵，再进入静态混和器，最后进入均化池；g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分。本发明制备的橡塑用纳米级碳酸钙为立方体颗粒，形貌规整，分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备方法技术领域，尤其是一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法。
背景技术
目前生产纳米级活性碳酸钙一般都采用碳化法，即氢氧化钙悬浊液与二氧化碳反应，生成碳酸钙，其反应方程式：
Ca(OH)2+CO2＝CaCO3+H2O
工业化生产方式是；带搅拌鼓泡碳化法、喷雾碳化法、超重力碳化法。
碳化过程是碳酸钙纳米颗粒形成过程，纳米碳酸钙要有良好的应用价值还必须进行表面活化处理，即碳化结束后，将纳米碳酸钙浆体输送至表面活化处理设备中再进行加工。
上述的生产工艺要求：
碳化时氢氧化钙悬浊液的浓度(氢氧化钙质量百分比浓度)小于12％，大部分工厂采用10％以下。
碳化时加入结晶导向剂。
碳化时开启搅拌装置。
碳化温度控制在摄氏30度以下，须降温移热。
碳化结束后把浆体移至表面活化处理设备中，然后把浆体加热至摄氏80度以上，加入预制好的表面活性剂，再进行长时间的强烈分散和搅拌。
上述生产工艺存在的问题：
碳化时氢氧化钙浓度较低，所以设备的生产强度较低，在相同的生产能力条件下要投更多的资金。
碳化时氢氧化钙浓度较低，过多的物理水，无谓地增加了加热和冷却的能源消耗。
碳化过程要搅拌，要耗用电能。
能量消耗大，氢氧化钙悬浊液的是通过氧化钙与水反应制取的，纳米碳酸钙是通过氢氧化钙与二氧化碳反应制取的，这二个反应都有大量的热释放，要低温碳化必须要进行机械冷却，带来了能源的消耗。
表面活化处理时要把浆料加热到摄氏80度以上，还要给于长时间(60分钟左右)的高剪切力的作用，能源消耗是很大的。
发明内容
为了克服现有的碳化法生产纳米级活性碳酸钙能源消耗很大的不足，本发明提供了一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将氧化钙与水按1∶3.5～5比例进入桨式消化机，氢氧化钙悬浊液经过100～200目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏24～100小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度15～22；
b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；
c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，搅拌5～50分钟后进入碳化塔；
d、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为20～100立方米/分钟，然后为5～50立方米/分钟，碳化至80～90％，转为5～30立方米/分钟直至浆体PH值6.5～7.0；
e、关闭二氧化碳，浆体进入熟浆池；
f、熟浆池内的浆料经计量泵与表面活性剂计量泵汇合进入三级混流泵，再进入静态混和器，最后进入均化池；
g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分即可得到橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述结晶导向剂，其用量为碳酸钙质量的百分比0.05～2。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述表面活性剂，其用量为碳酸钙质量的百分比3～7。
本发明的有益效果是，本发明与现有技术相比，其显著的优点是：
1、打破了低温低浓度制备纳米活性碳酸钙的传统技术，实现了高浓度常温碳化、连续包覆生产纳米碳酸钙，与传统技术相比其生产工艺简单，能源消耗低。
2、常温包覆，无需加热，节省能源。
3、采用连续包覆有利于产品质量的稳定。
4、制备的橡塑用纳米级碳酸钙为立方体颗粒，形貌规整，分散性好。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是透射电子显微镜照片；
图2是连续包覆示意图。
图中，1.熟浆计量泵，2.活性剂计量泵，3.三级混流泵，4.静态混和器，5.出浆口。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1是透射电子显微镜照片，一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将氧化钙与水按1∶3.5～5比例进入桨式消化机，氢氧化钙悬浊液经过100～200目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏24～100小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度15～22；
b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；
c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，搅拌5～50分钟后进入碳化塔；
d、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为20～100立方米/分钟，然后为5～50立方米/分钟，碳化至80～90％，转为5～30立方米/分钟直至浆体PH值6.5～7.0；
e、关闭二氧化碳，浆体进入熟浆池；
f、熟浆池内的浆料经熟浆计量泵1与表面活性剂计量泵2汇合进入三级混流泵3，再进入静态混和器4，最后从出浆口5进入均化池；如图2是连续包覆示意图；表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；表面活性剂应预制成不低25％浓度的液体，保温储入容器中；
g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分即可得到橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法。
所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水。
所述结晶导向剂，其用量为碳酸钙质量的百分比0.05～2。
所述表面活性剂，其用量为碳酸钙质量的百分比3～7。
实施例1：
一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将氧化钙与水按1∶3.5比例进入桨式消化机，所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水；氢氧化钙悬浊液经过120目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏24小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度15；
b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；
c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，所述结晶导向剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比0.05，搅拌5分钟后进入碳化塔；
d、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为20立方米/分钟，然后为5立方米/分钟，碳化至80％，转为5立方米/分钟直至浆体PH值6.5；
e、关闭二氧化碳，浆体进入熟浆池；
f、熟浆池内的浆料经熟浆计量泵1与表面活性剂计量泵2汇合进入三级混流泵3，再进入静态混和器4，最后从出浆口5进入均化池；所述表面活性剂用量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比3；表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；表面活性剂应预制成不低25％浓度的液体，保温储入容器中；
g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分即可得到橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法。
实施例2：
一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将氧化钙与水按1∶4.5比例进入桨式消化机，所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水，氢氧化钙悬浊液经过150目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏30小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度22；
b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；
c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比2，搅拌10分钟后进入碳化塔；
d、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为40立方米/分钟，然后为20立方米/分钟，碳化至90％，转为10立方米/分钟直至浆体PH值6.9；
e、关闭二氧化碳，浆体进入熟浆池；
f、熟浆池内的浆料经熟浆计量泵1与表面活性剂计量泵2汇合进入三级混流泵3，再进入静态混和器4，最后从出浆口5进入均化池；所述表面活性剂用量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比6；表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；表面活性剂应预制成不低25％浓度的液体，保温储入容器中；
g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分等即可得到涂料用纳米级碳酸钙。
实施例3：
一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将氧化钙与水按1∶5比例进入桨式消化机，所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水，氢氧化钙悬浊液经过200目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏80小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度18；
b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；
c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，其量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比1.2，搅拌40分钟后进入碳化塔；
d、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为80立方米/分钟，然后为45立方米/分钟，碳化至88％，转为25立方米/分钟直至浆体PH值7.0；
e、关闭二氧化碳，浆体进入熟浆池；
f、熟浆池内的浆料经熟浆计量泵1与表面活性剂计量泵2汇合进入三级混流泵3，再进入静态混和器4，最后从出浆口5进入均化池；所述表面活性剂用量是根据最终产品的质量指标以及用户的要求来调节，一般用量为碳酸钙质量的百分比7；表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；表面活性剂应预制成不低25％浓度的液体，保温储入容器中；
g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分等即可得到涂料用纳米级碳酸钙。
实施例4：
a、采用浆式消化机可以进行高浓度消化，高浓度有利于氧化钙的充分消化；
b、消化后的浆料要静伏24小时以上，便于后续的浆体净化和调制；
c、二氧化碳体积百分比为20～36；
d、碳化塔有效容积为20立方米，高径比为7.5∶1，外壳要保温；
e、碳化塔二氧化碳管道可以分二路进入，大流量时可二路同时开启，正常流量时可关闭一路；
f、变量碳化方式符合纳米级碳酸钙的晶核生成、成长的规律，同时也充分利用二氧化碳；
g、结晶导向剂可用蔗糖、硫酸、硫酸盐等一种或多种，可以溶解后加入；
h、表面活性剂可用树脂酸或脂肪酸、脂肪酸盐、油酸等；
i、表面活性剂应预制成不低25％浓度的液体，保温储入容器中；
j、熟浆和表面活性剂的输送量设计和控制是通过流量计、程序控制器(PLC)、变频器来达到。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (4)
1.一种橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，其特征是，该方法包括如下步骤：
a、将氧化钙与水按质量百分比1∶3.5～5比例进入桨式消化机，氢氧化钙悬浊液经过100～200目筛进入粗浆池，浆体在粗浆池静伏24～100小时，经静伏的粗浆进行二级旋液分离后进入调浆池，浆体在调浆内调配至氢氧化钙质量百分比浓度15～22；
b、经测定的氢氧化钙浆体进入计量槽计量；
c、根据氢氧化钙浆体的浓度，向碳化塔注入结晶导向剂，搅拌5～50分钟后进入碳化塔；
d、在5～15分钟的碳化初期，二氧化碳进入量为20～100立方米/分钟，然后为5～50立方米/分钟，碳化至80～90％，转为5～30立方米/分钟直至浆体PH值6.5～7.0；
e、关闭二氧化碳，浆体进入熟浆池；
f、熟浆池内的浆料经熟浆计量泵(1)与表面活性剂计量泵(2)汇合进入三级混流泵(3)，再进入静态混和器(4)，最后从出浆口(5)进入均化池；
g、均化池内的浆体进行压滤、干燥、粉碎、筛分即可得到橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法。
2.根据权利要求1所述的橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，其特征是，所述水可以是自来水或经处理过的纳米碳酸钙生产废水。
3.根据权利要求1所述的橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，其特征是，所述结晶导向剂，其用量为碳酸钙质量的百分比0.05～2。
4.根据权利要求1所述的橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法，其特征是，所述表面活性剂，其用量为碳酸钙质量的百分比3～7。
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|---|---|---|---|
| CN 201010257600 Active CN101987926B (zh) | 2010-08-20 | 2010-08-20 | 橡塑用纳米级活性碳酸钙制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106542558A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-03-29 | 玉门市东升钙业有限公司 | 一种活性碳酸钙工业生产系统 |
| CN107129707A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-09-05 | 福建鸿丰纳米科技有限公司 | 聚硫密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1309089A (zh) * | 2001-02-16 | 2001-08-22 | 清华大学 | 一种纳米级超细碳酸钙的制备方法 |
| CN101456969A (zh) * | 2008-12-29 | 2009-06-17 | 南京协和化学有限公司 | 一种功能性碳酸钙及其制备方法 |
-
2010
- 2010-08-20 CN CN 201010257600 patent/CN101987926B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1309089A (zh) * | 2001-02-16 | 2001-08-22 | 清华大学 | 一种纳米级超细碳酸钙的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107129707A (zh) * | 2017-05-24 | 2017-09-05 | 福建鸿丰纳米科技有限公司 | 聚硫密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法 |
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