CN101985700A - 一种制备超纯铜锭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用电解方法得到的超纯铜板通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备超纯铜锭的方法。其特征在于其制备过程是以6N(纯度≥99.9999％)电解超纯铜板为原料，经表面清理后，通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术，得到6N及6N以上超纯铜锭。该发明提供了一种可有效解决产品规格形式单一、个别杂质元素去除困难、致密度低的问题的方法，降低了生产成本、节约能源，实现了产品形态的多样化，优化了物理性质，提升了产品质量，完全可以满足各类下游客户的使用要求。
Description
技术领域
一种制备超纯铜锭的方法，尤其涉及一种采用电解方法得到的6N(纯度≥99.9999％)超纯铜板通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备超纯铜锭的方法。
背景技术
6N(纯度≥99.9999％)超纯铜是一种性能优异的新型金属材料，用于制备大型电子管、高级特种合金、氧化铜整流组件、超微型变压器绕组、连接芯片与引线框架的地线、激光镜、微电子工业溅射靶材及离子镀膜、高保真音频线材、大规模集成电路键合引线等领域，主要在电子工业上应用广泛。随着电路集成规模的逐步扩大、器件特征尺寸的降低、线宽的减小和连线层数增加，金属薄膜的制备已成为影响IC发展的关键因素之一。
随着生活水平的不断提高，人们对液晶显示器的尺寸要求越来越大，以单驱动大尺寸TFT-LCD取代双驱动TFT-LCD是液晶显示器走向大尺寸面板过程中的必然发展趋势，相应的，TFT-LCD布线材料以铜代铝来解决信号延迟，从而实现大尺寸TFT-LCD的单驱动已在商业中得到了实际应用并取得了可喜的结果，因此对于超纯铜溅射靶材而言，TFT-LCD行业是其巨大的潜在市场。
TFT-LCD行业对超纯铜溅射靶材指标要求非常严格，比如碱金属、放射性元素、过渡金属元素和气体元素等杂质含量需要非常低，由于碱金属离子(Na+，K+)易在绝缘层中形成可移动性离子，降低器件性能；放射性元素(U，Th)会释放α射线，造成元器件产生软击穿；重金属(Fe，Ni，Cr等)离子会产生界面漏电及氧元素增加等；气体元素在溅射时易引起微粒产生。另外还要求致密度好。因此必须对原材料中该类元素的含量和铜锭致密度进行严格控制。然而，现有电解方法得到的6N超纯铜板有些单个杂质含量远不能满足下游客户的指标要求，尤其是气体元素含量较高。因此需要生产更高纯度的铜锭。
目前，在可查到的公开文献和专利中，大部分铜锭都是电解方法和使用真空感应熔炼、真空电弧熔炼、真空电磁悬浮熔炼、区域熔炼等火法冶炼方法来制备的。在电解生产方法中，金属中的气体杂质很难被除去，得到的金属密度与其理论密度相差太远，内部缺陷太多；产品规格形式也非常单一，不能满足各类用户的要求；通过电子束以外的火法设备制备的高纯铜锭很难避免熔炼坩埚对金属的污染，致密度与理论密度仍有差距，很难满足特殊用户的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种制备超纯铜锭的方法，该方法使用电解法得到的6N(纯度≥99.9999％)超纯铜板作为原料，通过电子束熔炼炉和相关电子束熔炼工艺技术制备出6N以及更高纯度的铜锭。
上述目的是通过下述方案实现的：
一种制备超纯铜锭的方法，其特征在于，在制备过程中使用6N电解铜板为原料，经过表面清洗后，采用真空电子束熔炼炉对所述原料进行熔炼得到超纯铜锭。
根据上述方法，其特征在于，所述熔炼炉的枪室真空为6.3×10-4Pa，聚焦真空为5.3×10-4Pa，炉内真空为1.1×10-3Pa。
根据上述方法，其特征在于，在熔炼过程中，灯丝电压为8-12V、灯丝电流为20-40A、副高压电压为1.0-2.2kV、轰击电流为1.3-2.5A、主高压电压为19-30kV、电子束流为2.0-4.0A、一聚焦电流为80-150mA、二聚焦电流为60-140mA、三聚焦电流为0-100mA、加速极电流为＜100mA、一栏孔电流＜200mA、二栏孔电流＜200mA。
使用本发明的熔炼方法，在熔炼过程中电子束可以在炉料和引锭上呈一定模式进行扫描，合理分配功率，减小金属料的挥发损失量，同时会减轻铸锭内部形成的气孔等缺陷程度。此外，该方法简化了复杂工序，降低了生产成本、节约能源，实现了产品形态的多样化，优化了物理性质，提升了产品质量，完全可以满足各类下游客户的使用要求。
具体实施方式
一种制备超纯铜锭的方法，其特征在于其工艺过程依次为：
a.以6N电解铜为原料，按装料要求将其剪切成一定的规格尺寸，依次经过酸洗、超声波清洗、真空烘干、绑料工序后，将绑好的铜料手动放置在电子束炉内的输料辊道上，关闭炉门；
b.给设备供应水、电、气，确保各部分的冷却水循环顺畅，供电到位，压缩空气供应正常；
c.开启扩散泵进行预热，2h后顺序开启各个真空泵和相应阀门进行炉体和枪室抽真空，最终枪室真空为6.3×10-4Pa，聚焦真空为5.3×10-4Pa，炉内真空为1.1×10-3Pa；
d.顺序开启灯丝、副高压、主高压的按钮，手动调整各熔炼工艺参数如下引出电子束：
| 灯丝电压 | 8-12V | 灯丝电流 | 56-64A | 负高压电压 | 1.8-2.2kV |
| 轰击电流 | 1.6-2.0A | 主高压电压 | 22-26kV | 电子束流 | 1.2-1.6A |
| 一聚焦电流 | 100-150mA | 二聚焦电流 | 100-140mA | 三聚焦电流 | 0-25mA |
| 加速极电流 | 20-50mA | 一栏孔电流 | ＜100mA | 二栏孔电流 | ＜100mA |
e.开启电子束偏转和扫描功能，在炉料和底锭之间合理分配好功率，开始进行熔炼，通过匹配好进料速度、摆料速度和拉锭速度三个参数，制备出超纯铜锭，从而改变产品的物理形态，并进一步提高产品的纯度。
通过以上工序得到的超纯铜锭，对其进行取样，利用GDMS(辉光放电质谱分析法)进行痕量元素分析，除碳、氮、氧三种气体元素外，可得到6N(纯度≥99.9999％)以上的超纯铜锭。
下面是在不同工艺参数条件下做的七个实施例，这些实施例仅是示例性的，本发明不受它们的限制。换言之，本发明包括在本发明的技术思想范围内的实施例以外的全部工艺。
实施例1
手动调整工艺参数如下进行超纯铜锭熔铸：
| 灯丝电压 | 8V | 灯丝电流 | 20A | 副高压电压 | 1.0kV |
| 轰击电流 | 1.3A | 主高压电压 | 19kV | 电子束流 | 2.2A |
| 一聚焦电流 | 90mA | 二聚焦电流 | 70mA | 三聚焦电流 | 30mA |
| 加速极电流 | 54.2mA | 一栏孔电流 | 64mA | 二栏孔电流 | 63mA |
对上面制备的超纯铜锭取样进行检测分析。利用GDMS(辉光放电质谱分析法)检测分析68个非气体元素，利用LECO法进行4种气体含量检测分析，结果如表1，总的非气体杂质含量约1ppm，超纯铜锭纯度达到99.9999％。
表1 超纯铜锭纯度分析结果
实施例2
手动调整工艺参数如下进行超纯铜锭熔铸：
| 灯丝电压 | 8.6V | 灯丝电流 | 24A | 副高压电压 | 1.2kV |
| 轰击电流 | 1.5A | 主高压电压 | 21kV | 电子束流 | 2.4A |
| 一聚焦电流 | 100mA | 二聚焦电流 | 74mA | 三聚焦电流 | 46mA |
| 加速极电流 | 63.1mA | 一栏孔电流 | 72.5mA | 二栏孔电流 | 70.3mA |
对上面制备的超纯铜锭取样进行检测分析。利用GDMS(辉光放电质谱分析法)检测分析68个非气体元素，利用LECO法进行4种气体含量检测分析，结果如表2，总的非气体杂质含量约0.8ppm，超纯铜锭纯度达到99.99992％。
表2 超纯铜锭纯度分析结果
实施例3
手动调整工艺参数如下进行超纯铜锭熔铸：
| 灯丝电压 | 9.3V | 灯丝电流 | 28A | 副高压电压 | 1.3kV |
| 轰击电流 | 1.6A | 主高压电压 | 23kV | 电子束流 | 2.4A |
| 一聚焦电流 | 110mA | 二聚焦电流 | 77mA | 三聚焦电流 | 50mA |
| 加速极电流 | 66.5mA | 一栏孔电流 | 83mA | 二栏孔电流 | 79.4mA |
对上面制备的超纯铜锭取样进行检测分析。利用GDMS(辉光放电质谱分析法)检测分析68个非气体元素，利用LECO法进行4种气体含量检测分析，结果如表3，总的非气体杂质含量约0.8ppm，超纯铜锭纯度达到99.99992％。
表3 超纯铜锭纯度分析结果
| 备注 | C、N、O、H气体含量只作为参考 |
实施例4
手动调整工艺参数如下进行超纯铜锭熔铸：
| 灯丝电压 | 10V | 灯丝电流 | 32A | 副高压电压 | 1.4kV |
| 轰击电流 | 1.7A | 主高压电压 | 25kV | 电子束流 | 2.5A |
| 一聚焦电流 | 120mA | 二聚焦电流 | 80mA | 三聚焦电流 | 60mA |
| 加速极电流 | 68.3mA | 一栏孔电流 | 85.4mA | 二栏孔电流 | 83.1mA |
对上面制备的超纯铜锭取样进行检测分析。利用GDMS(辉光放电质谱分析法)检测分析68个非气体元素，利用LECO法进行4种气体含量检测分析，结果如表4，总的非气体杂质含量约0.4ppm，超纯铜锭纯度达到99.99996％。
表4 超纯铜锭纯度分析结果
实施例5
手动调整工艺参数如下进行超纯铜锭熔铸：
| 灯丝电压 | 10.4V | 灯丝电流 | 34A | 副高压电压 | 1.7kV |
| 轰击电流 | 2.0A | 主高压电压 | 26kV | 电子束流 | 3.0A |
| 一聚焦电流 | 127mA | 二聚焦电流 | 92mA | 三聚焦电流 | 78mA |
| 加速极电流 | 85.6mA | 一栏孔电流 | 100.4mA | 二栏孔电流 | 110.6mA |
对上面制备的超纯铜锭取样进行检测分析。利用GDMS(辉光放电质谱分析法)检测分析68个非气体元素，利用LECO法进行4种气体含量检测分析，结果如表5，总的非气体杂质含量约0.8ppm，超纯铜锭纯度达到99.99992％。
表5 超纯铜锭纯度分析结果
实施例6
手动调整工艺参数如下进行超纯铜锭熔铸：
| 灯丝电压 | 11.5V | 灯丝电流 | 37A | 副高压电压 | 2.1kV |
| 轰击电流 | 2.3A | 主高压电压 | 28kV | 电子束流 | 3.7A |
| 一聚焦电流 | 132mA | 二聚焦电流 | 115mA | 三聚焦电流 | 84mA |
| 加速极电流 | 92mA | 一栏孔电流 | 143mA | 二栏孔电流 | 152.3mA |
对上面制备的超纯铜锭取样进行检测分析。利用GDMS(辉光放电质谱分析法)检测分析68个非气体元素，利用LECO法进行4种气体含量检测分析，结果如表6，总的非气体杂质含量约0.7ppm，超纯铜锭纯度达到99.99993％。
表6 超纯铜锭纯度分析结果
实施例7
手动调整工艺参数如下进行超纯铜锭熔铸：
| 灯丝电压 | 12V | 灯丝电流 | 40A | 副高压电压 | 2.2kV |
| 轰击电流 | 2.5A | 主高压电压 | 30kV | 电子束流 | 4.0A |
| 一聚焦电流 | 148mA | 二聚焦电流 | 136mA | 三聚焦电流 | 100mA |
| 加速极电流 | 97.3mA | 一栏孔电流 | 170.2mA | 二栏孔电流 | 180mA |
对上面制备的超纯铜锭取样进行检测分析。利用GDMS(辉光放电质谱分析法)检测分析68个非气体元素，利用LECO法进行4种气体含量检测分析，结果如表7，总的非气体杂质含量约1ppm，超纯铜锭纯度达到99.9999％。
表7 超纯铜锭纯度分析结果
通过上述内容可以看出，在本发明工艺条件下均能制备出合格的6N超纯铜锭，选择最佳匹配的熔铸工艺参数，可以制备更优质的超纯铜锭(如实施例4)。
Claims (9)
1.一种制备超纯铜锭的方法，其特征在于，在制备过程中使用纯度为99.9999％的电解铜板为原料，经过表面清洗后，采用真空电子束熔炼炉对所述原料进行熔炼得到超纯铜锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔炼炉的枪室真空为6.3×10-4Pa，聚焦真空为5.3×10-4Pa，炉内真空为1.1×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在熔炼过程中，灯丝电压为8-12V、灯丝电流为20-40A、副高压电压为1.0-2.2kV、轰击电流为1.0-2.0A、主高压电压为19-30kV、电子束流为2.0-3.0A、一聚焦电流为80-150mA、二聚焦电流为60-140mA、三聚焦电流为0-100mA、加速极电流为＜100mA、一栏孔电流＜200mA、二栏孔电流＜200mA。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程采用电子束作为热源，熔料速度快，熔炼效率高。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，更换坩埚方便，边熔炼边拉锭，可以制备出直径Φ80～300mm、长度≤1500mm的不同规格超纯铜锭。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用水冷铜坩埚，冷却效果好，铸锭成形好，同时还避免了坩埚对金属纯度的影响。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程中，铸锭可以旋转，确保了铸锭光滑的表面。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，熔炼过程中电子束可以在炉料和引锭上呈一定模式进行扫描，合理分配功率，减小金属料的挥发损失量，同时会减轻铸锭内部形成的气孔等缺陷程度。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该设备炉体内在电子枪下方增设水冷挡板，可以有效防止挥发物进入枪室，保证电子束稳定性。
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