CN101942031B - 一种阳离子淀粉的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳离子淀粉的生产工艺，其特征是将胺和交联剂加入到碱化淀粉中，在搅拌机中混合均匀，然后将固态混合物在一定温度下反应制备阳离子淀粉。直接将胺和交联剂与淀粉反应制备阳离子淀粉，避免了传统工艺中价格昂贵的阳离子化试剂的应用，从而可以有效降低阳离子淀粉的成本；通过调整胺、交联剂与淀粉的比例可以调整阳离子淀粉的阳离子化度、水溶性等。该发明所涉及的阳离子淀粉的生产工艺具备工艺简单、环境友好、反应条件温和等特点，所生产的阳离子淀粉具有成本低、溶解性可调、具有良好的白度和细度等特点，可广泛应用于造纸湿部、经纱上浆、废水处理等领域。
Description
技术领域
一种阳离子淀粉的制备方法。
背景技术
阳离子淀粉是淀粉醚的一种重要衍生物。阳离子淀粉是指在淀粉大分子中引入伯胺基、仲胺基、叔胺基或季铵基，赋予淀粉阳离子特性。阳离子淀粉的正电荷使它能与带负电荷的基质结合，并能将带负电荷的其他添加剂吸附并保持在基质上。利用其能与带负电荷的分子或细小颗粒结合的性质，阳离子淀粉被广泛应用于造纸湿部、经纱上浆、废水处理等。阳离子淀粉品种繁多，按其氨基化合物的结构可分为：伯胺型、仲胺型、叔胺型、季铵型和杂类(如亚胺等)阳离子淀粉；不同类型的阳离子淀粉可根据电荷条件、溶解性、pH值等应用在不同的领域。
有关制备阳离子淀粉的报道很多，几乎所有方法都是在碱性条件下将阳离子化试剂与淀粉反应来制备阳离子淀粉。通常用的淀粉阳离子化反应的试剂是季铵型3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵醚化试剂。此醚化试剂在酸性、中性、碱性条件下，都显阳离子态。Ivan Simkovica等直接用环氧氯丙烷、氨水与淀粉反应制备出弱阳离子型的阳离子淀粉(Ivan Simkovica，Joseph A.Laszlo，Arthur R.Thompson.Preparation of a weakly basic ion exchanger bycrosslinking starch with epichlorohydrin in the presence of NH4OH.Carbohydrate Polymers.1996.30(1)：25-30.)，但通过交联剂、胺类直接与淀粉反应制备阳离子淀粉的方法此后并未得到进一步的发展。阳离子淀粉的生产工艺也多种多样。一般制备阳离子淀粉的方法主要可分为干法、湿法以及介于两者间的半干法。湿法生产是国内目前使用最普遍的生产方法：将淀粉、水、碱及阳离子化试剂一起加热糊化反应或先将淀粉加水糊化，然后再与碱及醚化试剂进行反应。此法优点在于质量稳定，产品杂质少；但缺点是有一定的污水排出，污染环境。而干法则是化学试剂用少量溶剂溶解后，将其均匀喷洒在淀粉上，然后进行反应。干法具有工艺简单、节省能源、无三废的特点，是环境友好型的理想方法；同时对反应器的结构要求很高，在反应过程中传热、传质等都要求十分均匀，而且产品中含有杂质及盐类，但有时对使用效果影响不大。半干法是继干法之后发展起来的一种制备方法，其工艺简单，成本低，有较大的灵活性，并且环境污染小，可适合制备不同取代度的产品。半干法是继干法之后发展起来的一种方法。其工艺简单，成本低，有较大的灵活性，并且环境污染小，可用于制备各种不同高、中、低取代度的阳离子淀粉。
阳离子淀粉是一类重要的淀粉衍生物，但至今为止还没有关于用胺、交联剂和淀粉通过一步法制备阳离子淀粉合成技术的报道，相关知识是用阳离子化试剂(如3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵等)与淀粉反应制备阳离子淀粉。因此，本发明的目的是开发一种直接用胺、交联剂与淀粉反应制备阳离子淀粉的新型工艺。通过调整胺、交联剂与淀粉的比例可以调整阳离子淀粉的阳离子化度、溶解性等，使阳离子淀粉具有更广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是开发一种阳离子淀粉的制备方法，即直接将胺、交联剂与淀粉反应制备阳离子淀粉。选择不同的胺可以制备出伯胺、仲胺、叔胺、季铵类型的阳离子淀粉，通过原料配比的改变可以控制产品的阳离子化程度及溶解性，可将该阳离子淀粉用作造纸化学添加剂、絮凝剂、离子交换剂、化妆品乳化剂、废水处理的吸附剂、建筑行业的水泥速凝剂等。
本次发明所提出的技术方案是：通过胺、交联剂直接与淀粉反应制备阳离子淀粉，它具有如下化学分子结构通式：
式中：St为淀粉单元；M为为乙二醇二缩水甘油醚、甲醛、戊二醛、环氧氯丙烷、环硫氯丙烷、三偏磷酸钠、三氯氧磷中的1～3种；R＝氢、C1-C8烷基、取代或未取代苯基(当苯基上有取代基时，取代基选自硝基、氯、溴、氰基中的1～2种)中的1～3种。
1≤n≤4，1≤m≤3，m+n＝4。
分碱化、阳离子化两步制备阳离子淀粉：(1)碱化过程选用碱为KOH，NaOH，Na2CO3，K2CO3，CH3COOK，CH3COONa，CH3CH2ONa，CH3CH2OK，CH3ONa，CH3OK中的1～3种。将浓度为1～100％的碱液(纯碱用量为干态淀粉重量的0.1～50％)在搅拌下加入到淀粉中，然后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为20～60℃的环境中碱化0.1～5小时。
(2)阳离子化反应是将碱化淀粉、干淀粉重量的0.1～50％的交联剂以及干淀粉重量的0.1～50％的胺初步混合后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中阳离子化1～10小时。反应完毕将产物用体积比7：3的乙醇水溶液反复洗涤，过程中用浓度为1～20％的盐酸调节pH值为5～8，然后过滤、干燥、粉碎得到阳离子淀粉。
制备阳离子淀粉所用交联剂为乙二醇二缩水甘油醚、甲醛、戊二醛、环氧氯丙烷、环硫氯丙烷、三偏磷酸钠、三氯氧磷中的1～3种；所用胺的化学分子结构通式如下：
式中：R1，R2，R3＝氢、C1-C8烷基、取代或未取代苯基，当苯基上有取代基时，取代基选自硝基、氯、溴、氰基中的1～2种。
本发明的有益效果是直接用胺、交联剂与淀粉反应制备阳离子淀粉，代替传统的用阳离子化试剂与淀粉反应制备阳离子淀粉的路线。传统阳离子淀粉的制备方法是用阳离子化试剂与淀粉反应制备阳离子淀粉，而阳离子化试剂的制备通常比较复杂也会产生额外的成本。如目前最常用的阳离子化试剂3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMAC)，国内绝大多数阳离子淀粉厂家都使用进口CHPTMAC。由于进口CHPTMAC价格居高不下，使得阳离子淀粉的生产成本较高。该阳离子淀粉的制备方法合成工艺简单且能有效的降低成本，制备的不同类型的阳离子淀粉可以作为高效吸附剂应用于造纸、废水处理等领域。
具体实施方式：下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：取绝干的玉米淀粉100g，另取0.1～50gNaOH配成1～100％的碱液，将碱液在搅拌下加入到淀粉中，然后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中碱化0.1～5小时。
将0.1～50g环氧氯丙烷、1～100g浓度为40％左右的甲胺水溶液混合均匀后在搅拌下加入到碱化淀粉中，经初步混合后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中阳离子化1～10小时。反应完毕将产物用体积比7∶3的乙醇水溶液反复洗涤，过程中用1～20％盐酸调节pH值为5～8，然后过滤、干燥、粉碎得到阳离子淀粉。
实施例2：取绝干的玉米淀粉100g，另取0.1～50gNaOH配成1～100％的碱液，将碱液在搅拌下加入到淀粉中，然后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中碱化0.1～5小时。
将0.1～50g环氧氯丙烷、1～100g浓度为40％左右的二甲胺水溶液混合均匀后在搅拌下加入到碱化淀粉中，经初步混合后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中阳离子化1～10小时。反应完毕将产物用体积比7∶3的乙醇水溶液反复洗涤，过程中用1～20％盐酸调节pH值为5～8，然后过滤、干燥、粉碎得到阳离子淀粉。
实施例3：取绝干的玉米淀粉100g，另取0.1～50gNaOH配成1～100％的碱液，将碱液在搅拌下加入到淀粉中，然后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中碱化0.1～5小时。
将0.1～50g环氧氯丙烷、1～100g浓度为40％左右的三甲胺水溶液混合均匀后在搅拌下加入到碱化淀粉中，经初步混合后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中阳离子化1～10小时。反应完毕将产物用体积比7∶3的乙醇水溶液反复洗涤，过程中用1～20％盐酸调节pH值为5～8，然后过滤、干燥、粉碎得到阳离子淀粉。
Claims (2)
1.一种阳离子淀粉的制备方法，其特征在于以淀粉、碱性催化剂、交联剂和胺为原料，分碱化、阳离子化两步制备阳离子淀粉：
(1)碱化过程选用碱为KOH，NaOH，Na2CO3，K2CO3，CH3COOK，CH3COONa，CH3CH2ONa，CH3CH2OK，CH3ONa，CH3OK中的1～3种；将浓度为1～100％的碱液在搅拌状态下加入到淀粉中，上述纯的碱用量为干态淀粉重量的0.1～50％，然后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中碱化0.1～5小时；
(2)阳离子化反应是将碱化淀粉、干淀粉重量的0.1～50％的交联剂以及干淀粉重量的0.1～50％的胺初步混合后用高速搅拌机搅拌混合1～30分钟，再将混合物置于温度为10～60℃的环境中阳离子化1～10小时；反应完毕将产物用体积比7∶3的乙醇水溶液反复洗涤，过程中用浓度为1～20％的盐酸调节pH值为5～8，然后过滤、干燥、粉碎得到阳离子淀粉；上述阳离子化反应所用胺的化学分子结构通式如下：
式中：R1，R2，R3＝氢、C1-C8烷基、取代或未取代苯基，当苯基上有取代基时，取代基选自硝基、氯、溴、氰基中的1～2种。
2.根据权利要求1所述阳离子淀粉的制备方法，其特征在于：所用交联剂为乙二醇二缩水甘油醚、甲醛、戊二醛、环氧氯丙烷、环硫氯丙烷、三偏磷酸钠、三氯氧磷中的1～3种。
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