CN101949907A - 一种类固醇类前处理检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种类固醇类前处理检测方法，包括：(1)样品取样；(2)将样品与提取剂混合均匀并进行处理；(3)获取上清液与蒸馏水混合；(4)放置混合液于专用固相萃取柱中进行固相萃取；(5)用洗涤剂淋洗固相萃取柱；(6)用洗脱剂从固相萃取柱上获取待测组分；(7)获取洗脱液并经微孔滤膜处理；(8)分析并测定类固醇的组分。采取了本发明以后，能一次检测醇勃龙、甲基睾酮、大力补等11中类固醇类物质，解决了不能多残留分析的问题；采用新型的提取剂和类固醇类专用固相萃取柱，提取效率高，净化效果好，解决了提取效率低、净化效果差的问题；检测速度快精度高，具有较好的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种类固醇的前处理方法，属于食品安全领域。
背景技术
类固醇药物的促生产作用是多方面，主要表现为促进蛋白质合成，提高基础代谢，改善饲料转化率，减少物质消耗等，其能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此对生产者有很大吸引力。畜牧业中使用激素(非治疗用途)已有近50年的历史，有相当部分的饲料生产厂家、饲料经销商及养殖专业户，如己烯雌酚被应用于家禽养殖业中，在预混料及饲料添加剂中掺入喂养畜、禽或埋入家禽耳根及家禽翼下，以促进动物生长及提高畜禽瘦肉比。
在畜牧、养殖行业使用较多的类固醇类药物主要是雄性激素、雌激素、孕激素以及许多具有雌激素效应的物质。其中残留意义较重要的类固醇类药物主要包括：勃地龙(Boldenone，BOL)、脱氢异雄酮(Dehydroepiandrosterone)、甲基睾酮(Methyl testosterone，MTS)、丙酸诺龙(Nandrolone propionate)、醇勃龙(Trenbolone，TRE)、睾酮(Testosterone，17βTS)、丙酸睾酮(Testosterone propionate，PTS)、康力龙(Stanozlol)、诺龙(Nandrolone)、黄体酮(Progesterone)、大力补(Methandienone)以及许多具有雌激素效应的物质如己烯雌酚(Diethylstilbestrol，DES)、己烷雌酚(Hexestrol，HES)、己二烯雌酚(Dienestrol，DIS)、玉米赤霉醇(Zeranol，ZER)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone，ZLE)等物质。
目前的检测方法主要有液质联用、气质联用和免疫分析等方法。其前处理过程需要经过多次提取、离心、液液萃取以及旋转蒸发等操作，过程繁琐，不易掌握，对实验人员操作要求高；部分检测项目需要进行酶解，大多需要超过15个小时的酶解过程，使得检测时间很长；对于种类繁多的类固醇类物质，大部分方法只能针对单一项目进行检测，不能实现多残留分析，使检测成本大大增加；另外存在提取效率低、净化效果差等问题。
发明内容
提供一种较好的类固醇的前处理方法，其技术方案如下面所描述：
一种类固醇类前处理检测方法，包括：(1)样品取样；(2)将样品与提取剂混合均匀并进行处理；(3)获取上清液与蒸馏水混合；(4)放置混合液于专用固相萃取柱中进行固相萃取；(5)用洗涤剂淋洗固相萃取柱；(6)用洗脱剂从固相萃取柱上获取待测组分；(7)获取洗脱液并经微孔滤膜处理；(8)分析并测定类固醇的组分。
进一步地，优选的方法是，样品取样时：固体样品去皮、去骨、去刺后捣碎取样；半固体、粘稠样品捣碎或搅拌均匀后取样；液体样品混合均匀后直接取样。
进一步地，优选的方法是，步骤(2)中，提取剂上清液是首先振荡处理、然后超声提取后再进行离心处理，最后获得上清液。
进一步地，优选的方法是，以2～3mL/min流速进行固相萃取。
进一步地，优选的方法是，所述检测方法为UPLC-MS-MS测定。
进一步地，所述提取剂为99％乙腈和1％醋酸的混合物。
进一步地，所述洗涤剂为75％乙腈和25％水的混合物。
进一步地，所述洗涤剂为50％甲醇和50％水的混合物。
进一步地，所述固相萃取柱为C18柱。
本方法减少了复杂的离心、旋蒸等操作的次数，简化了操作过程，缩短了提取时间至一个小时以内，解决了前处理时间长的问题；简化操作步骤，只要七步操作就能完成前处理过程，解决了过程繁琐、不易掌握的问题；能一次检测醇勃龙、甲基睾酮、大力补等11中类固醇类物质，解决了不能多残留分析的问题；本发明所述的前处理检测方法，提取效率高，净化效果好，解决了提取效率低、净化效果差的问题；检测速度快精度高，具有较好的技术效果。
附图说明
下面结合附图对本发明进行进一步详细的描述，以使得本发明的上述优点更加明确。
图1是本发明所述的类固醇前处理检测方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的描述。
如图所示，本发明按照下面的流程进行处理：首先进行样品取样，准确称取已处理好的样品5.0g(固体样品去皮、去骨、去刺后捣碎取样；半固体、粘稠样品捣碎或搅拌均匀后取样；液体样品混合均匀后直接取样)于50mL离心管中。
接下来，对上述样品进行处理，加入类固醇类快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0mL)于旋涡混合器中振荡提取1min，在超声波发生器中超声提取20min，以12000r/min离心5min，取出5mL上清液于离心管中，加入10mL蒸馏水混合均匀。
接着，放置混合液于萃取柱中并固相萃取；用洗涤剂淋洗固相萃取柱。取混合液于类固醇类专用固相萃取柱中以2～3mL/min流速进行固相萃取，待样液过柱后，用5mL洗涤剂淋洗固相萃取柱。
用洗脱剂从固相萃取柱上获取待测组分；获取洗脱液并经微孔滤膜处理。弃去淋洗液，用2mL洗脱剂将待测组分从固相萃取柱上洗脱下来，接收全部洗脱液，混合均匀，过0.20μm微孔滤膜。
最后，利用UPLC-MS-MS测试方法分析并测定类固醇的组分。
其中，所述提取剂为99％乙腈和1％醋酸的混合物；所述洗涤剂为75％乙腈和25％水的混合物；所述洗涤剂为50％甲醇和50％水的混合物；所述固相萃取柱为C18柱或其他类似功能的萃取柱。
本方法减少了复杂的离心、旋蒸等操作的次数，简化了操作过程，缩短了提取时间至一个小时以内，解决了前处理时间长的问题；简化操作步骤，只要七步操作就能完成前处理过程，解决了过程繁琐、不易掌握的问题；能一次检测醇勃龙、甲基睾酮、大力补等11中类固醇类物质，解决了不能多残留分析的问题；本发明所述的前处理检测方法，提取效率高，净化效果好，解决了提取效率低、净化效果差的问题；检测速度快精度高，具有较好的技术效果。
所述具体实施例仅仅是示例性的，在本发明的上述教导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行各种改进和变形，而这些改进或者变形落在本发明的保护范围内。本领域技术人员应该明白，上面的具体描述只是为了解释本发明的目的，并非用于限制本发明。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种类固醇类前处理检测方法，包括：(1)样品取样；(2)将样品与提取剂混合均匀并进行处理；(3)获取上清液与蒸馏水混合；(4)放置混合液于专用固相萃取柱中进行固相萃取；(5)用洗涤剂淋洗固相萃取柱；(6)用洗脱剂从固相萃取柱上获取待测组分；(7)获取洗脱液并经微孔滤膜处理；(8)分析并测定类固醇的组分。
2.根据权利要求1所述的类固醇类前处理检测方法，其特征在于，样品取样时：固体样品去皮、去骨、去刺后捣碎取样；半固体、粘稠样品捣碎或搅拌均匀后取样；液体样品混合均匀后直接取样。
3.根据权利要求1所述的类固醇类前处理检测方法，其特征在于，步骤(2)中，提取剂上清液是首先振荡处理、然后超声提取后再进行离心处理，最后获得上清液。
4.根据权利要求1所述的类固醇类前处理检测方法，其特征在于，以2～3mL/min流速进行固相萃取。
5.根据权利要求1所述的类固醇类前处理检测方法，其特征在于，所述检测方法为UPLC-MS-MS测定。
6.根据权利要求1所述的类固醇类前处理检测方法，其特征在于，所述提取剂为99％乙腈和1％醋酸的混合物。
7.根据权利要求1所述的类固醇类前处理检测方法，其特征在于，所述洗涤剂为75％乙腈和25％水的混合物。
8.根据权利要求1所述的类固醇类前处理检测方法，其特征在于，所述洗涤剂为50％甲醇和50％水的混合物。
9.根据权利要求1所述的类固醇类前处理检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱为C18柱。
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