CN101935300A - 高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法 - Google Patents
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Abstract
高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法，包括下述步骤：首先将烟酸加至水中，搅匀，缓慢加入助溶剂至溶液中，待烟酸完全溶解后再加入可溶性三价无机铬盐溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出烟酸铬晶体；然后静置，陈化后离心过滤，收集过滤后晶体，烘干即得；本制备方法为常温常压下进行，使用封闭型设备，无任何废气、废液或粉尘排出，无污染和噪音，生产工艺简单，设备投资省，易于操作，批生产周期短，产品纯度高。
Description
(一)技术领域：本发明涉及一种饲料添加剂的制备方法，具体是应用于畜、禽养殖业和水产养殖业的饲料中添加的高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法。
(二)现有技术：烟酸铬是一种具有提高动物抗应激能力、提高瘦肉率、改善胴体品质、无残留、提高动物繁殖性能和提高免疫力的新型饲料添加剂；它是国际及我国已明令禁止使用的“瘦肉精”的理想替代产品；我国近年有关烟酸铬作为饲料添加剂的使用试验已有较多的报道，效果与进口的有机铬如酵母铬、吡啶羧酸铬不相上下，但酵母铬为吸附铬，铬与酵母的结合不是化合态的，不稳定，且铬的含量随条件变化而变化，故性能不稳定；吡啶羧酸铬，由于吡啶羧酸本身有毒性，故产品本身有一定毒性，且价格高。过去由于受限于工艺技术方面的问题，国内仅有少数科研机构小规模生产少量烟酸铬，而可供工业化生产的烟酸铬生产工艺，经查新检索，未见有确切报道。
现有公开的生产工艺是在生产中加入有机溶剂，不能在常温下反应，主要原因是由于烟酸不溶于水，必须通过加热或加有机溶剂才能溶解，否则为非均相反应，而且产物又是不溶于水和有机溶剂，易造成反应不完全和产物纯度低等缺点；加热或使用有机溶剂，还存在工艺繁锁、设备较复杂、投入较大、操作较复杂及安全等问题。
(三)发明内容：本发明的目的就是提供一种使工业化生产工艺简单，设备投资省，易于操作，批生产周期短，产品纯度高，成本更低的高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法。
本发明包括下述步骤：
a.将烟酸加入至其重量8-12倍的水中，搅匀，再缓慢加入烟酸重量0.4-0.5倍的助溶剂，搅匀至烟酸完全溶解；
b.在上述溶液中缓慢加入烟酸重量0.5-1倍的可溶性三价无机铬盐溶液，使析出烟酸铬晶体；
c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，洗涤，烘干即得，母液可重新回收利用。
所述的助溶剂选用烧碱、纯碱或小苏打中的一种。
所述的可溶性三价无机铬盐为三氯化铬、硫酸铬或硝酸铬中的一种。
烟酸铬是以可溶性无机铬(Cr3+)盐和烟酸为原料，在一定的条件下，经溶解、催化、陈化、结晶、烘干等工艺步骤制备而成；为了达到生产工艺简单、设备投资省、易于操作、批生产周期短、产品质量好、成本低的目的，将现有工艺中的有机溶剂改为水为溶剂，在常温、常压下反应，即将烟酸用适当的助溶剂使其易溶于水，这是实现常温常压下以水为反应体系的关键步骤，助溶剂选用烧碱或纯碱或小苏打等，易得、便宜、无毒无残留；选用可溶性三价无机铬盐(三氯化铬，硫酸铬或硝酸铬等)作为催化剂、引发剂，可使反应很快地在常温、常压下进行，在合成过程中，将配体略过量，使无机铬全部络合，保证铬元素零排放，含过量配体的母液离心后不排放，进行循环使用，既减少原料投入、降低成本，又做到不排放污水，从而达到本发明之目的。
本发明具有以下特点：
(1)本制备方法为常温常压下进行，既减少能耗，又避免供给能源过程中造成污染，生产设备投入省，操作简便；(2)将现有合成工艺过程中使用的有机溶剂(乙醇)，全部改为水溶剂，减少污染，成本低；(3)在合成过程中，将配体略过量，使无机铬全部络合，保证铬无素零排放，含过量配体的母液离心后不排放，进行循环使用，既减少原料投入、降低成本，又做到不排放污水；(4)本方法使用封闭型设备，无任何废气、废液或粉尘排出，无污染和噪音；(5)每批生产出来的产品得率都在92％以上，符合行业标准。
(四)具体实施方式：
a.将100g烟酸加入至800ml的水中，搅匀，再缓慢加入50g纯碱至溶液烟酸完全溶解，且颜色无变化；
b.边搅拌边缓慢加入50g三氯化铬溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出烟酸铬晶体；
c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，80-105℃下烘5小时，即得，母液可重新回收利用。
实施例2
a.将100g烟酸加入至1200ml的水中，搅匀，再缓慢加入40g烧碱至溶液烟酸完全溶解，且颜色无变化；
b.边搅拌边缓慢加入100g硫酸铬溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出烟酸铬晶体；
c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，80-105℃下烘5小时，即得，母液可重新回收利用。
实施例3
a.将100g烟酸加入至1000ml的水中，搅匀，再缓慢加入45g小苏打至溶液烟酸完全溶解，且颜色无变化；
b.边搅拌边缓慢加入80g硫酸铬溶液至上述溶液中进行催化反应，使析出硝酸铬晶体；
c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，80-105℃下烘5小时，即得，母液可重新回收利用。
Claims (3)
1.高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
a.将烟酸加入至其重量8-12倍的水中，搅匀，再缓慢加入烟酸重量0.4-0.5倍的助溶剂，搅匀至烟酸完全溶解；
b.在上述溶液中缓慢加入烟酸重量0.5-1倍的可溶性三价无机铬盐溶液，使析出烟酸铬晶体；
c.静置，陈化24小时后离心过滤，收集过滤后晶体，洗涤，烘干即得，母液可重新回收利用。
2.根据权利要求1所述的高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法，其特征在于：所述的助溶剂选用烧碱、纯碱或小苏打中的一种。
3.根据权利要求1或2中所述的高纯度有机螯合烟酸铬的制备方法，其特征在于：所述的可溶性三价无机铬盐为三氯化铬、硫酸铬或硝酸铬中的一种。
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| CN103833826A (zh) * | 2013-07-08 | 2014-06-04 | 重庆大学 | 制备烟酸-谷胱甘肽-三价铬离子螯合物的方法 |
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