CN101870803A - 一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其各组份重量百分比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯57-94％；弹性体2.5-20％；碳酸钙0-30％；偶联剂0.4-3.5％；扩链剂0.05-0.3％；抗氧剂0.2-0.6％。制备方法为：先将碳酸钙、偶联剂、扩链剂和弹性体在高混机充分混合，制成增韧母粒；再将增韧母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗氧剂混合均匀，在双螺杆中熔融挤出，挤出温度为230-250℃。本发明的优点在于：成品的冲击强度得到较大幅度的提升，具有优良的韧性。纳米碳酸钙与弹性体共同作用对复合材料的冲击强度具有协同效应，大大减少了弹性体的用量，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，特别涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯及其制备方法。
背景技术
1941年英国人J.tt.Whinfield与J.T.Dickon首次合成了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，由于PET具有优异的刚性、电绝缘性、耐热性和耐化学药品性，能够被广泛应用于纤维、薄膜以及饮料瓶等产品的生产领域。然而PET工业化后，在相当长的时间内没有作为工程塑料使用，其原因在于PET结晶温度高，在通常的模塑加工温度下的结晶速度慢，成型加工困难；同时，PET抗冲击性能差，因此难以直接作为工程塑料应用。
为了克服PET抗冲击性能差的缺点，国内外进行了大量增韧PET的研究工作，所提供的增韧方法按增韧剂的类别大体可分为以下几类：(1)PET/聚乙烯；(2)PET/聚丙烯；(3)PET/弹性体；(4)PET/其它聚酯(如聚对苯二甲酸丁二醇酯，聚碳酸酯，共聚酯)等。其中，乙烯-正丁基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)是杜邦推出的一种反应型增容剂，可增加PET的抗冲击性能并改善PET的加工性能，当其加入增大一定量时，可克服PET的流淌性，但其成本较高。依据无机刚性粒子增韧理论，加入无机填料既可降低成本，又可提高材料的冲击强度，但无机刚性粒子增韧技术一般要求树脂基体要有较好的基础韧性，否则无机刚性粒子就不能促使其基体发生剪切屈服和塑性形变来吸收冲击能量以提高材料的冲击强度。简单地采用填料来增韧PET反而会引起复合材料冲击强度的下降，如何将填料均匀分布于基体，在高填充的同时有效实现复合材料冲击强度的提升，是目前在PET材料生产中亟需克服的问题。
发明内容
本发明提供一种增韧的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和其制备方法，在实现对聚对苯二甲酸乙二醇酯增韧的同时，通过大量填充碳酸钙来降低生产成本。
本发明所提供的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其各组份重量百分比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯57-94％；弹性体2.5-20％；碳酸钙0-30％；偶联剂0.4-3.5％；扩链剂0.05-0.3％；抗氧剂0.2-0.6％。
其中，所述的弹性体为马来酸酐接枝聚乙烯辛烯共弹性体、乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-正丁基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物和PT862中的一种或一种以上的任意组合。
所述的碳酸钙为超细重质碳酸钙，1250目。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂YB-102、钛酸酯偶联剂NXT-101、铝钛复合偶联剂HW-133或乙烯丙烯酸共聚物中的任意两种组合。
所述的扩链剂为丙烯酸酯多元聚合物，可以是ADR-4370S、ADR-4368、TN4100或LP2500的一种。
本发明所述的抗氧剂由含量相等的主抗氧剂和辅抗氧剂组成，主抗氧剂选自三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯中的一种。辅抗氧剂为THANOX-1098或627A。
本发明所提供的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯制备方法为：先将偶联剂、扩链剂和弹性体在高混机充分混合，制成增韧母粒，在组份包含碳酸钙时，在此步骤中同时添加碳酸钙，使碳酸钙均匀分散在弹性体中形成了所谓的“沙袋结构”；然后再将增韧母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗氧剂混合均匀，在双螺杆中熔融挤出。挤出温度为230-250℃。
本发明的优点在于：成品的冲击强度得到较大幅度的提升，具有优良的韧性。纳米碳酸钙与弹性体共同作用对复合材料的冲击强度具有协同效应，大大减少了弹性体的用量，降低了成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步介绍。
实施例1
一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其各组份的重量百分比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯(牌号：有光切片；厂家：张家港成兴化纤有限公司)94％；弹性体4.8％；偶联剂0.7％；扩链剂0.1％；抗氧剂0.4％。
所述的弹性体由乙烯-正丁基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物2.4％和PT862(美国杜邦公司)2.4％组成。所述的偶联剂由硅烷偶联剂KH570(深圳市森力硅材料有限公司)0.3％和钛酸酯偶联剂YB-102(常州市亚邦亚宇助剂有限公司)0.4％组成。所述的扩链剂为丙烯酸酯多元聚合物ADR-4370S。所述的抗氧剂由0.2％主抗氧剂和0.2％辅抗氧剂组成，主抗氧剂为三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯，辅抗氧剂为THANOX-1098(天津利安隆化工有限公司)。
上述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法是：先将偶联剂、扩链剂和弹性体在高混机充分混合，制成增韧母粒。再将增韧母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗氧剂混合均匀，在双螺杆中熔融挤出。挤出温度为240℃。
该实施例所提供的复合材料的力学性能测试结果见表1所示。
实施例2
一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其各组份的重量百分比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯(牌号：有光切片；厂家：张家港成兴化纤有限公司)57％；弹性体11.6％；碳酸钙28.6％；偶联剂2％；扩链剂0.2％；抗氧剂0.6％。
所述的弹性体由乙烯-正丁基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物5.8％和马来酸酐接枝聚乙烯辛烯共弹性体5.8％组成。所述的碳酸钙为超细重质碳酸钙，1250目。所述的偶联剂由铝钛复合偶联剂HW-133(杭州沸点化工有限公司)1.15％和乙烯丙烯酸共聚物0.85％组成。所述的扩链剂为丙烯酸酯多元聚合物TN4100(安特洛普化学)。所述的抗氧剂由0.3％主抗氧剂和0.3％辅抗氧剂组成，主抗氧剂为N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，辅抗氧剂为627A(上海金海雅宝精细化工有限公司)。
上述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法是：先将碳酸钙、偶联剂、扩链剂和弹性体在高混机充分混合，使碳酸钙均匀分散在弹性体中形成了所谓的“沙袋结构”，制成增韧母粒。再将增韧母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗氧剂混合均匀，在双螺杆中熔融挤出。挤出温度为235℃。
该实施例所提供的复合材料的力学性能测试结果见表1所示。
实施例3
一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其各组份的重量百分比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯(牌号：有光切片；厂家：张家港成兴化纤有限公司)67.5％；弹性体10％；碳酸钙19.8％；偶联剂2％；扩链剂0.2％；抗氧剂0.5％。
所述的弹性体由乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物6.6％和马来酸酐接枝聚乙烯辛烯共弹性体3.4％组成。所述的碳酸钙为超细重质碳酸钙，1250目。所述的偶联剂由铝钛复合偶联剂HW-133(杭州沸点化工有限公司)1％和钛酸酯偶联剂NXT-101(南京翔飞化学研究所)1％组成。所述的扩链剂为丙烯酸酯多元聚合物LP2500。所述的抗氧剂由0.25％主抗氧剂和0.25％辅抗氧剂组成，主抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯，辅抗氧剂为627A(上海金海雅宝精细化工有限公司)。
上述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法是：先将碳酸钙、偶联剂、扩链剂和弹性体在高混机充分混合，使碳酸钙均匀分散在弹性体中形成了所谓的“沙袋结构”，制成增韧母粒；再将增韧母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗氧剂混合均匀，在双螺杆中熔融挤出。挤出温度为250℃。
该实施例所提供的复合材料的力学性能测试结果见表1所示。
实施例4
一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其各组份的重量百分比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯(牌号：有光切片；厂家：张家港成兴化纤有限公司)63％；弹性体3％；碳酸钙32％；偶联剂1.6％；扩链剂0.1％；抗氧剂0.3％。
所述的弹性体由PT862(美国杜邦公司)1.5％和马来酸酐接枝聚乙烯辛烯共弹性体1.5％组成。所述的碳酸钙为超细重质碳酸钙，1250目。所述的偶联剂由硅烷偶联剂KH570(深圳市森力硅材料有限公司)0.4％和钛酸酯偶联剂NXT-101(南京翔飞化学研究所)1.2％组成。所述的扩链剂为丙烯酸酯多元聚合物ADR-4368。所述的抗氧剂由0.15％主抗氧剂和0.15％辅抗氧剂组成，主抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯，辅抗氧剂为THANOX-1098(天津利安隆化工有限公司)。
上述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法是：先将碳酸钙、偶联剂、扩链剂和弹性体在高混机充分混合，使碳酸钙均匀分散在弹性体中形成了所谓的“沙袋结构”，制成增韧母粒；制成增韧母粒；再将增韧母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗氧剂混合均匀，在双螺杆中熔融挤出。挤出温度为240℃。
该实施例所提供的复合材料的力学性能测试结果见表1所示。
实施例5
一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其各组份的重量百分比为：聚对苯二甲酸乙二醇酯(牌号：有光切片；厂家：张家港成兴化纤有限公司)81.5％；弹性体16.4％；偶联剂1.6％；扩链剂0.2％；抗氧剂0.3％。
所述的弹性体由PT862(美国杜邦公司)8.2％和马来酸酐接枝聚乙烯辛烯共弹性体8.2％组成。所述的偶联剂由硅烷偶联剂KH570(深圳市森力硅材料有限公司)0.4％和钛酸酯偶联剂NXT-101(南京翔飞化学研究所)1.2％组成。所述的扩链剂为丙烯酸酯多元聚合物ADR-4368。所述的抗氧剂由0.15％主抗氧剂和0.15％辅抗氧剂组成，主抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯，辅抗氧剂为THANOX-1098(天津利安隆化工有限公司)。
上述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法是：先将碳酸钙、偶联剂、扩链剂和弹性体在高混机充分混合，制成增韧母粒。再将增韧母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗氧剂混合均匀，在双螺杆中熔融挤出。挤出温度为230℃。
该实施例所提供的复合材料的力学性能测试结果见表1所示。
本专利采用的聚对苯二甲酸乙二醇酯，在未经改性时的力学性能为：拉伸强度65.3MPa；弯曲强度87.6MPa；弯曲模量2354MPa；缺口冲击强度6.8kJ/m2。
而采用本发明所述方法增韧的聚对苯二甲酸乙二醇酯，各实施例对应的成品的力学性能为如下表1所示：
表1各实施例制备的复合材料的力学性能测试结果
由表1可见：经增韧后的聚对苯二甲酸乙二醇酯对比未经改性时的力学性能，其冲击强度得到较大幅度的提升，具有优良的韧性。纳米碳酸钙与弹性体共同作用对复合材料的冲击强度具有协同效应，大大减少了弹性体的用量，降低了成本。特别是实施例2、3和4，由于添加了大量的碳酸钙，得以进一步降低成本。
Claims (7)
1.一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于：所包含的各组份以及各组分的重量百分比为：
聚对苯二甲酸乙二醇酯 57-94％；
弹性体 2.5-20％；
碳酸钙 0-30％；
偶联剂 0.4-3.5％；
扩链剂 0.05-0.3％；
抗氧剂 0.2-0.6％。
2.如权利要求1所述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于：所述的弹性体为马来酸酐接枝聚乙烯辛烯共弹性体、乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-正丁基丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物和PT862中的一种或一种以上组合。
3.如权利要求1所述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于：所述的碳酸钙为超细重质碳酸钙，1250目。
4.如权利要求1所述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH570、钛酸酯偶联剂YB-102、钛酸酯偶联剂NXT-101、铝钛复合偶联剂HW-133或乙烯丙烯酸共聚物中的两种。
5.如权利要求1所述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于：所述的扩链剂为丙烯酸酯多元聚合物。
6.如权利要求1所述的增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于：所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂；主抗氧剂为三(2，4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯中的一种；辅抗氧剂为THANOX-1098或627A。
7.一种增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，该增韧聚对苯二甲酸乙二醇酯包含的各组份以及各组分的重量百分比为：
聚对苯二甲酸乙二醇酯 57-94％；
弹性体 2.5-20％；
碳酸钙 0-30％；
偶联剂 0.4-3.5％；
扩链剂 0.05-0.3％；
抗氧剂 0.2-0.6％，
其特征在于，制备方法为：
先将碳酸钙、偶联剂、扩链剂和弹性体在高混机充分混合，制成增韧母粒；
然后再将增韧母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯和抗氧剂混合均匀，在双螺杆中熔融挤出，挤出温度为230-250℃。
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