CN101812586B - 一种高杂质低品位的置换铜渣生产氧化亚铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及采用湿法冶炼的方法将高杂质低品位的铜渣副产物转化为氧化亚铜的一种工艺，属于湿法冶金技术领域。本发明的步骤为：使铜渣处于pH值1.0～2.0的硫酸环境中预浸出；预浸出渣在硫酸终点pH值1.0～3.0的环境中空气氧化浸出，然后加入CaCO3中和至pH值4.0～4.5；液固分离，氧化浸出渣加硫酸搅拌洗涤，洗涤终点pH值1～1.5，再加CaCO3中和至pH值4.0～4.5，洗涤液循环返回氧化浸出，氧化浸出液在有葡萄糖和NaOH的环境中还原，pH值为9.0～11.0，反应生成Cu2O沉淀。本发明的生产成本低，能耗低，效率高，工艺流程短，铜回收率高，工艺易操控。
Description
技术领域
本发明涉及采用湿法冶炼的方法将高杂质低品位的铜渣副产物转化为氧化亚铜的一种工艺，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
在以湿法冶锌的方法处理氧化锌矿为主的企业中，长期以来产出的一些高杂质低品位的铜渣副产物(中间产物)物料，因产量小，化学成分变化较大，铜(含Cu≤8％)等有价金属含量相对较低，酸溶性杂质含量较高，铜的浮选回收率低，给企业自身处理带来较大困难。目前，此种物料多以堆存为主，部分企业用于生产电极铜和CuSO4·5H2O。
生产电极铜的工艺为：
铜渣加氧化剂、氧化浸出——溶剂萃取——电极，获得金属铜。
主要反应式：
Cu+Fe2(SO4)3＝CuSO4+2FeSO4
2FeSO4+MnO2+2H2SO4＝Fe2(SO4)3+MnSO4+2H2O
Cu2++H2O＝Cu+0.5O2+2H+
此法因工艺复杂，工艺流程较长，在氧化浸出时氧化剂耗用较大，电极生产铜时溶液电导率较大，电耗较高成本较高，且需要较稳定的原料供给，因为此铜渣产量小给供需之间造成较大矛盾，因而在经济上并不合理。
生产CuSO4·5H2O的工艺：
铜渣通过氧化焙烧——浸出——滤渣洗涤，获得CuSO4浸出液。CuSO4浸出液通过蒸发结晶得到产品CuSO4·5H2O。
主要反应为：
2Cu+O2＝2CuO
CuO+H2SO4＝CuSO4+H2O
此法虽然能产出合格的CuSO4·5H2O但因其此物料含铜较低，导致在氧化焙烧时能耗较大，加之结晶时对母液含铜要求较高(80～120g/L)致使浸出只能在相对较低的终点pH下进行，造成一些较易在高pH值下水解沉淀的杂质(Al、Fe)进入浸出液。此时要想获得含量相对较高的CuSO4·5H2O就得使杂质在善未饱和之前停止浓缩，使得结晶后液量较大，结晶回收率较低，结晶后液很难做到多次闭路循环使用。再加之因浸出液含铜较高使得浸出渣洗涤较为繁琐，渣含铜较高。
显然因以上原因利用高杂质低品位的置换铜渣直接生产CuSO4·5H2O能耗较大、成本较高、工艺流程较长、渣含铜较高、铜的回收率较低。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提出一种高杂质低品位的置换铜渣生产氧化亚铜的方法，其生产成本低，能耗低，效率高，工艺流程短，铜回收率高，工艺易操控。
本发明所述目的通过以下技术方案达到：使铜渣处于pH值1.0～2.0的硫酸环境中预浸出；预浸出渣在硫酸终点pH值1.0～3.0的环境中空气氧化浸出，然后加入CaCO3中和至pH值4.0～4.5；液固分离，氧化浸出渣加硫酸搅拌洗涤，洗涤终点pH值1～1.5，再加CaCO3中和至pH值4.0～4.5，洗涤液循环返回氧化浸出，氧化浸出液在有葡萄糖(C6H12O6)和NaOH的环境中反应，pH值为9.0～11.0，反应生成难溶的Cu2O沉淀。
本发明的具体技术方案还包括：
在所述的铜渣预浸出步骤中，液固质量比为3～4/1，浸出温度保持50～70℃，浸出时间为60～120min。使杂质Zn、Fe、Al、Mg等进入浸出液，Cu0并不溶解，铜渣得到了纯化。
在所述的预浸出渣空气氧化浸出步骤中，硫酸与渣的液固质量比为4～11/1，浸出温度50～90℃，浸出时间3～5h。可使部分杂质水解进入浸出渣，此时浸出液含Cu较高，杂质含量相对较低。主要反应式：
Cu+H2SO4+0.5O2＝CuSO4+H2O
Fe2(SO4)3+3H2O+3CaCO3＝2Fe(OH)3↓+3CaSO4↓+3CO2↑
Al2(SO4)3+3H2O+3CaCO3＝2Al(OH)3↓+3CaSO4↓+3CO2↑
在对空气氧化浸出所得物料处理的步骤中，氧化浸出渣以液固质量比3～5/1加硫酸搅拌洗涤，温度为40～60℃，洗涤时间30～40min；氧化浸出液在有葡萄糖(C6H12O6)和NaOH的环境中反应的投料质量比为Cu2+/C6H12O6·H2O＝1.8～1.2，反应温度保持在60～90℃，反应时间50～90min。
在搅拌洗涤中，可使氧化浸出渣中因溶液过碱而水解的部分Cu2+充分溶解被再利用。氧化浸出液中的CuSO4在NaOH作用下可形成[Cu(OH)4]2-配合离子，[Cu(OH)4]2-能电离出少量的Cu2+，它可被含醛基-CHO的葡萄糖还原成红色的Cu2O。主要反应式为：
CuSO4+2NaOH→Na2SO4+Cu(OH)2↓
Cu(OH)2+2OH-→[Cu(OH)4]2-
2Cu2++4OH-+CH2OH(CHOH)4CHO→Cu2O↓+2H2O+CH2OH(CHOH)4COOH
CH2OH(CHOH)4COOH+NaOH→CH2OH(CHOH)4COONa+H2O
本发明的有益效果是：本工艺一方面可消除高杂质低品位的置换铜渣生产电极铜和CuSO4·5H2O成本高，能耗高，效率低，工艺流程长，铜的回收率低，工艺难于操控等缺点，同时提高了高杂质低品位置换铜渣的利用价值，生产出的Cu2O可以在电解锌系统中自身消化。
附图说明
图1为本发明的流工艺程图。
具体实施方式
实施例1
1、稀硫酸预浸出：取电锌系统的置换铜渣(Zn：15.62％ Cu：8.42％ Fe：1.23％ Ca：5.76％ Mg：1.57％ Al：3.29％ H2O：45.45％)湿重2100g以液固比3/1加入5000mL烧杯中，开动搅拌器，加温至60℃，加入稀硫酸使pH值保持1.5，一小时后过滤分析液(Zn：45.79g/L Cu：4.71g/L Al：9.40g/L Cd：0.217g/L Fe：4.26g/L)渣(渣率：40.8％ H2O：34.13％ Zn：2.00％ Cu：16.67％ Fe：0.19％ Al：1.02％)Cu的溶出率为：19.17％。
2、空气氧化浸出滤渣稀硫酸搅拌洗涤：取预浸出湿渣228g以11/1的液固置于空气高度分散的2000mL的烧杯中进行氧化浸出。浸出温度70℃，浸出终点pH值2.5，4小时后加CaCO3中和至pH值4.5，过滤分析液(滤液：1675mLZn：171.52mg/L Cu：13.90g/L Al：23.2mg/L Cd：60.0mg/L Fe：4.05mg/L)。滤渣以4/1液固比稀硫酸搅拌洗涤，pH值1.5，30min后加CaCO3中和至pH值4.5后过滤分析液(滤液860mL Zn：10.71mg/L Cu：632.6mg/L Al：10.82mg/L Cd：0.5mg/L Fe：17.75mg/L)渣(渣率：89.6％Zn：1.91％Cu：0.84％Ca：21.3％)，Cu浸出率95.17％。
3、葡萄糖(C6H12O6)还原氧化亚铜(Cu2O)：取空气氧化浸出液1000mL置于1000mL烧杯中，开动搅拌器加温至70℃加入一水葡萄糖(C6H12O6·H2O)投料量为Cu2+/C6H12O6·H2O(质量比)＝1.6，加入NaOH使溶液一直保持pH值10.0，90min后过滤淋洗分析液(滤液：1102mL Zn：16.46mg/L Cu：0.41mg/LCd：0.11mg/L Fe：0.43mg/L Al：1.44mg/L)渣(干重：17.45g Cu2O：81.82％Zn：0.88％ Fe：0.078％ Cd：0.34％ Al：0.27％)，Cu+转化率91.23％。
实施例2
1、稀硫酸预浸出：取电锌系统的置换铜渣(Zn：16.97％ Cu：4.04％ Fe：1.23％ Ca：5.76％ Al：1.70％ H2O：45.50％)湿重1319g以液固比4/1加入5000mL烧杯中，开动搅拌器，加温至50℃，加入稀硫酸使pH值保持1.0，1.5小时后过滤分析液(Zn：39.38g/L Cu：1.90g/L Al：3.48g/L Cd：0.69g/LFe：2.67g/L)渣(渣率：45.19％ H2O：23.75％ Zn：2.00％ Cu：7.34％ Fe：0.26％ Al：0.73％)Cu的溶出率为17.9％。
2、空气氧化浸出滤渣稀硫酸搅拌洗涤：取预浸出湿渣370g以4/1的液固置于空气高度分散的2000mL的烧杯中进行氧化浸出。浸出温度70℃，浸出终点pH值3.0，4小时后加CaCO3中和至pH值4.0，过滤分析液(滤液：1185mLZn：610mg/L Cu：15.19g/L Al：102.56mg/L Cd：41.75mg/L Fe：18.00mg/L)。滤渣以4/1液固比稀硫酸搅拌洗涤，pH值1.5，30min后加CaCO3中和至pH值4.5后过滤分析液(滤液750mL Zn：60.00mg/L Cu：1280mg/LAl：137.67mg/L Cd：2.44mg/L Fe：35.25mg/L)渣(渣率：89.5％Zn：1.14％Cu：0.81％)，Cu浸出率91.56％。
3、葡萄糖(C6H12O6)还原氧化亚铜(Cu2O)：取空气氧化浸出液1000mL置于1000mL烧杯中，开动搅拌器加温至70℃加入一水葡萄糖(C6H12O6·H2O)投料量为Cu2+/C6H12O6·H2O(质量比)＝1.8，加入NaOH使溶液一直保持pH值11.0，70min后过滤淋洗分析液(滤液：1080mL Zn：15.7mg/L Cu：13.33mg/LCd：0.23mg/L Fe：0.54mg/L Al：20.1mg/L)渣(干重：20.6g Cu2O：72.49％Zn：2.54％ Fe：0.08％ Cd：0.23％ Al：0.77％)，Cu+转化率87.32％。
实施例3
1、稀硫酸预浸出：取电锌系统的置换铜渣(Zn：15.62％ Cu：8.42％ Fe：1.23％ Ca：5.76％ Mg：1.57％ Al：3.29％ H2O：45.45％)湿重2100g以液固比3/1加入5000mL烧杯中，开动搅拌器，加温至50℃，加入稀硫酸使pH值保持2.0，一小时后过滤分析液(Zn：45.06g/L Cu：3.78g/L Al：8.73g/L Cd：0.198g/L Fe：3.84g/L)渣(渣率：42.46％ H2O：36.00％ Zn：2.60％ Cu：17.15％ Fe：0.24％ Al：1.24％)Cu的溶出率为：13.52％。
2、空气氧化浸出滤渣稀硫酸搅拌洗涤：取预浸出湿渣209g以11/1的液固置于空气高度分散的2000mL的烧杯中进行氧化浸出。浸出温度60℃，浸出终点pH值2.5，4小时后加CaCO3中和至pH值4.0，过滤分析液(滤液：1508mLZn：472.4mg/L Cu：13.89g/L Al：109.88mg/L Cd：55.10mg/L Fe：44.55mg/L)。滤渣以4/1液固比稀硫酸搅拌洗涤，pH值1.0，30min后加CaCO3中和至pH值4.0后过滤分析液(滤液648mL Zn：18.99mg/L Cu：1.00mg/LAl：25.55mg/L Cd：0.84mg/L Fe：146mg/L)渣(渣率87.69％Zn：2.06％Cu：1.16％Ca：20.53％)，Cu浸出率94.13％。
3、葡萄糖(C6H12O6)还原氧化亚铜(Cu2O)：取空气氧化浸出液1000mL置于1000mL烧杯中，开动搅拌器加温至80℃加入一水葡萄糖(C6H12O6·H2O)投料量为Cu2+/C6H12O6·H2O(质量比)＝1.6，加入NaOH使溶液一直保持pH值11.0，70min后过滤淋洗分析液(滤液：1025mL Zn：14.74mg/L Cu：24.1mg/LCd：0.48mg/L Fe：0.54mg/L Al：8.46mg/L)渣(干重：18.5g Cu2O：78.95％Zn：2.45％ Fe：0.15％ Cd：0.28％ Al：0.34％)，Cu+转化率93.4％。
Claims (1)
1.一种高杂质低品位的置换铜渣生产氧化亚铜的方法，其特征在于：使铜渣处于pH值1.0～2.0的硫酸环境中预浸出，浸出液固质量比为3～4/1，浸出温度保持50～70℃，浸出时间为60～120min；预浸出渣在硫酸终点pH值1.0～3.0的环境中空气氧化浸出，浸出的液固质量比为4～11/1，浸出温度50～90℃，浸出时间3～5h，然后加入CaCO3中和至pH值4.0～4.5；液固分离，氧化浸出渣以液固质量比3～5/1加硫酸搅拌洗涤，温度为40～60℃，洗涤时间30～40min，洗涤终点pH值1～1.5，再加CaCO3中和至pH值4.0～4.5，洗涤液循环返回氧化浸出，氧化浸出液在有葡萄糖和NaOH的环境中反应，投料质量比为Cu2+/ C6H12O6·H2O=1.8～1.2，反应温度保持在60～90℃，反应时间50～90min，pH值为9.0～11.0，反应生成Cu2O沉淀。
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