CN101817852B - 含有樱草苷和苯乙酮苷类提取物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种来自蒙药原料药的含有樱草苷和苯乙酮苷类提取物。本发明尤其提供了来自胭脂花原料药中樱草苷和苯乙酮苷类提取物，和该提取物的提取方法。本发明还提供了利用该提取物的药物组合物。本发明的提取方法简单实用，提纯效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种来自蒙药原料药的樱草苷和苯乙酮苷类提取物，尤其涉及来自胭脂花原料药的含有樱草苷的苯乙酮苷类提取物。
背景技术
蒙药胭脂花(又名段报春、胭脂报春)为报春花科报春花属植物胭脂花Primula maximowiczii Regel的全草(蒙药名：萨都克纳克福)，生于亚高山草甸上或山地林下、林缘及潮湿腐殖质丰富的地方，在我国分布于东北、内蒙古、河北、山西、陕西、甘肃、青海等地，具有止痛、祛风的作用，主治癫痫、头痛等症。
发明内容
本发明人在对胭脂花中的樱草苷和苯乙酮苷类提取物进行研究中，发现所得到的含有樱草苷和系列苯乙酮苷类提取物，因而完成了本发明的内容。
本发明提供的蒙药樱草苷和苯乙酮苷类提取物，尤其是蒙药胭脂花中提取的含有樱草苷和苯乙酮苷类提取物。
本发明提供了一种来自蒙药原料药的樱草苷和苯乙酮苷类提取物，其中至少含有樱草苷成分，该提取物中樱草苷的含量以重量百分数计至少不低于5％，优选30％，但不超过95％。
本发明还提供了来自胭脂花原料药的上述提取物的提取方法，以得到樱草苷和苯乙酮苷含量较高的提取物。
根据本发明提供的蒙药樱草苷和苯乙酮苷类提取物，其中至少含有樱草苷，每克提取物中含有的樱草苷和苯乙酮苷类成分以樱草苷计不少于500毫克。尤其是，每克提取物中含有樱草苷不少于50毫克。
本发明的提取物可以来自任何含有所述樱草苷和苯乙酮苷成分的原料药，优选来自胭脂花原料药中樱草苷和苯乙酮苷类成分。
通过对成分的试验摸索，本发明尤其提供了应用大孔吸附树脂和聚酰胺吸附精制的提取方法得到的胭脂花提取物，具有比较高的樱草苷和苯乙酮苷类有效成分含量，并且保持了天然原料的成分。
本发明所称“苯乙酮苷类”是指以苯乙酮为母核的不同糖为取代基的化合物。
根据前面所述，本发明的提取物来自蒙药胭脂花，除含有樱草苷外，还可以包括任何苯乙酮苷类部位，例如其成分还包括选自2-樱草糖基-4-甲氧基-苯乙酮、4-O-β-D-葡萄糖基-苯乙酮、4-羟基-苯乙酮、2-O-β-D-葡萄糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯、4-樱草糖基-苯乙酮、2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮等中的一种或数种。根据本发明的优选方案，该提取物来自胭脂花原料药中樱草苷和苯乙酮苷类成分。
本发明的提取物可以是通过任何可行的方法得到，优选地可以是采用大孔吸附树脂和聚酰胺吸附精制得到，使产物具有比较高的纯度和收率。
本发明可采用原料生药，也可采用加工后的饮片。根据本发明优选的方法，采用胭脂花饮片或未加工的胭脂花生药为原料，如果是未加工的胭脂花生药，可进行清洗、晾晒和切片等加工作为前期处理，提取方法如下：
胭脂花药材粉碎，有机溶媒(例如乙醇)提取，回收溶剂，浓缩沉淀，滤过，滤液上大孔吸附树脂，用有机溶媒(例如醇，优选乙醇)梯度洗脱，收集10％-90％浓度洗脱下来的成分，优选20％-50％浓度洗脱下来的成分，更优选20％-40％浓度洗脱下来的成分，上聚酰胺柱，以20％-35％乙醇洗脱，得到化合物樱草苷和苯乙酮苷类成分为主的组分。
结构鉴定
化合物1：2-樱草糖基-4-甲氧基-苯乙酮
棕黄色粉末，224，262。
1H-NMR数据显示此化合物结构中存在ABX偶合系统：δ7.65(1H，d，J＝8.5Hz，H-6)，6.78(1H，d，J＝2.0Hz，H-3)，6.66(1H，dd，J＝8.5，2.0Hz，H-5)和1个甲氧基δ3.83(3H，s，H-9)，1个甲基δ2.57(3H，s，H-8)以及2个糖的端基氢δ5.03(1H，d，J＝7.5Hz，H-1’)，4.15(1H，d，J＝7.5Hz，H-1”)，表明2个单糖均为β构型。
13C-NMR数据显示有20个碳的信号，包括1个酮基碳[δ197.21(C-7)]、1个甲氧基碳[δ56.09(C-9)]、1个甲基碳[δ32.52(C-8)]；并且糖链结构为樱草糖：D-木糖(1→6)D-葡萄糖[D-glucose：δ100.94(C-1’)，73.70(C-2’)，76.89(C-3’)，70.09(C-4’)，76.14(C-5’)，69.28(C-6’)；D-xylose：δ104.63(C-1”)，73.54(C-2”)，76.89(C-3”)，69.85(C-4”)，66.08(C-5”)]。
将该化合物与文献[1]报道的1H-NMR和13C-NMR数据进行比较，确定化合物1为2-樱草糖基-4-甲氧基-苯乙酮。
化合物2：4-羟基-苯乙酮
白色粉末，211，260。
1H-NMR数据显示此化合物结构中存在AB偶合系统：δ7.86(2H，d，J＝8.1Hz，H-2，6)，6.87(2H，d，J＝8.1Hz，H-3，5)和1个甲基δ2.53(3H，s，H-8)。
13C-NMR数据显示有8个碳的信号，包括1个酮基碳[δ195.15(C-7)]、1个甲基碳[δ25.29(C-8)]。
综合以上数据，与化合物3的波谱数据进行比较(表1)并检索文献[2]，确定化合物2为4-羟基-苯乙酮。
表1.化合物2、3和5的核磁数据(溶剂为DMSO-d6)
化合物3：4-O-β-D-葡萄糖基-苯乙酮
淡黄色粉末，215，267。
1H-NMR数据显示此化合物结构中存在AB偶合系统：δ7.92(2H，d，J＝8.5Hz，H-2，6)，7.11(2H，d，J＝9.0Hz，H-3，5)和1个甲基δ2.53(3H，s，H-8)；同时1个糖的端基氢[δ5.01(1H，d，J＝7.5Hz，H-1’)]表明此单糖为β构型。
13C-NMR数据显示有14个碳的信号，包括1个酮基碳[δ196.95(C-7)]、1个D-葡萄糖[δ100.23(C-1’)，73.49(C-2’)，77.54(C-3’)，69.96(C-4’)，76.81(C-5’)，60.96(C-6’)]以及1个甲基碳[δ26.93(C-8)]。
将该化合物与文献[3]报道的1H-NMR和13C-NMR数据进行比较，确定化合物3为4-O-β-D-葡萄糖基-苯乙酮，俗称云杉素(picein)。化合物4：2-O-β-D-葡萄糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯
淡黄色粉末，220，248。
1H-NMR数据显示此化合物结构中存在ABX偶合系统：δ7.68(1H，d，J＝8.5Hz，H-6)，6.83(1H，d，J＝2.3Hz，H-3)，6.67(1H，dd，J＝8.5，2.3Hz，H-5)和2个甲氧基δ3.81(3H，s，H-9)，3.77(3H，s，H-8)以及1个糖的端基氢[δ4.91(1H，d，J＝7.3Hz，H-1’)]，表明此糖为β构型。
13C-NMR数据显示有15个碳的信号，包括1个羰基碳[δ166.35(C-7)]、2个甲氧基碳[δ55.82(C-9)，52.43(C-8)]；同时可能存在1分子葡萄糖[D-glucose：δ101.74(C-1’)，73.71(C-2’)，76.75(C-3’)，70.23(C-4’)，76.26(C-5’)，61.08(C-6’)]。
综合以上数据，推测此化合物结构为2-O-β-D-葡萄糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯。通过检索CA，仅有文献[4]提到此结构，但未报道其NMR数据。因此，通过与樱草苷的NMR数据进行比较(表2)，对化合物4的1H和13C信号进行了归属。
表2.化合物4和6的核磁数据(溶剂为DMSO-d6)
注：a)以上信号是通过二维核磁辅助手段得到。
化合物5：4-樱草糖基-苯乙酮
淡黄色粉末，209，264。
1H-NMR数据显示此化合物结构中存在AB偶合系统：δ7.93(2H，d，J＝9.0Hz，H-2，6)，7.15(2H，d，J＝8.5Hz，H-3，5)和1个甲基δ2.53(3H，s，H-8)；同时2个糖的端基氢[δ4.95(1H，d，J＝7.0Hz，H-1’)，4.17(1H，d，J＝7.5Hz，H-1”)]表明2个单糖均为β构型。
13C-NMR数据显示有19个碳的信号，包括1个酮基碳[δ196.85(C-7)]、1个甲基碳[δ26.04(C-8)]；糖链结构为樱草糖：D-木糖(1→6)D-葡萄糖[D-glucose：δ99.45(C-1’)，72.58(C-2’)，75.90(C-3’)，69.04(C-4’)，75.60(C-5’)，67.67(C-6’)；D-xylose：δ103.34(C-1”)，72.84(C-2”)，75.94(C-3”)，69.04(C-4”)，65.10(C-5”)]。
综合以上数据，并与化合物3的波谱数据进行比较(表1)以及检索文献[5]，确定此化合物结构为4-樱草糖基-苯乙酮。
化合物6：2-樱草糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯
白色粉末，222，253。ESI-MS谱给出准分子离子峰m/z499.2[M+Na]+，515.1[M+K]+的峰，结合1H-NMR和13C-NMR谱数据，推测其分子量为476，分子式为C20H28O12。
1H-NMR数据显示此化合物结构中存在ABX偶合系统：δ7.68(1H，d，J＝8.7Hz，H-6)，6.81(1H，d，J＝1.7Hz，H-3)，6.66(1H，dd，J＝8.7，1.7Hz，H-5)和2个甲氧基δ3.82(3H，s)，3.77(3H，s)；以及糖链结构：2个糖的端基氢[δ4.92(1H，d，J＝6.5Hz，H-1’)，δ4.15(1H，d，J＝7.5Hz，H-1”)]表明2个单糖均为β构型。
通过HMQC谱可以得到与糖链2个端基质子相对应的2个端基碳：δ101.35(C-1’)，104.63(C-1”)。
13C-NMR数据显示结构中存在1个羰基碳：δ166.18(C-7)，并且糖链可能包括1分子葡萄糖[δ73.71(C-2’)，76.73(C-3’)，70.11(C-4’)，76.16(C-5’)，69.16(C-6’)]以及1分子木糖[δ73.84(C-2”)，77.04(C-3”)，69.97(C-4”)，66.11(C-5”)]，而在HMBC谱中可以找到H-1”(δ4.15)与C-6’(δ69.16)有相关点。因此确定糖链结构为D-木糖(1→6)D-葡萄糖，即樱草糖(primverose)。
该化合物与文献[6]报道的1H-NMR和13C-NMR数据一致(表3)，因此确定化合物6为2-樱草糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯，俗称樱草苷(primeverin)。
表3.化合物6的核磁数据(溶剂为DMSO-d6)
注：以上信号是通过二维核磁辅助手段得到。
化合物7：2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮
棕黄色粉末，221，259。HRESI-MS给出分子式C20H28O12Na(实测值483.1480，计算值483.1478)，结合1H-NMR和13C-NMR数据，确定其分子量为460，分子式为C20H28O12，说明该化合物有7个不饱和度。
1H-NMR数据提示此化合物结构中存在ABX偶合系统：δ7.32(1H，d，J＝9.0Hz，H-3)，7.12(1H，dd，J＝9.0，3.0Hz，H-4)，7.08(1H，d，J＝3.0Hz，H-6)和1个甲氧基δ3.74(3H，s，H-9)，1个甲基δ2.62(3H，s，H-8)以及2个糖的端基氢：δ4.83(1H，d，J＝7.0Hz，H-1’)，4.19(1H，d，J＝7.5Hz，H-1”)，表明2个单糖均为β构型。
13C-NMR数据显示有20个碳的信号，包括1个酮基碳[δ199.38(C-7)]、1个甲氧基碳[δ55.96(C-9)]、1个甲基碳[δ32.47(C-8)]；并且糖链结构为：D-glucose：δ101.97(C-1’)，73.76(C-2’)，76.96(C-3’)，70.10(C-4’)，76.82(C-5’)，68.74(C-6’)；D-xylose：δ104.31(C-1”)，73.70(C-2”)，76.53(C-3”)，69.94(C-4”)，66.05(C-5”)。
在HMBC谱中可以找到H-1”(δ4.19)与C-6’(δ68.74)有相关点，同时，将化合物26糖链结构的13C-NMR数据与化合物6进行比较，两者一致，因此推测糖链结构为：D-木糖(1→6)D-葡萄糖，即樱草糖。
同时，NOESY谱显示δ3.74(3H，s)与δ7.12(1H，dd，J＝9.0，3.0Hz)有相关点，表明甲氧基氢与苯环中处于邻、间位双重偶合的氢在同侧。
综合以上数据并通过2D-NMR对其1H，13C信号进行归属(见表4)，确定此化合物的结构为2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮。经检索文献，未见相关报道，化合物7为一新化合物。
表4.化合物7的核磁数据及主要相关信号
注：以上信号是通过二维核磁辅助手段得到；a，b，c)可交换。
参考文献
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胭脂花中樱草苷和苯乙酮苷部位的制备
1.大孔吸附树脂的处理
1.1预处理：取AB-8型大孔吸附树脂，用丙酮加热回流洗脱，洗脱至洗脱液蒸干后无残留物。
1.2装柱：以乙醇湿法装柱，继续用乙醇冲柱，不时检查流出液，至与水混合不呈白色混浊为止(乙醇液∶水＝1∶5)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。
1.3再生：树脂使用一次后，一般用95％的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去乙醇，即可进行下一次的分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.1％～0.5％NaOH和HCl进行酸碱交替处理或浸泡适当的时间，至树脂接近原颜色为宜，继续用水洗至中性即可再用。
2.药材的提取：取药材胭脂花，粉碎成粗粉，用50％乙醇回流提取3次(8倍量，2小时；6倍量，1小时；6倍量，1小时)，滤过，合并滤液，低温减压回收乙醇至无醇味，以水调节至每毫升药液相当于1.0g生药。
2.1洗脱溶媒的定性选择：取提取液加到已处理好的AB-8型大孔吸附树脂柱上，依次用蒸馏水、30％、50％、90％乙醇梯度洗脱，分段收集，减压回收乙醇加以浓缩，聚酰胺薄层色谱及其HPLC色谱定性检查樱草苷和苯乙酮苷类成分，结果显示30％中含有苯乙酮苷。因此确定提取液在AB-8型大孔吸附树脂吸附后，水洗脱除去水溶性杂质，30％乙醇洗脱富集胭脂花中苯乙酮苷类成分。
2.230％乙醇洗脱量的确定：取样品溶液20ml上柱，静置后，先用蒸馏水洗脱至无色，再用30％乙醇洗脱，每50ml为一份，每份稍加浓缩，薄层色谱法定性检测樱草苷，结果显示第5份时检测不出樱草苷，故确定洗脱溶媒用量为200mL。
2.3富集程度考察：取样品液20ml，按上述条件上柱洗脱，收集水洗脱液浓缩干燥至恒重，收集30％乙醇洗脱液，减压回收乙醇，并减压干燥至恒重。另取提取液20ml减压干燥至恒重，分别测定总固物的含量。并按含量测定法测定上柱前和上柱后的含量，结果见下表。
结果表明，以AB-8型大孔吸附树脂为吸附剂，上样与洗脱前后的总固型物和樱草苷的含量为指标，AB-8型大孔吸附树脂可以有效的去除杂质，使樱草苷和苯乙酮苷类成分的含量大幅度提高，而且的保留率接近，说明AB-8型大孔吸附树脂可用于胭脂花中樱草苷和苯乙酮苷类成分的富集。
以樱草苷为指标评价AB-8型大孔吸附树脂富集胭脂花中樱草苷和苯乙酮苷类成分的上样量，结果表明大孔吸附树脂20mL最大吸附量为20ml胭脂花药液，即20g胭脂花生药为佳。
3.聚酰胺的处理
3.1预处理：取60-90目聚酰胺，用乙醇加热回流洗脱，洗脱至洗脱液蒸干后无残留物。
3.2装柱：以30％乙醇湿法装柱，继续用30％乙醇冲柱，备用。
3.3再生：树脂使用一次后，一般用95％的乙醇洗脱至无色时，聚酰胺柱即已再生，然后再用30％乙醇洗脱，即可进行下一次的分离。经反复使用后，吸附聚酰胺颜色变深，吸附效果下降时，可用0.1％～0.5％NaOH和HCl进行酸碱交替处理或浸泡适当的时间，至聚酰胺接近原颜色为宜，继续用水洗至中性即可再用。
3.4洗脱溶媒的定性选择：取【2】中大孔吸附树脂30％乙醇洗脱液部分，浓缩至1ml溶液相当于10g生药，加到已处理好的聚酰胺柱上，用10％、30％、50％、90％乙醇梯度洗脱，分段收集，减压回收乙醇加以浓缩，聚酰胺薄层色谱及其HPLC色谱定性检查樱草苷和苯乙酮苷类成分，结果显示30％中含有樱草苷和苯乙酮苷类。因此确定30％大孔吸附树脂洗脱液再经聚酰胺吸附后，30％乙醇洗脱富集胭脂花中樱草苷和苯乙酮苷类成分。
3.5 30％乙醇洗脱量的确定：取样品溶液20ml上柱，用30％乙醇洗脱，每20ml为一份(1个柱体积)，每份稍加浓缩，薄层色谱法定性检测樱草苷，结果显示第6份时检测不出樱草苷，故确定洗脱溶媒用量为120mL。
3.6富集程度考察：取样品液20ml，按上述条件上柱洗脱，收集30％乙醇洗脱液，回收乙醇，并干燥至恒重。另取提取液20ml减压干燥至恒重，分别测定总固物的含量。并按含量测定法测定上柱前和上柱后的含量，结果见下表。
结果表明，以聚酰胺为吸附剂，上样与洗脱前后的总固型物和樱草苷的含量为指标，聚酰胺可以有效的去除黄酮类，使樱草苷和苯乙酮苷类成分的含量大幅度提高，而且的保留率接近，说明聚酰胺可用于胭脂花中樱草苷和苯乙酮苷类成分的富集。
以樱草苷为指标评价聚酰胺富集胭脂花中樱草苷和苯乙酮苷类成分的上样量，结果表明聚酰胺20g最大吸附量为200g胭脂花为佳。
除以上所述，实施本发明方法的过程中所涉及的其它操作，例如提取液的挥发，可以采用加温挥发，也可以直接常温自然挥发或其它可行的方法，分取和挥干过程的具体操作属于本领域的基本技能，而涉及到的蒙药饮片加工、粉碎、过筛和萃取等，均可采用本领域常规操作或其它可行的操作，本发明没有特别限定。得到的提取物可以通过任何常规的检测分析方法得知其是否符合要求，如薄层色谱法、紫外分光光度法以及其他如《中国药典》2005年版一部附录所收载的分析方法，以上属于本领域常规操作，本发明亦没有特别限定。
从胭脂花药材中分离精制的苯乙酮苷及其主要成分樱草苷，因此作为胭脂花的物质作用部位和主要成分之一。本文建立分离效果好，方法快速准确，重现性好的HPLC方法，检测了胭脂花中樱草苷和苯乙酮苷类部位成分。
含有樱草苷和苯乙酮苷类成分分析
1仪器与试剂
HP-1100系列高效液相色谱仪；甲醇(色谱纯)，乙腈(色谱纯)，均购自Fisher Scientific；市售纯水。
2样品制备
对照品溶液的制备 精密称取2-樱草糖基-4-甲氧基-苯乙酮对照品、4-O-β-D-葡萄糖基-苯乙酮对照品、2-O-β-D-葡萄糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯对照品、4-樱草糖基-苯乙酮对照品、樱草苷对照品、2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取上述制备部位样品0.1g，精密称定，置100mL锥形瓶中，加入70％甲醇50mL，称重，超声(功率250W，频率50KHZ)处理40分钟，放至室温，加70％甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3色谱条件与系统适用性试验
Diamonsil C18(5μm，150×4.6mm)色谱柱；甲醇(A)-水(B)为流动相，按照下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温：30℃；流速：1mL/min。
4样品测定
取1所述供试品溶液，以2所述色谱条件分别进行测定。通过各个单体化合物的保留时间对其在部位的峰中的位置进行定位，分析结果见表，HPLC色谱图见图1～5。
对照品与样品色谱峰对应表
在上述研究基础上，本发明还提供了可用于樱草苷和苯乙酮苷类的药物组合物，包括蒙药樱草苷和苯乙酮苷类提取物及药剂学中可接受的药物辅剂，其中樱草苷和苯乙酮苷类提取物在组合物中重量比至少不低于10％，优选不低于30％，更优选50％以上，不超过95％。
上述药物组合物包括药学可接受的任何剂型，如注射剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂和口服液等，上述药物辅剂也包括药学可接受的任何辅料，以及各剂型的制备工艺均为本领域常规操作，在此不加赘述。
根据本发明的药物组合物，该樱草苷和苯乙酮苷类部位还可与其它蒙药成分复配达到更好的治疗效果，所述成分可以是例如葛根、人参、银杏三七、灯盏花、丹参等原料药中的有效成分，其可来自任何提取方法。
附图说明：
图1 樱草苷对照品HPLC色谱图
图2 胭脂花药材HPLC色谱图(p：樱草苷)
图3 含樱草苷和苯乙酮苷部位的HPLC色谱图
图4 化合物3(4-O-β-D-葡萄糖基-苯乙酮)和化合物5(4-樱草糖基-苯乙酮)对照品HPLC色谱图
图5 化合物7(2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮)、化合物1(2-樱草糖基-4-甲氧基-苯乙酮)、化合物6(2-樱草糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯(樱草苷))和化合物4(2-O-β-D-葡萄糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯)对照品HPLC色谱图
图6 樱草苷和苯乙酮苷类化合物结构式
图7 2-樱草糖基-4-甲氧基-苯乙酮的1H-NMR光谱图
图8 2-樱草糖基-4-甲氧基-苯乙酮的13C-NMR光谱图
图9 4-羟基-苯乙酮的1H-NMR光谱图
图10 4-羟基-苯乙酮的13C-NMR光谱图
图11 4-O-β-D-葡萄糖基-苯乙酮的1H-NMR光谱图
图12 4-O-β-D-葡萄糖基-苯乙酮的13C-NMR光谱图
图13 2-O-β-D-葡萄糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯的1H-NMR光谱图
图14 2-O-β-D-葡萄糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯的13C-NMR光谱图
图15 4-樱草糖基-苯乙酮的1H-NMR光谱图
图16 4-樱草糖基-苯乙酮的13C-NMR光谱图
图17 樱草苷的ESI-MS光谱图
图18 樱草苷的1H-NMR光谱图
图19 樱草苷的13C-NMR光谱图
图20 樱草苷的HMQC光谱图
图21 樱草苷的HMBC光谱图
图22 2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮的HRESI-MS光谱图
图23 2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮的1H-NMR光谱图
图24 2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮的13C-NMR光谱图
图25 2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮的1H-1H COSY光谱图
图26 2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮的HMQC光谱图
图27 2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮的HMBC光谱图
图28 2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮的NOESY光谱图
具体实施方式
关于本发明的具体实施和治疗效果，将结合优选实施例及附图进行详细阐述，需要说明的是：本发明所采用的术语“苯乙酮苷类提取物”、“苯乙酮苷类部位”的含义是相同的。
药物组合物实施例1：注射剂
含有樱草苷和苯乙酮苷类提取物 400g
苯甲醇 0.1g
注射用水 加至1000ml
共制成注射剂1000ml。
药物组合物实施例2：片剂
含有樱草苷和苯乙酮苷类提取物 40g
淀粉 20g
糖粉 20g
糊精 20g
常规压片，压制1000片，每片0.1g。
药物组合物实施例3：胶囊剂
含有樱草苷和苯乙酮苷类提取物 40g
糊精 20g
糖粉 20g
淀粉 20g
共制成1000粒。
药物组合物实施例4：颗粒剂
常规方法制成颗粒剂100g，装袋，每袋5g。
以上描述了本发明优选实施方式，然其并非用以限定本发明。本领域技术人员对在此公开的实施方案可进行不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。
Claims (7)
1.樱草苷和苯乙酮苷类提取物，其特征在于每克提取物中含有的樱草苷和苯乙酮苷类成分以樱草苷计不少于500毫克，苯乙酮苷类选自2-樱草糖基-4-甲氧基-苯乙酮、4-O-β-D-葡萄糖基-苯乙酮、4-羟基-苯乙酮、2-O-β-D-葡萄糖基-4-甲氧基-苯甲酸甲酯、4-樱草糖基-苯乙酮、2-樱草糖基-5-甲氧基-苯乙酮。
2.如权利要求1所述的樱草苷和苯乙酮苷类提取物，其中，每克提取物中含有樱草苷不少于50毫克。
3.如权利要求2所述的樱草苷和苯乙酮苷类提取物，其中所述的樱草苷和苯乙酮苷类提取物为胭脂花中提取的每克提取物含有樱草苷不少于50毫克的具有如图3所显示的指纹图谱的含有樱草苷和苯乙酮苷类提取物，其中图3的色谱条件为Diamonsil C18：5μm 150×4.6mm色谱柱；甲醇(A)-水(B)为流动相，按照下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为254nm；柱温：30℃；流速：1mL/min，
4.如权利要求1-3中任一项所述的樱草苷和苯乙酮苷类提取物的制备方法，步骤为将胭脂花药材粉碎，乙醇提取，回收溶剂，浓缩沉淀，滤过，滤液上大孔吸附树脂，用有机溶媒乙醇梯度洗脱，收集10％-90％浓度洗脱下来的成分，上聚酰胺柱，以20％-35％乙醇洗脱，得到所述的樱草苷和苯乙酮苷类提取物。
5.药物组合物，包括权利要求1-3任一项中的樱草苷和苯乙酮苷类提取物及药剂学中可接受的药物辅剂。
6.如权利要求5所述的药物组合物，其中樱草苷和苯乙酮苷类提取物的重量比例不低于10％。
7.如权利要求5或6所述的药物组合物，其中樱草苷和苯乙酮苷类提取物的重量比例为10％～95％。
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