CN101814599B - 一种新型的动力锂离子电池碳负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型的动力锂离子电池碳负极材料及其制备方法。该方法是以聚苯乙烯小球为模板，以酚醛树脂为碳源，通过一锅法制备得到层状阵列多孔碳。以该多孔碳为负极材料，在高电流密度下具有较好的倍率性能和循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及动力锂离子电池领域，特别涉及一种新型的动力锂离子电池碳负极材料及其制备方法。
背景技术
目前纯电动汽车和混合电动汽车越来越受到人们的关注，其中锂离子电池是最理想的动力电源。石墨作为目前商业化的锂离子电池负极材料，价格便宜，热稳定性好，环境友好；但其相对差的倍率性能和低的储锂能力，限制了锂离子电池在电动车行业的发展。
如何提高锂离子电池的功率和能量密度成为当前的研究热点。根据扩散方程t＝L2/2D(t，L，D分别代表扩散时间，扩散距离，扩散系数)，增大锂离子在嵌锂材料中的扩散系数和减小扩散距离，都可以提高锂离子的迁移速度，从而提高锂离子电池的功率密度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种电容量高、倍率性能好的锂离子电池碳负极材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述新型的动力锂离子电池碳负极材料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种新型的动力锂离子电池碳负极材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将1.32～2.64质量份的间苯二酚、2.06～5质量份的甲醛、1.92～4质量份的水、0.00636～0.013质量份的碳酸钠混合并搅拌30～60分钟，得到混合液；
(2)然后在所述混合液中加入2～4质量份的聚苯乙烯，搅拌30～60分钟，过滤，得到滤渣；
(3)将所述滤渣在70～85℃真空下反应36～72小时，得到层状阵列多孔碳前驱体；
(4)在氩气氛围下，将所述层状阵列多孔碳前驱体在管式炉内300～500℃煅烧1～2小时、900℃下煅烧2～4小时，然后冷却到室温，制备得到锂离子电池碳负极材料。
步骤2中，所述聚苯乙烯是采用乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球，具体步骤为：将0.1～0.2摩尔/升NaOH处理过的苯乙烯(26～30质量份)，0.5～1质量份的过硫酸钠，240～350质量份的去离子水，1.8～2质量份的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，在70～80℃温度范围内氮气氛围下搅拌反应24～30小时，将得到的沉淀过滤，水洗1～2次，然后60～70℃下烘干12～24小时，得到聚苯乙烯小球。
本发明的原理如下：在以聚苯乙烯小球为模板的作用下，以酚醛树脂为碳源，通过一锅法制备得到层状阵列多孔碳。以该多孔碳为负极材料，同商业化的天然石墨作对比，发现其在高电流密度下具有较好的倍率性能和循环性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明采用一锅法合成多孔碳，操作简单，易于控制。
(2)本发明采用模板法，形成层状阵列多孔碳的独特结构，有利于锂离子的迁移以及电子的传递。
(3)本发明与目前商业化的天然石墨相比，有更好的倍率性能和循环性能，有利于碳作为动力锂离子电池负极材料的发展。
附图说明
图1为实施例1层状阵列多孔碳的SEM图(a)和高分辨率图(b)。
图2为实施例1层状阵列多孔碳的EDX图。
图3为实施例1层状阵列多孔碳的XRD图。
图4为实施例1层状阵列多孔碳前驱体的IR图(a)和层状阵列多孔碳的IR图(b)。
图5为实施例1层状阵列多孔碳前驱体的TG～DSC图。
图6为实施例1层状阵列多孔碳的氮气等温吸附曲线和BJH孔径分布曲线图。
图7为实施例1层状阵列多孔碳(a)和对比例业化天然石墨(b)前三圈充放电曲线图。
图8为实施例1层状阵列多孔碳(a)和对比例商业化天然石墨(b)不同电流密度下的循环寿命图。
图9为实施例1层状阵列多孔碳(a)和对比例的和商业化天然石墨(b)在开路电位下的交流阻抗图以及拟合的等效电路图(左上图)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将1.32g间苯二酚和2.06g甲醛在水中混合，加入1.92g水，0.00636g碳酸钠，搅拌30分钟。
(2)将2g乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球加入到步骤(1)中形成的溶液中，搅拌30分钟，然后过滤得到滤渣。
(3)将步骤(2)得到的滤渣在85℃下真空反应36小时，得到层状阵列多孔碳前驱体。
(4)将步骤(3)制备得到的层状阵列多孔碳前驱体在氩气氛围下在管式炉内300，500℃煅烧1小时，900℃下煅烧2小时，在氩气氛围下冷却到室温，得到层状阵列多孔碳负极材料。
实施例2
(1)将1.32g间苯二酚和4.12g甲醛在水中混合，加入2.502g水，0.00636g碳酸钠，搅拌30分钟。
(2)将4g乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球加入到步骤(1)中形成的溶液中，搅拌30分钟，然后过滤得到滤渣。
(3)将步骤(2)得到的滤渣在70℃下真空反应48小时，得到层状阵列多孔碳前驱体。
(4)将步骤(3)制备得到的层状阵列多孔碳前驱体在氩气氛围下在管式炉内300，500℃煅烧2小时，900℃下煅烧2小时，在氩气氛围下冷却到室温，得到层状阵列多孔碳负极材料。
实施例3
(1)将1.32g间苯二酚和2.505g甲醛在水中混合，加入3.84g水，0.013g碳酸钠，搅拌45分钟。
(2)将2g乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球加入到步骤(1)中形成的溶液中，搅拌45分钟，然后过滤得到滤渣。
(3)将步骤(2)得到的滤渣在70℃下真空反应36小时，得到层状阵列多孔碳前驱体。
(4)将步骤(3)制备得到的层状阵列多孔碳前驱体在氩气氛围下在管式炉内300，500℃煅烧2小时，900℃下煅烧2小时，在氩气氛围下冷却到室温，得到层状阵列多孔碳负极材料。
实施例4
(1)将1.32g间苯二酚和4.824g甲醛在水中混合，加入3.26g水，0.008g碳酸钠，搅拌30分钟。
(2)将4g乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球加入到步骤(1)中形成的溶液中，搅拌60分钟，然后过滤得到滤渣。
(3)将步骤(2)得到的滤渣在85℃下真空反应48小时，得到层状阵列多孔碳前驱体。
(4)将步骤(3)制备得到的层状阵列多孔碳前驱体在氩气氛围下在管式炉内300，500℃煅烧1小时，900℃下煅烧2小时，在氩气氛围下冷却到室温，得到层状阵列多孔碳负极材料。
实施例5
(1)将1.32g间苯二酚和3.56g甲醛在水中混合，加入3.25g水，0.00759g碳酸钠，搅拌30分钟。
(2)将3g乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球加入到步骤(1)中形成的溶液中，搅拌30分钟，然后过滤得到滤渣。
(3)将步骤(2)得到的滤渣在85℃下真空反应72小时，得到层状阵列多孔碳前驱体。
(4)将步骤(3)制备得到的层状阵列多孔碳前驱体在氩气氛围下在管式炉内300，500℃煅烧1小时，900℃下煅烧3小时，在氩气氛围下冷却到室温，得到层状阵列多孔碳。
实施例6
(1)将2.64g间苯二酚和4.85g甲醛在水中混合，加入3.120g水，0.00636g碳酸钠，搅拌30分钟。
(2)将2g乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球加入到步骤(1)中形成的溶液中，搅拌60分钟，然后过滤得到滤渣。
(3)将步骤(2)得到的滤渣在85℃下真空反应72小时，得到层状阵列多孔碳前驱体。
(4)将步骤(3)制备得到的层状阵列多孔碳前驱体在氩气氛围下在管式炉内300，500℃煅烧2小时，900℃下煅烧3小时，在氩气氛围下冷却到室温，得到层状阵列多孔碳。
实施例7
(1)将2.46g间苯二酚和4.82g甲醛在水中混合，加入3.256g水，0.012g碳酸钠，搅拌30分钟。
(2)将2g乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球加入到步骤(1)中形成的溶液中，搅拌60分钟，然后过滤得到滤渣。
(3)将步骤(2)得到的滤渣在85℃下真空反应48小时，得到层状阵列多孔碳前驱体。
(4)将步骤(3)制备得到的层状阵列多孔碳前驱体在氩气氛围下在管式炉内300，500℃煅烧2小时，900℃下煅烧4小时，在氩气氛围下冷却到室温，得到层状阵列多孔碳。
性能测试实验
对比例：将商业化的天然石墨作为负极材料，进行电化学性能表征，并与本发明合成的层状阵列多孔碳电化学性能相比较。
(1)图1：将实施例1层状阵列多孔碳涂敷在导电胶上，再进行扫描电镜分析，测试结果如图1所示。
由图1可见，本发明制备得到的碳为层状多孔阵列多孔，孔径大小约170nm，多孔壁的厚度大约在30～40nm。
(2)图2：将实施例1层状阵列多孔碳进行X射线衍射测试，扫描速度是0.1度每秒，从10扫到70度，对其晶型进行了分析测试。
由图2可见，本发明制备得到的样品的主要成分是碳，其中微量的S可能是制备PS小球过程中残留的过硫酸钠，Cu是用于制备EDX样品过程中的铜网的主要成分。
(3)图3：将实施例1层状阵列多孔碳做X射线衍射(XRD)，测试结果如图3所示。
由图3可见，本发明制备得到的层状多孔阵列多孔碳类似于酚醛树脂碳的衍射峰，在22°和44°有较宽的衍射峰。
(4)图4：按实施例1层状阵列多孔碳前驱体和层状阵列多孔碳，分散在KBr中，研磨压片，再进行傅立叶红外测试。
由图4可见，煅烧后，聚苯乙烯吸收峰都不存在了，说明模板剂已经除去。
(5)图5：将实施例1层状阵列多孔碳前驱体先100℃烘干4小时，再进行热重测试。
由图5可见，在热分解过程中，前驱体有80.44％的质量损失，同时在400℃有一个很大的吸热峰，对应于聚苯乙烯小球的分解。
(6)图6：将层状阵列多孔碳进行氮气等温吸附脱附及孔径大小分布分析实验，测试结果如图6所示。
由图6可见，层状阵列多孔碳具有较高的比表面积254m2g-1，总的孔体积为0.209gg-1。
(7)分别以层状阵列多孔碳和天然石墨为工作电极，锂片为对电极，Celgard 2400为隔膜，以1mol/L LiPF6 in EC∶DMC∶EMC(1∶1∶1体积比)为电解液，制备成扣式电池。在电流密度从37.2mAg-1到167.4mAg-1之间进行充放电性能测试，测试结果如图7和图8所示。在开路电位下，频率在10mHz到100kHz之间，以5mv为振幅，进行交流阻抗测试，测试结果如图9所示.
由图7可见，与商业化的天然石墨相比，层状阵列多孔碳首次具有较大的不可逆容量，可能是因为比表面积相对较大，在形成SEI膜的过程中损失了较多的电容量，同时可以看出在较低的电流密度下，层状阵列多孔碳相对来说，充放电容量较小。
由图8可见，与商业化的天然石墨相比，层状阵列多孔碳在高的电流密度下具有较高的充放电容量，可能是由于多孔碳的特殊结构，有利于锂离子的迁移扩散，使其具有较好的倍率性能。
由图9可见，与商业化的天然石墨相比，层状阵列多孔碳具有较小的电荷传递电阻和电极界面电阻。可能是由于层状阵列多孔碳的层状结构有利于锂离子的迁移，同时与导电剂的有效混合，有效的减少了界面电阻。
Claims (2)
1.一种新型的动力锂离子电池碳负极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将1.32～2.64质量份的间苯二酚、2.06～5质量份的甲醛、1.92～4质量份的水、0.00636～0.013质量份的碳酸钠混合并搅拌30～60分钟，得到混合液；
(2)然后在所述混合液中加入2～4质量份的聚苯乙烯，搅拌30～60分钟，过滤，得到滤渣；所述聚苯乙烯是采用乳液法聚合制备得到的聚苯乙烯小球；
(3)将所述滤渣在70～85℃真空下反应36～72小时，得到层状阵列多孔碳前驱体；
(4)在氩气氛围下，将所述层状阵列多孔碳前驱体在管式炉内300～500℃煅烧1～2小时、900℃下煅烧2～4小时，然后冷却到室温，制备得到锂离子电池碳负极材料。
2.一种新型的动力锂离子电池碳负极材料，其特征在于：采用权利要求1所述方法制备得到。
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