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CN101801864A - Oh、od含量低的熔凝氧化硅及其制备方法 - Google Patents

Oh、od含量低的熔凝氧化硅及其制备方法 Download PDF

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CN101801864A CN200880108221A CN200880108221A CN101801864A CN 101801864 A CN101801864 A CN 101801864A CN 200880108221 A CN200880108221 A CN 200880108221A CN 200880108221 A CN200880108221 A CN 200880108221A CN 101801864 A CN101801864 A CN 101801864A
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soot blank
soot
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carbon monoxide
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R·R·赫拉帕孔
N·勒布隆
J·E·廷戈尔
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Corning Inc
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Abstract

一种熔凝氧化硅制品，其中羟基(OH)和氘氧基(OD)的合并浓度小于10ppm，在一个实施方式中小于1ppm。所述熔凝氧化硅制品通过在含一氧化碳的无卤素气氛中干燥烟炱坯体形成。干燥烟炱坯体可任选掺杂，使熔凝氧化硅制品中的OH和OD浓度达到目标水平，并改善均匀性。然后，氧化和烧结所述干燥烟炱坯体，形成制品。本发明还描述了将OH和OD的合并浓度降至小于10ppm的方法。

Description

OH、OD含量低的熔凝氧化硅及其制备方法
相关申请交叉参考
本申请要求2007年7月27日提交的美国临时申请系列第11/881599号的优先权。
技术领域
本发明涉及熔凝氧化硅和由其制得的制品。更具体地，本发明涉及具有低羟基(OH)和氘氧基(OD)浓度的熔凝氧化硅。甚至更具体地，本发明涉及在无卤素环境下制备具有低浓度上述基团的熔凝氧化硅玻璃的方法。
背景技术
半导体领域，尤其是光刻领域所用的熔凝氧化硅光学组件对动态性质和静态性质都有严格要求。这种组件通常受波长约等于或小于360nm的紫外光辐照，例如准分子激光束或其他紫外激光束辐照。随着光子能量、脉冲能量和脉冲速率的增加，光学组件的本征性质和非本征性质如密度、折射率、诱导吸收、能流依赖性透射(FDT)、激光诱导波前畸变(LIWFD)和偏振诱导双折射都要受影响。
众所周知，通过诸如火焰水解法、CVD烟炱再熔法、等离子体CVD法、石英晶体粉末电熔融法这样的方法及其他方法制备的高纯熔凝氧化硅容易受到激光的损害。氧化硅中羟基(其中的氢是指具有天然同位素分布的氢)的存在增强了它对光破坏的抵抗力。此外，羟基含量可通过用卤化物如氟化物或氯化物干燥熔凝氧化硅烟炱坯体来控制。制备用于光学组件的熔凝氧化硅的一种方法是形成不含氯的氧化硅烟炱。在烟炱中掺杂水，加热很长时间，使OH均匀分布在整个熔凝氧化硅制品中。第二种方法是对烟炱进行加工，使熔凝氧化硅同时包含低含量的水和氯。虽然这些掺杂物的含量低有助于提高均一性，但熔凝氧化硅内的氯和OH的分布难以控制。
发明内容
本发明提供一种熔凝氧化硅制品，其中所含羟基(OH)和氘氧基(OD)的合并浓度小于10ppm，在一个实施方式中小于1ppm。所述熔凝氧化硅制品通过在含一氧化碳(CO)的无卤素气氛中干燥烟炱坯体形成。所述干燥的烟炱坯体可任选进行掺杂，使OH和OD达到目标浓度，并提高均匀性。然后，对干燥烟炱坯体进行氧化和烧结，形成制品。本文还描述了将熔凝氧化硅制品中OH和OD的合并浓度减小至10ppm以下的方法。
因此，本发明一个方面提供了OH和OD的平均合并浓度小于约10ppm的熔凝氧化硅制品。所述熔凝氧化硅制品这样形成：提供烟炱坯体；在包含一氧化碳的无卤素气氛中干燥所述烟炱坯体；氧化经干燥的烟炱坯体；将所述坯体烧结形成熔凝氧化硅制品。
本发明的第二个方面提供将熔凝氧化硅制品中OH和OD的合并浓度减小至小于约10ppm的平均浓度的方法。所述方法包含以下步骤：提供烟炱坯体；干燥所述烟炱坯体，将OH和OD的平均合并浓度减小至小于约10ppm，其中干燥所述烟炱坯体包括在含有一氧化碳以及含氘物质和含氕物质中至少一种的无卤素气氛中，在约1150℃至约1300℃范围内的温度下加热所述烟炱坯体。
本发明的第三个方面提供了OH和OD的平均合并浓度小于约10ppm的熔凝氧化硅制品。所述熔凝氧化硅制品这样形成：提供烟炱坯体；干燥所述烟炱坯体，其中所述干燥烟炱坯体的步骤包括在含有一氧化碳以及含氘物质和含氕物质中至少一种的无卤素气氛中，在约1150℃至约1300℃范围内的温度下加热所述烟炱坯体；在含有惰性气体和氧气的氧化气氛中，在预定温度下氧化所述经干燥的烟炱坯体；烧结所述经氧化的烟炱坯体，形成OH和OD的平均合并浓度小于约10ppm的熔凝氧化硅制品。
本发明的第四个方面提供了准备熔凝氧化硅制品的方法。所述方法包括以下步骤：提供烟炱坯体；在含有一氧化碳的无卤素气氛中干燥所述烟炱坯体；氧化所述经干燥的烟炱坯体；将所述坯体烧结形成熔凝氧化硅制品。
从以下详细描述、附图和权利要求书中，很容易看出本发明的上述及其他方面、优点和显著特征。
附图说明
图1是烧结烟炱坯体中的OH浓度与位置的关系曲线，所述烧结烟炱坯体在含1％CO的He气氛中，温度从1100℃上升至1200℃，干燥3小时。
图2是烧结烟炱坯体中的OH浓度与位置的关系曲线，所述烧结烟炱坯体在含1％CO的He气氛中，温度为1200℃，干燥2小时。
图3是烧结烟炱坯体中的OH浓度与位置的关系曲线，所述烧结烟炱坯体在含1％CO的He气氛中，温度为1225℃，干燥16小时。
图4是烧结烟炱坯体中的OH浓度与位置的关系曲线，所述烧结烟炱坯体在含1％CO且加1小时氘气的He气氛中，温度为1225℃，干燥16小时。
图5是图4所示烧结烟炱坯体中OD浓度与位置的关系曲线。
具体实施方式
在以下描述中，用相同的标记表示附图所示各视图中相同或相应的部分。还应理解，除非另行指明，“顶部”“底部”“外向”“内向”等词只是方便描述时所用的词汇，不应构成限制性词汇。此外，当将一组事物描述为包含一组组元及其组合中的至少一个时，应理解为，该组可包含所列组元中任何数目的组元，可以是单独形式，也可以是其相互组合的形式。类似地，当将一组事物描述为由一组组元或其组合中的至少一个组成时，应理解为，该组可由所列组元中任何数目的组元组成，可以是单独形式，也可以是其相互组合的形式。除非另行指明，若引述了数值范围，则它包括该范围的上下限。
从总体上参考附图，特别是图1，可以理解，这些图示仅仅是为了描述本发明的特定实施方式，而不是为了将本发明限制在这些图示形式。
除非另外指出，本文所用术语“羟基”或OH意指各由一个氧原子和一个氕原子(1 1H，本文中称为“H”)组成的一个基团或一组基团。氧原子可以是天然存在的任何氧同位素(16O、17O或18O)或其任何比例的混合物。本文所用n(OH)意指一种材料中OH基团的总数目。
本文所用术语“氘氧基”或OD意指各由一个氧原子和一个氘原子(2 1H或2 1D，本文中称为“D”)组成的一个基团或一组基团。氧原子可以是天然存在的任何氧同位素(16O、17O或18O)或其任何比例的混合物。本文所用n(OD)意指一种材料中OD基团的总数目。
本发明提供一种熔凝氧化硅制品，所述制品例如但不限于能在紫外光谱区工作的透镜。熔凝氧化硅制品中羟基(本文中也称“OH”)和氘氧基(本文中也称“OD”)的平均合并浓度小于约10ppm(基于重量)。在一个实施方式中，OH和OD的合并浓度小于约1ppm。本文所用“总浓度”和“合并浓度”意指OD[n(OD)]和OH[n(OH)]的浓度之和，即合并浓度＝n(OD)+n(OH)。在一些实施方式中，氘氧基的含量大于氘的天然同位素丰度；即材料中n(OD)/[n(OD)+n(OH)]之比大于2×10-4。在其他实施方式中，氘氧基的含量等于氘的天然同位素丰度；即n(OD)/[n(OD)+n(OH)]＝2×10-4。
所述熔凝氧化硅制品这样形成：先提供烟炱坯体，然后在含一氧化碳(CO)的无卤素气氛中干燥烟炱坯体，接着将经干燥的烟炱坯体氧化，再将经氧化的烟炱坯体烧结形成熔凝氧化硅制品。在一个实施方式中，经烧结的坯体形成近似网状物的熔凝氧化硅制品，例如透镜。随后，用本领域已知的技术将近似网状物的成形体切割、研磨或以其他方式加工成最终形状。
形成用于熔凝氧化硅制品的烟炱坯体的方法是本领域熟知的。烟炱坯体——或预成形体——可通过例如沉积法提供，在所述方法中产生了蒸气形式的含硅化合物的气流。将包含含硅化合物的气流通入燃烧器的火焰中，形成熔凝氧化硅烟炱的无定形粒子。熔凝氧化硅粒子沉积在载体上，形成熔凝氧化硅烟炱坯体。所述载体可以是支承芯棒(cane)或心轴，如常用的外气相沉积法(OVD)、平面烟炱沉积法(PSD)或气相轴向沉积法(VAD)中的支承棒或心轴。若采用心轴，则沉积之后可取出心轴，产生柱形空心多孔烟炱体。
烟炱粒子一般通过至少一种硅前体化合物的火焰水解提供。硅前体化合物包括但不限于含卤素的化合物，如SiCl4、SiBr4、SiF4等。硅前体化合物还包括但不限于不含卤素的环硅氧烷化合物，例如聚甲基硅氧烷。这种聚甲基硅氧烷包括六甲基二硅氧烷、聚甲基环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷(OMCTS)、十甲基环五硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、及其组合。
如本领域所公知的，烟炱坯体通常形成或“沉淀”在棒或饵棒上。在一个实施方式中，烟炱坯体基本上不含锗。本文所用“不含锗”是指不在烟炱坯体中有意加入或引入锗，不管是元素形式还是含锗化合物形式。应当理解，烟炱坯体可能因污染而在无意中包含少量锗。
烟炱坯体的大小可在约1kg至约500kg范围内。在一个实施方式中，烟炱坯体的质量在约1kg至约50kg范围内。在一个具体的实施方式中，烟炱坯体的质量约为4kg。烟炱坯体的密度在约0.2g/cm3至约1.5g/cm3范围内。在一个实施方式中，烟炱坯体的密度在约0.3g/cm3至约0.7g/cm3范围内。在一个具体的实施方式中，所述密度约为0.45g/cm3。
在干燥之前，可将烟炱坯体放在炉子中预热，以确保整个坯体处于热平衡。预热在预定温度下进行预定时间。在一个实施方式中，预定的预热温度在约1000℃至约1250℃范围内。预热步骤可进行最多约20小时。在一个具体的实施方式中，烟炱坯体在约1225℃预热约2小时。
预热之后，可用氘氧基交换烟炱坯体中的羟基。在一个实施方式中，在已于室温下用D2O蒸气饱和的连续氦气流中，在1200℃加热烟炱坯体约4小时，由此进行上述交换反应。D2O蒸气中的氘以OD形式置换烟炱坯体中的OH。
一旦形成之后，在包含一氧化碳(CO)且基本上无卤素的气氛中干燥烟炱坯体——即除去残余羟基和/或氘氧基。除非另行指明，干燥步骤在气体连续流过或“扫过”烟炱坯体的气氛中进行。本文所用“基本上无卤素”是指不在熔凝氧化硅中有意加入或为元素形式或是含卤素的化合物形式的卤素(氟、氯、溴和碘)。应当理解，熔凝氧化硅可能会因污染而在无意中包含少量卤素。干燥机制可能是基于CO与OH(或OD)之间的反应，产生氕气(或氘气)和二氧化碳。
在干燥步骤，无卤素气氛包含约0.01％至100％一氧化碳。在所述无卤素气氛不只是由CO组成的实施方式中，无卤素气氛还包含至少一种惰性或相对非反应性的气体，例如但不限于氦气、氩气、氖气等。在一个实施方式中，无卤素气氛包含约0.5％至10％一氧化碳。在一个具体实施方式中，无卤素气氛包含约1％CO。
在干燥步骤，烟炱坯体是在包含一氧化碳但不含卤素的气氛中，在约1150℃至约1300℃范围温度加热，但是干燥步骤也可在明显低得多的温度下进行。不过，在低于上述范围的温度下干燥烟炱坯体非常慢。在一个实施方式中，干燥烟炱坯体包括在约1200℃至约1260℃的温度下加热烟炱坯体。在一个具体的实施方式中，烟炱坯体是在约1220℃干燥。干燥步骤进行的时间在约2小时至约200小时范围内。在一个实施方式中，干燥步骤进行的时间在约20小时至约40小时范围内。
在一个实施方式中，在烟炱坯体中掺入氕或氘，或者同时掺入二者，使OH和OD中的至少一种达到预定或所需的浓度，并改善熔凝氧化硅制品中OD的均一性和/或OD的浓度。掺杂步骤可与干燥步骤结合进行。在一个实施方式中，烟炱坯体暴露于连续流动的无卤素气体混合物，所述气体混合物包含惰性气体、一氧化碳以及分子形式的氕和氘(即H2、D2或DH)中的至少一种。CO的浓度可在约0.5％至约10％范围内，而氕和氘的合并浓度或总浓度在约0.001％至约0.1％范围内。在一个具体的实施方式中，CO的浓度约为1％，D2的浓度约为0.015％。合并的干燥和掺杂步骤在无卤素的气氛中，在约1150℃至约1300℃范围的温度下进行。在一个实施方式中，合并的干燥/掺杂步骤包含在约1200℃至约1260℃范围内的温度下加热烟炱坯体。在一个具体的实施方式中，烟炱坯体在1220℃同时进行干燥和掺杂。合并的干燥/掺杂步骤进行约2小时至约200小时。在一个实施方式中，干燥步骤进行的时间约为20小时至约40小时。
在一个实施方式中，干燥的烟炱坯体在约1000℃至约1225℃范围内的温度下加热，同时用氦气气氛“吹扫”(即暴露于连续流动的氦气)最多4小时。在一个具体的实施方式中，干燥的烟炱坯体用氦气吹扫2小时，同时在1225℃加热。
在氧化步骤，在包含氧气和惰性气体(例如但不限于氦气)的气氛中，在约1000℃至约1260℃范围内的温度下加热干燥的烟炱坯体。氧气应基本上不含水。在氧化步骤，氧气浓度在约0.5％至约5％范围内。在一个具体的实施方式中，在包含2％氧气的氦气气氛中，在1225℃加热干燥的烟炱坯体1小时。
一旦氧化，在包含0.5％至2％氧气的惰性气体气氛中，在最高约1500℃的温度下烧结烟炱坯体，形成熔凝氧化硅制品。烧结步骤中实际采用的烧结温度取决于烧结炉的构造。可对熔凝氧化硅制品进行后处理步骤，如成形、研磨、抛光等，形成成品，如光刻系统中使用的透镜。烧结步骤中使用的氧气应基本上不含水。若含氧气氛中存在痕量水，则烟炱坯体将在烧结步骤期间吸收水，导致在烧结制品边缘或边缘附近的OH浓度增大。在一个具体的实施方式中，在连续流动的含2％氧气的氦气气氛中，在约1500℃加热经氧化的坯体。
在整个熔凝氧化硅制品中，OH、OD或二者的分布是均匀的，当如上所述在烟炱坯体中掺杂OH和OD中至少一种时，尤其如此。在熔凝氧化硅制品的任意指定位置上OH和OD的合并浓度相对于OH和OD的平均合并浓度的变化小于4ppm。在一个实施方式中，在熔凝氧化硅制品中的任意指定位置，OH和OD的合并浓度相对于OH和OD的平均合并浓度的变化小于2ppm。在OH和OD的平均合并浓度小于1ppm的实施方式中，在熔凝氧化硅制品中的任意指定位置，OH和OD的合并浓度相对于OH和OD的平均合并浓度的变化小于0.4ppm；而在另一实施方式中，在熔凝氧化硅制品中的任意指定位置，OH和OD的合并浓度相对于OH和OD的平均合并浓度的变化小于0.2ppm。
本发明还提供将熔凝氧化硅制品中OH浓度和OD浓度中的至少一种降低到小于10ppm的方法。所述方法包括如前文所述提供烟炱坯体。在一个实施方式中，所述烟炱坯体基本上不含锗。如前文所述，在包含一氧化碳以及分子形式的氕和氘中至少一种的气氛中，在约1150℃至约1300℃范围内的温度下加热所述烟炱坯体，对所述烟炱坯体进行干燥，从而将OH和OD的合并浓度降至小于约10ppm，在一个实施方式中，降至小于1ppm。
本发明还提供制备熔凝氧化硅制品的方法，所述制品中OH和OD的合并浓度小于约10ppm，在一个实施方式中，小于1ppm。首先提供烟炱坯体，然后如前文所述，在包含一氧化碳的无卤素气氛中干燥烟炱坯体，然后进行氧化和烧结。
以下实施例说明了本发明的各种特征和优点，但不对本发明构成任何限制。
实施例1：在从1100℃至1200℃的升温过程中干燥
利用含1％CO的He气氛，在炉子中干燥圆柱形烟炱坯体3小时。炉温在2小时内从1100℃上升到1200℃。干燥之后，以5mm/min的下行速度——使坯体向下通过立式炉的速度——对坯体氧化和烧结。将经烧结的烟炱坯体逐渐变细的端部除去，测量余下的均匀圆柱形烟炱坯体的横截面上的OH浓度。在烟炱坯体中点、烟炱坯体顶部和烟炱坯体底部截取横截面样品，分别测量OH浓度。本文所用“顶部”和“底部”是就烟炱坯体相对于立式炉的垂直取向而言的。顶部和底部横截面的截取点分别与烟炱坯体圆柱形部分的相应端部的距离为圆柱形部分总长度的5％。例如，对于长100cm的圆柱形烟炱坯体，顶端横截面样品从距烟炱坯体的圆柱形部分顶端5cm的位点截取。图1是在烧结坯体的顶端截面[图1中曲线(1)]、中点截面(2)和底端截面(3)上，从该圆柱件中央或芯部开始测量的OH浓度曲线。所得轴向OH浓度在80ppm至120ppm范围内，径向OH浓度在80ppm至35ppm范围内。结果表明，在低于1200℃的温度下，CO与OH之间产生氢气和二氧化碳的反应——以及由此发生的CO干燥过程——是低效的。
实施例2：在1200℃干燥
在含1％CO的He气氛中，于1200℃，在炉子中干燥圆柱形烟炱坯体2小时；然后在相同的气氛中，坯体以5mm/min的下行速度通过立式炉进行烧结，该立式炉中有一个维持在约1500℃的区域。如实施例1所述，将烟炱坯体逐渐变细的端部除去，测量余下的均匀圆柱形烟炱坯体的横截面上的OH浓度。图2是在烧结坯体顶端截面[图2中曲线(1)]、中点截面(2)和底端截面(3)上，从该圆柱件中央或芯部开始测量的OH浓度曲线。在轴向上，OH浓度从8ppm变化到11ppm，而径向上的OH浓度在11ppm至接近0的范围内。因此，相比于实施例1中观察到的OH浓度，在高于1200℃的温度下进行CO干燥的效果是将OH浓度降低1至2个数量级。
实施例3
在含1％CO的氦气气氛中，在1225℃干燥圆柱形烟炱坯体16小时；在含2％氧气的氦气气氛中氧化1小时；然后在含2％氧气的氦气气氛中，在1225℃烧结3-6小时。如实施例1所述，将烟炱坯体逐渐变细的端部除去，测量余下的均匀圆柱形烟炱坯体的横截面上的OH浓度。图3是在所得圆柱形熔凝氧化硅件的顶端截面[图3中曲线(1)]、中点截面(2)和底端截面(3)上，OH浓度与距该圆柱件中央或芯部的距离的关系曲线。从芯部中心向外延伸约20cm的区域内，OH浓度小于约1ppm，而靠近熔凝氧化硅件外表面(与芯部的距离≥约22cm)的OH浓度在6ppm至7ppm的范围内，其原因是烧结过程中存在的痕量水对外表面的掺杂。
实施例4
在含1％CO的氦气气氛中，在1225℃干燥圆柱形烟炱坯体16小时。大约在干燥步骤的中间时段，向干燥气氛中加1小时的氘气(D2)。氦气气氛中氘气的浓度为0.3％。然后，在含2％氧气的氦气气氛中氧化烟炱坯体1小时；在含2％氧气的氦气气氛中，在1225℃烧结3-6小时。如实施例1所述，将烟炱坯体逐渐变细的端部除去，测量余下的均匀圆柱形烟炱坯体的横截面上的OH和OD浓度。图4是在所得圆柱形熔凝氧化硅件的顶端截面[图4中曲线(1)]、中点截面(2)和底端截面(3)上，OH浓度与距该圆柱件中央或芯部的距离的关系曲线。从芯部中心向外延伸约22cm的区域内，OH浓度约为0.5ppm，而靠近熔凝氧化硅件外表面(与芯部的距离≥约24cm)的OH浓度在约1.8ppm至约2.4ppm的范围内，其原因是烧结过程中存在的痕量水对外表面的掺杂作用。图5是在熔凝氧化硅件的顶端截面[图4中曲线(1)]、中间截面(2)和底端截面(3)上，OD浓度与距该圆柱件中央或芯部的距离的关系曲线。对于本实施例所述的熔凝氧化硅样品，当OD浓度约为2ppm时，波谱噪音盖过了OD在约2700cm-1处的吸收，从而导致OD浓度降至0。
虽然出于说明的目的列举了典型的实施方式，但前面的描述不应被认为是对本发明范围的限制。因此，本领域的技术人员可以想到各种改进形式、调整形式和替代形式，只要它们不背离本发明的精神和范围。

Claims (19)

1.一种熔凝氧化硅制品，所述熔凝氧化硅制品中OH和OD的平均合并浓度小于约10ppm，其中所述熔凝氧化硅制品通过以下步骤形成：
a.提供烟炱坯体；
b.在含一氧化碳的无卤素气氛中干燥所述烟炱坯体；
c.氧化干燥的烟炱坯体；以及
d.烧结所述坯体，形成熔凝氧化硅制品。
2.如权利要求1所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，所述干燥的坯体掺杂有氘和氕中的至少一种。
3.如权利要求2所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，所述干燥坯体是通过将烟炱坯体暴露于无卤素气体混合物中进行掺杂，所述无卤素气体混合物包含惰性气体、一氧化碳以及含氕化合物和含氘化合物中的至少一种。
4.如权利要求2所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，OH和OD的合并浓度相对于OH和OD的平均合并浓度的变化小于4ppm。
5.如权利要求2或4所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，OH和OD的合并浓度相对于OH和OD的平均合并浓度的变化小于0.4ppm。
6.如权利要求2所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，干燥烟炱坯体的步骤和对烟炱坯体掺杂的步骤同时进行。
7.如前述权利要求中任一项所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，干燥烟炱坯体步骤包括在约1150℃至约1300℃范围内的温度下加热所述烟炱坯体。
8.如前述权利要求中任一项所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，所述无卤素气氛包含约0.01％至约100％的一氧化碳。
9.如前述权利要求中任一项所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，OH和OD的平均合并浓度小于约1ppm。
10.如前述权利要求中任一项所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，氧化所述干燥烟炱坯体的步骤包括在含惰性气体和氧气的氧化气氛中，在预定温度下加热所述干燥的烟炱坯体。
11.如前述权利要求中任一项所述的熔凝氧化硅制品，其特征在于，所述烟炱坯体基本上不含锗。
12.一种制备熔凝氧化硅制品的方法，所述方法包括以下步骤：
a.提供烟炱坯体；
b.在含一氧化碳的无卤素气氛中干燥所述烟炱坯体；
c.氧化干燥的烟炱坯体；以及
d.烧结所述坯体，形成熔凝氧化硅制品，其中所述熔凝氧化硅制品中OH和OD的平均合并浓度小于约10ppm。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，干燥烟炱坯体的步骤包括在约1150℃至约1300℃范围内的温度下加热所述烟炱坯体。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述无卤素气氛包含约0.1％至约100％的一氧化碳。
15.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述无卤素气氛包含惰性气体和约0.5％至约10％的一氧化碳。
16.如权利要求12所述的方法，其特征在于，在含一氧化碳的无卤素气氛中干燥烟炱坯体的步骤包括在含惰性气体、一氧化碳以及含氘物质和含氕物质中至少一种的无卤素气氛中，在约1150℃至约1300℃范围内的温度下加热所述烟炱坯体。
17.如权利要求12所述的方法，其特征在于，氧化所述干燥的烟炱坯体的步骤包括在含惰性气体和氧气的氧化气氛中，在预定温度下氧化所述干燥的烟炱坯体。
18.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述氧化气氛包含约0.5％至约5％的氧气。
19.如权利要求12所述的方法，它还包括在干燥所述烟炱坯体的步骤之前，在预定温度下预加热所述熔凝氧化硅烟炱坯体预定时间的步骤。
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