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CN101658817A - 碳纳米管板的制造方法 - Google Patents

碳纳米管板的制造方法 Download PDF

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CN101658817A CN200910166602A CN200910166602A CN101658817A CN 101658817 A CN101658817 A CN 101658817A CN 200910166602 A CN200910166602 A CN 200910166602A CN 200910166602 A CN200910166602 A CN 200910166602A CN 101658817 A CN101658817 A CN 101658817A
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carbon
nanotubes
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朴大煜
宋哲镐
李永熙
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Samsung Electronics Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管板的制造方法。该方法包括将碳纳米管添加到硝酸和硫酸的混合溶液中，用微波对碳纳米管溶液进行表面处理，以促进表面处理，使碳纳米管溶液经历超声波以分散碳纳米管，以增加分散效果，过滤碳纳米管溶液，干燥碳纳米管，以得到碳纳米管板模。

Description

碳纳米管板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管板的制造方法，更具体地说，涉及一种用作水处理和空气净化系统的电极的碳纳米管板的制造方法。
背景技术
电容去离子(下文中，简称为CDI)技术基于简单的原理来去除水中的离子或各种胶体颗粒。根据CDI技术，当电压施加在正电极和负电极之间时，荷正电或荷负电的颗粒被电容性吸引到相反电荷的电极并保持在该相反电荷的电极上。
适合于采用CDI技术去除离子的电极材料必须满足几个条件，例如高的比表面积和电容，良好的电化学稳定性以及良好的孔分布，以利于简单、快速的离子吸附/解吸。到目前为止，适合于CDI技术的电极材料主要限于活性碳粉体或碳气凝胶。这些材料需要粘结剂以成型为电极的形式。然而，粘结剂导致电极特性的劣化，并增加了电极体积。因此，认为在使用碳粉体或碳气凝胶时不适合用粘结剂。
作为不需要粘结剂的、相对满足CDI技术所需条件的电极材料，提出了碳纳米管(CNT)。碳纳米管具有很好的缠绕在一起的类似人类头发的形状。因此，不需要额外的粘结剂。然而，当碳纳米管没有均匀的分散遍及电极的整个表面且在特定的位置一起结块(lump)时，电极的均匀性和整体性降低引起电极裂纹以及容易损坏。
发明内容
做出本发明以解决上述问题。本发明的一方面提供了一种制造用作水处理和空气净化系统的电极的碳纳米管板的方法。
本发明的另外方面和/或优点将在下面的描述中部分地阐明，并且从描述中部分是清楚的，或者通过本发明的实施可以获知。
根据本发明的一方面，提供了一种制造碳纳米管板的方法，所述方法包括如下步骤：将碳纳米管添加到盐酸和硫酸的混合溶液中，用微波对碳纳米管溶液进行表面处理，使碳纳米管溶液经历超声波以分散碳纳米管，过滤碳纳米管溶液，干燥碳纳米管。
表面处理的步骤可以通过使碳纳米管溶液经历微波长达第一时间段并冷却碳纳米管溶液长达第二时间段来执行。
第一时间段可以为1分钟，第二时间段可以为5分钟。
微波照射和冷却可以重复3次。
制造方法还包括在碳纳米管的表面处理的步骤之后并在使溶液经历超声波之前用去离子水稀释碳纳米管溶液。
碳纳米管溶液可以用至少有预定尺寸的膜过滤器过滤。
制造方法还包括在过滤碳纳米管的步骤之后用活性添加剂溶液浸润碳纳米管。
制造方法还包括对干燥后的碳纳米管板进行热处理。
热处理可以以大约900℃在惰性气氛下执行长达4小时。
活性添加剂溶液可以是从热解聚合物和无机盐中选择的任何一种。
根据本发明的另一方面，提供了一种制造碳纳米管板的方法，所述方法包括如下步骤：将碳纳米管到添加到混合有表面活化剂的去离子水中以分散碳纳米管，过滤碳纳米管溶液，干燥碳纳米管。
碳纳米管溶液可以用至少有预定尺寸的膜过滤器来过滤。
制造方法还包括在过滤碳纳米管的步骤之后用活性添加剂溶液浸润碳纳米管。
制造方法还包括对干燥后的碳纳米管板进行热处理。
热处理可以以大约900℃在惰性气氛下执行长达4小时。
活性添加剂溶液可以是从热解聚合物和无机盐中选择的任何一种。
附图说明
通过结合附图，从下面的实施例的描述中，本发明的示例性实施例的这些和/或其它方面及优点将会变得清楚，并且更易于理解，附图中：
图1是示出根据本发明实施例的CDI电极的示图；
图2是示出根据本发明实施例的制造碳纳米管板的简化过程的示图；
图3是均示出碳纳米管的分散对碳纳米管板的质量的影响的示图；
图4是示出根据本发明实施例的制造碳纳米管板的方法的流程图；
图5是示出根据本发明的另一实施例的制造碳纳米管板的方法的流程图。
具体实施方式
现在将详细描述本发明的示例性实施例，在附图中示出了本发明的示例，其中，相同的标号始终表示相同的元件。下面通过参照附图来描述这些实施例以解释本发明。
图1是示出根据本发明实施例的CDI电极的示图。如图1所示，相互隔开的两个电极板102和104连接到分别施加正电压和负电压的电源106。当施加正电压和负电压时，阴离子102a被电吸附到荷正电的电极板102，阳离子104a被电吸附到荷负电的电极板104。结果，去除了在流体(例如水)中存在的离子。当CDI电极的电极板102或者104均达到离子饱和时，电极的极性改变为相反的电荷，从而实现离子的电解吸。电极板102和104电性再生。根据本发明的实施例的碳纳米管板用作CDI电极的这种电极板102和104。同时，根据本发明实施例的碳纳米管板也能广泛地应用于其它领域。
图2是示出根据本发明实施例的制造碳纳米管板的简化过程的示图。如图2所示，粉体形式的缠绕的碳纳米管202经历用于分散的表面处理(204)。这里，分散是指使粉体形式的缠绕的碳纳米管202均匀分布以不产生结块的过程。用膜过滤器对完成表面处理的碳纳米管分散溶液进行过滤(206)。因为在先前的分散过程中缓解了碳纳米管的缠绕而使得碳纳米管的均匀性提高，所以碳纳米管粉体具有均匀的特性而没有在某处结块(208)。另外，在过滤的过程中，碳纳米管粉体根据滤纸的形状成形为薄的、宽的碳纳米管板(210)。如此形成的薄的、宽的碳纳米管板被切割成制造CDI电极所期望的尺寸。
图3是均示出碳纳米管的分散对碳纳米管板的质量的影响的示图。图3中的(A)是根据本发明实施例的利用电极制造方法制备的碳纳米管板。从图中可以看出，碳纳米管的分散状态(左)是均匀的，所以，产物，即电极板(右)也制造得坚固。另一方面，在利用不同的制造板的方法的图3中的(B)的情况下，碳纳米管的分散状态(左)是不均匀的，所以，产物，即碳纳米管板(右)实际上产生了裂纹。因此，这种板不能用作电极。从上述可以看出，当碳纳米管的分散的均匀性良好时，产物，即碳纳米管板的质量提高。
图4是示出根据本发明实施例的制造碳纳米管板的方法的流程图。如图4所示，将碳纳米管粉体添加到硝酸和硫酸的混合溶液中，并且用微波对碳纳米管溶液进行表面处理(402)。此时，微波照射执行长达1分钟，然后冷却长达5分钟。这个过程按这样的顺序重复3次。当重复3次微波照射完成时(参照404)，用去离子水稀释表面处理后的碳纳米管溶液。然后，稀释后的碳纳米管溶液经历超声波以促进分散过程，从而得到碳纳米管分散溶液(406)。用至少有预定尺寸的膜过滤器过滤碳纳米管分散溶液(408)。至少将过滤器的尺寸限制为预定尺寸，以得到至少有预定尺寸的碳纳米管板。过滤碳纳米管溶液之后，直接用活性添加剂溶液浸润湿态的过滤后的碳纳米管(此时，水的百分含量在大约700％到1000％的范围内)(410)。所述的活性添加剂(溶液)是热解聚合物或者无机盐。在用活性添加剂溶液浸润碳纳米管时，添加剂填充到碳纳米管之间的空间和由碳纳米管的缠绕形成的间隙孔(mesopore)中。即使在干燥碳纳米管之后，在碳纳米管中也残留有这些添加剂。通过随后过程中的热处理来去除这些添加剂。这个过程活化了碳纳米管的表面，从而形成孔。以室温缓慢干燥过滤后的物质(412)。这种室温缓慢干燥能够缓慢地去除水，使得碳纳米管板的收缩和变形最小化。如上所述，为了去除在过滤过程中添加的添加剂，以大约900℃在惰性气氛下对碳纳米管板模执行长达4小时的热处理(414)。在这样的过滤和干燥过程之后，得到碳纳米管板模。
在表面处理过程中，用微波处理碳纳米管使得碳纳米管氧化。这种氧化对分散的效果有很大的帮助。然而，当微波连续地照射时，氧化的程度会达到超过期望水平的点。因此，优选地，通过照射长达1分钟然后冷却长达5分钟来合适地控制加热程度。
图5是示出根据本发明的另一个实施例的制造碳纳米管板的方法的流程图。如图5所示，将碳纳米管粉体添加到混合有表面活化剂的去离子水中，以得到碳纳米管分散溶液(502)。用至少有预定尺寸的膜过滤器过滤碳纳米管分散溶液(504)。至少将过滤器的尺寸限制为预定尺寸，以得到至少有预定尺寸的碳纳米管板。在过滤碳纳米管分散溶液之后，直接用活性添加剂溶液浸润湿态的过滤后的碳纳米管(此时，水的百分含量在大约700％到1000％的范围内)(506)。所述的活性添加剂溶液是热解聚合物或者无机盐。在用活性添加剂溶液浸润碳纳米管时，添加剂填充到碳纳米管之间的空间和由碳纳米管的缠绕形成的间隙孔(mesopore)中。即使在干燥碳纳米管之后，在碳纳米管中也残留有这些添加剂。通过随后过程中的热处理来去除这些添加剂。这个过程活化了碳纳米管的表面，从而形成孔。以室温缓慢干燥过滤后的物质(508)。这种室温缓慢干燥能够缓慢地去除水，使得碳纳米管板的收缩和变形最小化。如上所述，为了去除在过滤过程中添加的添加剂，以大约900℃在惰性气氛下对碳纳米管板模执行长达4小时的热处理(510)。在这样的过滤和干燥过程之后，得到碳纳米管板模。
形成成对的、有对应的功率连接端的碳纳米管板模，以施加功率。这样得到的碳纳米管板模用作水处理系统(如水净化器/水软化器/海水淡化器)或者空气净化系统的电极。
尽管已经描述了本发明的不使用粘结剂的实施例，但是本发明不限于这样的实施例。也就是说，只要利用了诸如权利要求中限定的碳纳米管板及其制造方法的优点，本发明也可以应用于使用粘结剂的方法和设备。
尽管已经示出并描述了本发明的实施例，但是本领域的技术人员应该理解，在不脱离本发明的原理和精神的情况下，可以对实施例进行改变，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (16)

1、一种制造碳纳米管板的方法，所述方法包括如下步骤：
将碳纳米管添加到硝酸和硫酸的混合溶液中，并用微波对碳纳米管溶液进行表面处理；
使碳纳米管溶液经历超声波以分散碳纳米管；
过滤碳纳米管溶液；
干燥碳纳米管。
2、如权利要求1所述的方法，其中，表面处理的步骤通过使碳纳米管溶液经历微波长达第一时间段并冷却碳纳米管溶液长达第二时间段来执行。
3、如权利要求2所述的方法，其中，第一时间段为1分钟，第二时间段为5分钟。
4、如权利要求2所述的方法，其中，微波照射和冷却重复3次。
5、如权利要求1所述的方法，所述方法还包括在碳纳米管的表面处理的步骤之后并在使溶液经历超声波之前用去离子水稀释碳纳米管溶液。
6、如权利要求1所述的方法，其中，用至少有预定尺寸的膜过滤器来过滤碳纳米管溶液。
7、如权利要求1所述的方法，所述方法还包括在过滤碳纳米管之后用活性添加剂溶液浸润碳纳米管。
8、如权利要求1所述的方法，所述方法还包括对干燥后的碳纳米管板进行热处理。
9、如权利要求8所述的方法，其中，热处理是以900℃在惰性气氛下执行长达4小时。
10、如权利要求7所述的方法，其中，活性添加剂溶液是从热解聚合物和无机盐中选择的任何一种。
11、一种制造碳纳米管板的方法，所述方法包括如下步骤：
将碳纳米管添加到混合有表面活化剂的去离子水中以分散碳纳米管；
过滤碳纳米管溶液；
干燥碳纳米管。
12、如权利要求11所述的方法，其中，用至少有预定尺寸的膜过滤器来过滤碳纳米管溶液。
13、如权利要求11所述的方法，所述方法还包括在过滤碳纳米管之后用活性添加剂溶液浸润碳纳米管。
14、如权利要求11所述的方法，所述方法还包括对干燥后的碳纳米管板进行热处理。
15、如权利要求14所述的方法，其中，热处理是以900℃在惰性气氛下执行长达4小时。
16、如权利要求13所述的方法，其中，活性添加剂溶液是从热解聚合物和无机盐中选择的任何一种。
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