CN101634005B - 钛板卷退火工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钛板卷退火工艺，包括以下步骤：将钛板卷放入退火炉；用惰性气体置换炉内气体至炉内压力为10-10000Pa正压，以50-200℃/小时的加热速度将钛板卷加热至高于其再结晶温度并保温2-25小时；在保持炉内压力10-10000Pa的条件下，以10-150℃/小时的冷却速度冷却钛板卷至出炉温度；将钛板卷出炉。这种退火工艺能够改善退火后的钛板卷表面质量，取消退火后的氧化层清理作业，提高产品质量，降低能耗和材料损耗和提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料的热处理工艺，确切说，涉及利用罩式退火炉处理钛板卷，尤其是冷轧工业纯钛板卷。
背景技术
纯钛具有与钢不同的一些特点，例如晶体具有同素异构体结构，882℃以下为密排六方结构，滑移系少，各向异性明显，化学性质活泼，冷加工形变强化效应显著。卷状或板状钛材(以下称为钛板卷)在冷轧后需要退火处理。冷变形的工业纯钛根据杂质成分和冷变形率的不同具有介于450-550℃的再结晶温度，而退火温度应高于再结晶温度。钛的化学性质活泼，高温下易与空气中的O、H、N等元素反应而生成氧化层，使理化性能变差，除硬度和脆性增大且塑性和弹性降低外，高温下的工业纯钛的吸附性也较强，冷轧后的表面残余物及退火升温气氛中的碳化物和粉尘可能被吸附至表面，形成退火黑斑，由此影响钛板卷表面质量。
现有的钛板卷退火处理工艺包括真空退火或无惰性气体保护退火。JP平9-217157公开一种真空退火工艺：首先将退火炉抽真空，然后加热至400℃以上至退火温度以下，接着在充入高纯度氮气的情况下加热至600-700℃并保温。在相对真空状态下，炉内仍存在有害气氛，氮气也对退火后的钛板卷表面质量产生不利影响。真空退火工艺对设备的要求高，安全性较低，不适于大卷重钛板卷的退火。无惰性气体保护退火在开放环境中进行，退火后的钛板卷表面有氧化层，质量差，退火后需要清理氧化层，既增加材料消耗和工作量，又降低生产效率。因此，人们期望对上述现有的钛板卷退火工艺加以改进。
发明内容
为此，本发明的目的是提供一种钛板卷退火工艺，借此改善退火后的钛板卷表面质量，取消退火后的氧化层清理作业，提高产品质量，降低能耗和材料损耗，提高生产效率。
为实现该目的，本发明提供一种钛板卷退火工艺，包括：
A、将钛板卷放入退火炉；
B、用惰性气体置换炉内气体，至炉内压力为10-10000Pa正压，以50-200℃/小时的加热速度加热钛板卷至高于其再结晶温度并保温2-25小时；
C、在保持炉内压力10-10000Pa的条件下，以10-150℃/小时的冷却速度冷却钛板卷至出炉温度；
D、将钛板卷出炉。
根据本发明，上述加热过程可分两步进行，先以50-200℃/小时的速度将钛板卷加热至350-450℃并保温1-25小时，接着以50-200℃/小时的加热速度将钛板卷加热至高于其再结晶温度并保温2-25小时。
众所周知，工业钛板卷视其成分的不同具有不同的再结晶温度，大致介于450-550℃。本发明为此规定，在步骤B中将钛板卷加热至高于550℃。原则上不用限定加热温度的上限，但从经济性和加热温度过高会导致晶粒过度粗大考虑，优选750℃为加热温度上限。优选580-750℃的加热温度范围。
在上述的钛板卷退火工艺中，优选在步骤B之前先用氮气吹扫炉内15-45分钟以置换炉内气氛，然后用惰性气体置换炉内气氛，和/或优选在步骤C的冷却过程中用氮气吹扫炉内15-45分钟，在这里，冷却过程中的氮气吹扫最好在钛板卷快达到出炉温度时进行，这样做是为了置换炉内气氛。在加热过程中先吹扫氮气主要是为了节省惰性气体的消耗量。
根据本发明，优选采用罩式退火炉执行上述退火工艺，其包括内罩、活动的加热罩和活动的冷却罩，此时在步骤A中，钛板卷被吊放入内罩，在步骤B的加热过程中，在用加热罩将钛板卷加热至高于再结晶温度并保温之前，先用加热罩将钛板卷加热到350-450℃并保温1-25小时，在此过程中以20-120米3/小时的流量将惰性气体通入内罩。
为保持炉内惰性气体压力处于规定水平，优选在步骤B的加热和保温过程中始终以20-120米3/小时的流量向炉内通入惰性气体如氩气。这样，尽管在加热和保温过程中可能出现炉内气体泄漏，但上述保压措施可保证炉内压力符合规定水平，由此获得良好的退火板卷质量。
在上述钛板卷退火工艺的任何一个实施例中，在步骤C中，为保持退火炉内压力为10-10000Pa正压，最好以1-20米3/小时的流量将惰性气体如氩气通入退火炉，例如罩式退火炉的内罩，由此保证炉内压力符合规定水平，进而获得良好的退火板卷质量。
根据本发明的钛板卷退火工艺，在上述冷却过程中可先对钛板卷进行缓冷，然后将钛板卷快速冷却至出炉温度，这样可防止钛板卷的退火粘结。缓冷可采用10-50℃/小时的冷却速度和1-5小时的冷却时间。当用上述罩式退火炉执行退火工艺时，在上述冷却过程中，在加热罩仍罩于内罩的情况下先进行带加热罩冷却，然后用冷却罩将钛板卷冷却至出炉温度。本发明的退火工艺可以采用其它类型的退火炉来实施。在用罩式退火炉的加热罩进行缓冷时，也可采用10-50℃/小时的冷却速度及1-5小时的冷却时间。最好在缓冷过程中也通入惰性气体，以进行保护冷却。
在上述钛板卷退火工艺中，为获得更好的钛板卷表面质量，可在步骤A之前通过化学碱洗方法对钛板卷表面进行脱脂处理。根据本发明的退火工艺优选用于用罩式退火炉对冷轧工业纯钛板卷进行退火处理，当然也可以用于处理其它处于冷加工状态或冷态的钛材，尤其成板、带、线的形式。
本发明规定，在步骤B中，将惰性气体通入退火炉可与加热升温同时进行，或者可先通入惰性气体，然后进行加热升温。或者，在惰性气体通入尚未结束时，就可进行加热升温。在步骤C中优选100-120℃/小时的冷却速度。也可采用≤50℃/小时的冷却速度。出炉温度视具体情况而定，通常选择为20-100℃，优选低于50℃。
本发明规定，从步骤B起至钛板卷出炉，退火炉中最好始终存在惰性气体以保护钛板卷。尤其在惰性气体置换后，炉内压力可始终保持10-10000Pa。为此，优选在气体置换后至出炉前的各步骤中补入惰性气体。
本发明的钛板卷退火工艺优选采用罩式退火炉，其特点是包括可用液压脚压紧的可打开式内罩、活动的加热罩和活动的冷却罩，加热罩配设有烧嘴，用于根据由退火炉中的温度传感器如热电偶测定的温度实施退火温度控制。当然，本发明也可采用其它类型的退火炉。
在本发明中，钛板卷的化学成分符合国家标准GB/T 3620.1-2007，例如钛板卷含有≤0.50％的Fe、≤0.08％的C、≤0.05％的N、≤0.015％的H和≤0.48％的O，以及单量≤0.10％而总量≤0.40％的其它不可避免的杂质，余量为Ti。
在上述钛板卷退火工艺中，优选采用纯度大于95％至99.99999％的氩气作为惰性气体。如果氩气纯度低于或等于95％，则可能因其中掺杂有氧气而对退火后的钛板卷表面质量产生不利影响。从经济性出发，氩气纯度不宜过高，因此选择99.99999％作为上限。优选纯度为99.9％以上的氩气。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施例，其中：
图1为用于实施根据本发明的钛板卷退火工艺的罩式退火炉的示意图；
图2为根据本发明的第2实施例的退火工艺曲线示意图。
具体实施方式
本发明提供钛板卷退火工艺，其可用罩式退火炉来实施，如图1所示，它包括可打开的内罩1、活动的加热罩和活动的冷却罩，加热罩配有多个烧嘴，用于根据由退火炉中的温度传感器如热电偶所测的温度来加热被放入内罩的钛板卷3。
本发明的钛板卷退火工艺包括：将钛板卷放入退火炉；用惰性气体2置换炉内气氛至炉内压力为10-10000Pa正压，以50-200℃/小时的加热速度将钛板卷加热至高于其再结晶温度并保温2-25小时；在保持炉内压力10-10000Pa的条件下，以10-150℃/小时的冷却速度冷却钛板卷至出炉温度；将钛板卷出炉。在上述的加热和保温过程以及冷却过程中保持炉内惰性气体压力处于规定水平是有利的，借此能改善退火产品的表面质量。
以下，结合本发明退火工艺的多个实施例来具体描述本发明。
第1实施例
本发明的钛卷板退火工艺的第1实施例包括：用常规的化学碱洗方法清洗钛板卷，以对其表面进行脱脂处理；将经过脱脂处理的钛板卷放入退火炉；用氮气吹扫炉内15分钟，以置换炉内空气；氮气吹扫后，用纯度为99.99％的氩气彻底置换炉内气氛，至炉内压力为7000Pa正压，在置换的同时，以200℃/小时的加热速度将钛板卷加热到390℃并保温2小时，随后以150℃/小时的加热速度加热到620℃并保温2小时；在保持炉内压力7000Pa的条件下，以100℃/小时的冷却速度将钛板卷冷却至约50℃；在冷却阶段的末尾，用氮气吹扫炉内15分钟；将钛板卷出炉。
经过退火处理的钛板卷可被直接送往后道加工工序，无需进一步清理钛板卷表面。
第2实施例
本发明的钛卷板退火工艺的第2实施例包括：用常规的化学碱洗方法清洗钛板卷，以对其表面进行脱脂处理；将经过脱脂处理的钛板卷放入退火炉；用氮气吹扫炉内45分钟，以置换炉内气氛；氮气吹扫后，用99.999％的氩气彻底置换炉内气氛，至炉内压力为6000Pa正压，随后以150℃/小时的加热速度将钛板卷加热到410℃并保温1.5小时，接着以130℃/小时的加热速度加热到580℃并保温2小时，在上述加热和保温过程中均以30米3/小时的流量通入上述氩气；在保持炉内压力6000Pa的条件下，以100℃/小时的冷却速度将钛板卷冷却至45℃，在冷却过程中以4米3/小时的流量用氩气对钛板卷进行保护冷却；在冷却阶段的末尾，用氮气吹扫炉内45分钟；将钛板卷出炉。
图2表示第2实施例的退火工艺曲线，经过退火处理的钛板卷可被直接送往后道加工工序，无需进一步清理钛板卷表面。
第3实施例
本发明的钛卷板退火工艺的第3实施例包括：将钛板卷放入退火炉；用氮气吹扫退火炉内部37分钟，以置换炉内空气；氮气吹扫后，用99.99％的氩气彻底置换炉内气氛，至炉内压力为10000Pa正压，在置换的同时，以170℃/小时的加热速度将钛板卷加热到400℃并保温2小时，接着以170℃/小时的加热速度加热到650℃并保温3小时；在保持炉内压力10000Pa的条件下，以50℃/小时的冷却速度将钛板卷冷却至35℃；在冷却阶段的末尾，用氮气吹扫炉内30分钟；将钛板卷出炉。
经过退火处理的钛板卷随后可被直接送往后道加工工序，无需进一步清理钛板卷表面。
第4实施例
本发明的钛板卷退火工艺的第4实施例可以利用上述的罩式退火炉实施，该退火工艺包括：将钛板卷放入退火炉的内罩；用氮气吹扫退火炉内部20分钟，以置换炉内空气；用惰性气体彻底置换内罩气氛，至炉内压力为3000Pa正压，在置换的同时，按照100℃/小时的加热速度用加热罩将钛板卷加热至约660℃并保温2小时；在保持炉内压力3000Pa的条件下，进行带加热罩冷却，此时以45℃/小时的冷却速度和4小时的冷却时间将钛板卷缓冷至480℃左右，在冷却程中用惰性气体对钛板卷进行保护冷却，随后按照150℃/小时的冷却速度用冷却罩将钛板卷冷却至室温，在此冷却过程中使用惰性气体进行保护冷却；在冷却阶段的末尾，用氮气吹扫炉内25分钟；吊开内罩，将钛板卷出炉。经过上述退火的钛板卷可直接送往后道工序，无需进一步清理钛板卷表面，也没有出现退火粘结。
在上述实施例中，在加热前用氮气吹扫主要是为了节省氩气消耗，而冷却阶段的末尾用氮气吹扫主要是为了置换炉内气氛。
在用加热罩进行加热和保温的罩式退火炉中，可设置热电偶，加热罩上的烧嘴可根据由此测得的温度来控制退火温度。在本发明的退火工艺中，最好在上述的加热、保温和冷却过程中始终保持炉内压力为10-10000Pa正压，为此在上述各步骤中根据需要和实际情况给炉补内充惰性气体，由此获得更好的钛板卷质量，惰性气体的补入流量可视情况而定。在采用带加热罩冷却的退火工艺中，冷却速度和时间的选择可以视装炉量、板卷材质、形态和性能等因素而定。
与现有技术相比，本发明具有下列优点和效果：与无惰性气体保护退火相比，通过保持炉内正压，在减少惰性气体消耗的同时，避免由密封、泄漏、破损等原因造成的外界空气进入炉内而使钛板卷与空气中的O、H、N等元素反应，由此可使退火后的钛板卷表面无氧化层，能直接送入下道工序，不仅省略了常规退火后的碱浴水爆、酸洗工序、氧化层机械修磨并由此提高工作效率、降低生产成本和能耗、减少环境污染，而且从根本上解决了现有技术中存在的、因表面污染层而导致产品理化性能变差、硬度增加、塑性和弹性降低、脆性增大等问题。本发明还具有工艺简单、流程短、操作方便、控制容易等优点。与真空退火相比，可简化操作流程，降低设备要求，降低操作难度，提高生产过程的安全性，避免现有钛板卷退火所存在的粘结问题，可使退火后的钛板卷产品理化性能满足产品标准要求。
Claims (9)
1.一种钛板卷退火工艺，包括：
A、将钛板卷放入退火炉；
B、在用惰性气体置换炉内气体至炉内压力为10-10000Pa正压的同时，以50-200℃/小时的加热速度将钛板卷加热至高于其再结晶温度并保温2-25小时；
C、在保持炉内压力10-10000Pa的条件下，以10-150℃/小时的冷却速度冷却钛板卷至出炉温度；
D、将钛板卷出炉；
其特征是，在步骤B的加热和保温过程中，始终以20-120米3/小时的流量向退火炉通入惰性气体。
2.根据权利要求1所述的钛板卷退火工艺，其特征是，在步骤B之前，先用氮气吹扫退火炉15-45分钟以置换炉内气氛，和/或在步骤C的冷却过程中，用氮气吹扫炉内15-45分钟。
3.根据权利要求2所述的钛板卷退火工艺，其特征是，步骤B的加热如此进行，首先将钛板卷加热到350-450℃并保温1-25小时，接着将钛板卷加热至高于其再结晶温度并保温。
4.根据权利要求2所述的钛板卷退火工艺，其特征是，步骤C的冷却如此进行，首先以10-50℃/小时的冷却速度和1-5小时的冷却时间缓冷钛板卷，此时惰性气体被通入退火炉，然后以高于50℃/小时的冷却速度冷却钛板卷至出炉温度。
5.根据权利要求1所述的钛板卷退火工艺，其特征是，退火炉是罩式退火炉，包括内罩、活动的加热罩和活动的冷却罩，在步骤A中，钛板卷被吊放入内罩，在步骤B中，先用加热罩将钛板卷加热到350-450℃并保温1-25小时，接着用加热罩继续将钛板卷加热至高于其再结晶温度并保温，在步骤C的冷却过程中，在加热罩仍罩于内罩的情况下先进行带加热罩冷却，接着用冷却罩将钛板卷冷却至出炉温度。
6.根据权利要求5所述的钛板卷退火工艺，其特征是，在带加热罩冷却中，采用10-50℃/小时的冷却速度及1-5小时的冷却时间。
7.根据权利要求1所述的钛板卷退火工艺，其特征是，采用纯度大于95％至99.99999％的氩气作为惰性气体，并且在步骤B的加热过程中，先以50-200℃/小时的速度将钛板卷升温到350-450℃并保温1-25小时，接着以50-200℃/小时的速度将钛板卷升温到高于550-750℃并保温2-25小时。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的钛板卷退火工艺，其特征是，在步骤C中，为保持炉内压力10-10000Pa，以1米3/小时至20米3/小时的流量将惰性气体通入退火炉。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的钛板卷退火工艺，其特征是，在步骤A之前，通过化学碱洗方法对钛板卷的表面进行脱脂处理。
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