CN101560120A - 湿法分解钾长石生产复合肥的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种湿法分解钾长石生产复合肥的方法，它是在常温压条件下将钾长石分解，再在一定工艺条件下将物料分离，得到硫酸铵钾母液、白炭黑、氢氧化铝及硅酸钠产品，再以硫酸铵钾母液为原料，通过补充富含磷的化肥原料及辅助原料，制造含氮、磷、钾、硅营养成分达标的农用化肥，使钾长石中不溶性钾变为可溶性钾，并副产白炭黑、氢氧化铝等产品，实现钾长石资源的综合利用，从而解决我国钾肥依赖进口的问题，满足农业生产的需要。本发明对设备要求低，工艺简单，生产操作简便，容易实现规模化工业生产。

Description

湿法分解钾长石生产复合肥的方法

技术领域

本发明属于复合肥生产技术领域，涉及一种湿法分解钾长石生产复合肥的方法。

背景技术

目前，农田使用的肥料主要是氮、磷、钾无机复合肥，但是上个世纪七十年代，我国耕地普遍缺氮，八十年代普遍缺磷，九十年代则缺钾，而进入2000年以后，土壤肥力出现了氮、磷元素过剩，钾元素不足的情况。现有技术的无机复合肥，主要由氮、磷、钾肥直接复合而成，存在原料成本高、钾元素含量低的技术问题。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术存在原料成本高、钾元素含量低的技术问题，提供一种湿法分解钾长石生产复合肥的方法，以克服现有技术的不足。

为了实现上述目的，本发明湿法分解钾长石生产复合肥的方法，其工艺步骤如下：

1)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；

2)、钾长石粉的制备：将钾长石用腭破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；

3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸投入到反应釜中，搅拌，在97～100℃恒温反应2～4小时，得固液混合物，反应过程中产生的四氟化硅(SiF₄)气体经吸收塔循环吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液不断循环吸收SiF₄达到一定浓度后，回到反应釜中循环使用，沉淀物白炭黑经水洗或在400℃下去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级白炭黑；

吸收塔中SiF₄气体吸收过程的反应方程式：

3SiF₄+2H₂O＝2H₂ SiF₆+SiO₂↓

4)、离心中和：在步骤3)中的固液混合物中加入氨水调节PH值至1.5～2.0，搅拌反应30分钟，然后离心分离，得到固体A和液体A，固体A的主要成份为未反应的钾长石粉和不溶性氟硅酸钾盐，液体A的主要成份为可溶解性硫酸盐、硫酸、硅胶及氟硅酸分解产生的微量氢氟酸，在所得液体A中继续用氨水中和至PH值为4，使硅胶析出，再经压滤机压滤分离，得到固体B和滤液B，固体B的主要成分是硅胶，滤液B再用氨水中和至PH值为7～8，经压滤得到沉淀物C和液体C，沉淀物C的主要成分是氢氧化铝，液体C的主要成分是含硫酸氨钾、少量硅胶、微量氟离子的液体；固体B既硅胶可加入氢氧化钠进一步加工得到硅酸钠或经除去杂质后加工得到白炭黑，以上氨水中和过程，是在搅拌条件下进行；

5)、转化：将步骤4)中的固体A用螺旋推进到回转窑中，加入浓硫酸转化，浓硫酸的用量根据钾长石中钾的含量确定，在窑温450～550℃下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及氧化硫气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，达到一定浓度后，作为原料到反应釜中循环使用，转化后得到固体混和物D，固体混和物D的主要成份为未反应的钾长石粉和可溶性钾盐；

6)、溶解中和：把固体混和物D加入到步骤4)中的液体C中，再加入少量石灰乳以脱除残留的氟离子，升温到80～100℃，充分搅拌30～60分钟，然后压滤分离得到固体E和硫酸氨钾溶液E，固体E的主要成份为未反应的钾长石粉和少量氟化钙，钾长石粉和氟化钙作为原料到反应釜中循环使用；

7)、混合制肥：将步骤6)中的液体E经浓缩后，加入到富含磷的化肥原料中，并调整氮、磷、钾养分含量达到国家规定标准，然后经喷浆造粒得到营养份以氮、磷、钾、硅为主要成分的优质复合肥。

本发明与现有技术相比，具有下述特点：

1、整个工艺过程无废气、废渣、废水产生，环境危害程度低，原料循环利用率高，动力及能源消耗低；

2、实现了钾长石的综合开发利用，得到硫酸铵钾、氢氧化铝、硫酸钠、白炭黑四个产品。

试验证明：钾长石投料量为200千克/釜，钾长石每次分解率达到70％以上，利用率100％，钾的收率为90％，铝的收率为85％以上。

具体实施方式

本发明湿法分解钾长石生产复合肥的方法，其工艺步骤如下：

1)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；

2)、钾长石粉的制备：将钾长石用腭破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；

3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸投入到反应釜中，搅拌，在100℃恒温反应3小时，得固液混合物，反应过程中产生的四氟化硅气体经吸收塔循环吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液不断循环吸收SiF₄达到一定浓度后，回到反应釜中循环使用，沉淀物白炭黑经水洗或在400℃下去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级白炭黑；

4)、离心中和：在步骤3)中的固液混合物中加入氨水调节PH值至1.5～2.0，搅拌反应30分钟，然后离心分离，得到固体A和液体A，在所得液体A中继续用氨水中和至PH值为4，使硅胶析出，再经压滤机压滤分离，得到固体B和滤液B，滤液B再用氨水中和至PH值为7～8，经压滤得到沉淀物C和液体C，固体B既硅胶加入氢氧化钠进一步加工得到硅酸钠或经除去杂质后加工得到白炭黑，以上氨水中和过程，是在搅拌条件下进行；

5)、转化：将步骤4)中的固体A用螺旋推进到回转窑中，加入浓硫酸转化，浓硫酸的用量与钾长石中钾的摩尔比为：0.8∶1，在窑温500℃下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及氧化硫气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，作为原料到反应釜中循环使用，转化后得到固体混和物D；

6)、溶解中和：把固体混和物D加入到步骤4)中的液体C中，再加入少量石灰乳以脱除残留的氟离子，升温到90℃，充分搅拌40分钟，然后压滤分离得到固体E和硫酸氨钾溶液E，固体E作为原料到反应釜中循环使用；

7)、混合制肥：将步骤6)中的液体E经浓缩后，加入到过磷酸钙中，并调整氮、磷、钾养分含量达到国家规定标准，然后经喷浆造粒即得本发明复合肥。

Claims (1)

1、一种湿法分解钾长石生产复合肥的方法，其特征是按下述工艺步骤进行：

1)、配料：钾长石粉、浓度为30％的氟硅酸、浓度为98％的工业浓硫酸，按1∶4.5∶0.5的质量比配料；

2)、钾长石粉的制备：将钾长石用腭破机破碎成粒径＜2cm的石子，再用150目高压悬辊磨粉机研磨和强磁除铁，制得钾长粉；

3)、投料反应：按配料比依次将氟硅酸、钾长石粉、硫酸投入到反应釜中，搅拌，在97～100℃恒温反应2～4小时，得固液混合物，反应过程中产生的四氟化硅气体经吸收塔循环吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液循环吸收四氟化硅气体，回到反应釜中循环使用，沉淀物白炭黑经水洗或在400℃下去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级白炭黑；

4)、离心中和：在步骤3)中的固液混合物中加入氨水调节PH值至1.5～2.0，搅拌反应30分钟，然后离心分离，得到固体A和液体A，在所得液体A中继续用氨水中和至PH值为4，使硅胶析出，再经压滤机压滤分离，得到固体B和滤液B，滤液B再用氨水中和至PH值为7～8，经压滤得到沉淀物C和液体C，固体B加入氢氧化钠进一步加工得到硅酸钠或经除去杂质后加工得到白炭黑，以上氨水中和过程，是在搅拌条件下进行；

5)、转化：将步骤4)中的固体A用螺旋推进到回转窑中，加入浓硫酸转化，浓硫酸的用量根据钾长石中钾的含量确定，在窑温450～550℃下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及氧化硫气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，作为原料到反应釜中循环使用，转化后得到固体混和物D；

6)、溶解中和：把固体混和物D加入到步骤4)中的液体C中，再加入少量石灰乳，升温到80～100℃，充分搅拌30～60分钟，然后压滤分离得到固体E和硫酸氨钾溶液E，固体E到反应釜中循环使用；

7)、混合制肥：将步骤6)中的液体E经浓缩后，加入到富含磷的化肥原料中，并调整氮、磷、钾养分含量达到国家规定标准，然后经喷浆造粒即可。