CN101532167B - 对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置 - Google Patents
对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101532167B CN101532167B CN2009101266815A CN200910126681A CN101532167B CN 101532167 B CN101532167 B CN 101532167B CN 2009101266815 A CN2009101266815 A CN 2009101266815A CN 200910126681 A CN200910126681 A CN 200910126681A CN 101532167 B CN101532167 B CN 101532167B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- crystal
- water tank
- interface
- growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 16
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 106
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 abstract 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000002447 crystallographic data Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 2
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000010358 mechanical oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 238000004467 single crystal X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Catching Or Destruction (AREA)
Abstract
本发明涉及一种对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置，属于单晶生长领域。在常温、常压配合物小晶体溶剂挥发法合成探索工作中，常会出现一些带有大量结晶水的晶体产物，这类晶体产物既不易解析又会快速风化、崩解，本案旨在抑制该类晶体的形成。本案装置包括一个水槽以及多孔洞的盖板，本案要点是，装置的结构包括与各孔洞边沿贴附在一起的用于嵌置烧杯或试管的环形弹性件，以及，超声波换能器，该超声波换能器装设在水槽的底部位置或侧壁位置，以及，带有阀门的进出水接口，所述进出水接口装设在水槽的底部位置或侧壁位置。本案装置利用持续不断的低功率的超声波来抑制那些含太多结晶水的结构相对松垮的晶型生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置，属于C30B单晶生长领域。
背景技术
配合物小晶体的合成探索、结构分析及其应用评价等研究工作具有双重意义，一方面，有助于进一步深入地探求相关科学规律，另一方面，某些具有潜在应用前景的新型功能性晶体材料也有望在这一过程中得以揭示。
这类研究中，首先要做的事情，是探查新晶体的合成条件，其中，室温或近室温条件下的溶剂挥发法因其温和的方式而通常被优先关注。
由于存在诸多的可能影响配合物小晶体生长速率及晶体品质的条件因素，因而，筛查性的合成实验通常是必须的，这一类筛查性实验一般选择同时使用许多的小烧杯或试管展开平行的合成探查，优先选择小烧杯或试管是由这类实验的剂量以及与这种剂量相适应的溶剂挥发合成手段决定的。
上述实验通常只涉及数毫升至数十毫升滤清反应液这样一种较小的反应剂量。大体的合成步骤是，先将按设计配制的各滤清反应液分别置于不同的烧杯或试管里，在各小烧杯或试管的口部包覆开有一些微小空洞的聚乙烯膜，然后，将各小烧杯或试管静置于室内通风处，各小烧杯或试管内的溶剂经由各聚乙烯覆膜上的微小空洞缓慢挥发，逐渐反应、浓缩并进而形成相关配合物小晶体，之后，所得到的配合物小晶体被用于作进一步的理化分析与评价。
新型配合物小晶体的合成探索也是化学领域科学研究的一个方面，此过程中，也有机会发现有实际价值的新晶体材料，此类研究是值得开展的有一定科学意义的探索工作。
在上述的配合物小晶体生长过程中，通常都要求将反应器即小烧杯安置于比较宁静的环境中，宁静的生长环境一般被认为是生长出高质量配合物小晶体的理想生长环境。所谓高质量配合物小晶体指的是结晶形态良好、颗粒大小适中、杂质少或无杂质、不容易发生快速风化、并且，关键地，应当是相对易于进行晶体结构解析的晶体。
在以过渡金属离子作为配合物中心离子的情形下，一些具有多配位倾向的过渡金属离子例如稀土离子及希贵元素离子等在形成配合物晶体时，常会吸引太多的水分子，有太多的水分子以结晶水的形态存在于晶格中，这种晶体在溶液中常会表现有良好的晶体形貌，但是，由于晶体中夹藏了太多的结晶水，带来了两方面的问题，其一是，这种含结晶水太多的晶体在离开生长它的溶液时很容易发生快速的风化，晶体会在空气中迅速崩塌、解体，相关晶体常在时间并不长的单晶X射线衍射分析实验过程中即已部分或全部风化，这给单晶X射线衍射分析实验操作带来了不小的麻烦，其二是，即便所述相关晶体经受住了历时若干小时的单晶X射线衍射分析实验，并生成了相关的衍射数据，其后的数据解析也将是十分困难的，原因就在于晶体中夹藏了太多的难于标定的水分子，在这种情形下，即使勉强对晶体衍射数据作出解析，其解析结果的科学性及可靠性自然就有了一些不尽如人意的因素。
含结晶水太多的配合物小晶体其结构松松垮垮，晶体内部结合力相对较小，简言之，此类晶体不够紧致，即便能发现它有具体的物理特性，也会由于它太过易于风化而使得所有的面向实际利用的期盼落空。
配合物小晶体的合成研究，通常更希望所得到的晶体是稳定的、含结晶水较少或根本不含结晶水的晶体，稳定的晶体品质是将它导向应用的重要前提。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，在保持常温、常压合成条件，并且仍然使用溶剂挥发法来探求合成新的配合物小晶体的前提下，研发一种服务于上述工作的新的合成实验装置，该装置应当能够有助于避免所生成的配合物小晶体夹带太多的结晶水，换句话说，该装置应当能够有助于抑制那些含太多结晶水晶型的生长，其应用应当有助于将合成探寻结果引向稳定的、含结晶水较少或根本不含结晶水的晶体。
本发明通过如下方案解决所述技术问题，该方案提供一种对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置，该装置包括一个水槽，该水槽是槽形物，以及，带有许多孔洞的盖板，该盖板是活动的盖板，本案要点是，该装置的结构还包括环形弹性件，该环形弹性件与所述孔洞的边沿贴附地装设在一起，每一个所述孔洞对应装设一个所述环形弹性件，以及，超声波换能器，该超声波换能器的装设位置是在水槽的底部位置或水槽的侧壁位置，以及，进水接口和出水接口，所述进水接口和出水接口均与水槽内部联通，所述进水接口和出水接口的装设位置是在水槽的侧壁位置或底部位置，所述进水接口是装设有进水阀门的进水接口，所述出水接口是装设有出水阀门的出水接口。
所述环形弹性件的材料是弹性材料，弹性材料一词的技术含义是公知的，所述弹性材料例如各种橡胶材料以及具有一定弹性的塑料材料。
所述超声波换能器是将高频振荡电讯号转换成高频机械振荡的器件，所述超声波换能器一词本身的技术含义在超声波专业技术领域是公知的。
所述超声波换能器的数量不限，例如，所述超声波换能器的数量可以是一个、两个、三个、四个、五个、六个。
本案装置中，所述环形弹性件的内径尺寸可以是任何的根据实际需要选定的尺寸，但是，鉴于该类实验多数情况下选用一百毫升烧杯作为反应容器，优选的所述环形弹性件的内径尺寸是介于4.5厘米到5.0厘米之间。所述优选的环形弹性件的内径尺寸是与一百毫升烧杯的外径尺寸相适应的尺寸，该尺寸适合于握力适中地将常见尺寸的一百毫升烧杯握定于其中，握力适中的意思指的是在适当用力下可将常见尺寸的一百毫升烧杯塞入所述环形弹性件的环内进行定位，并且，也可以在适当用力下将已置于所述环内的常见尺寸的一百毫升烧杯提拉脱离其固定位置。所述环形弹性件的所述内径尺寸范围的相应上限值以及相应下限值以及相应中间值都是可取的适当的尺寸值。
为使超声波换能器发出的超声波能量能够充分地作用于反应体系，水槽最好能够架空，与这一考虑对应，优选的结构方案是在水槽的底部装设支撑脚，所述支撑脚的数量不限，例如，所述支撑脚的数量可以是两个、三个、四个、五个、六个。
本案中的许多一词，意指较多的数量，所述许多例如十个、二十个、三十个、四十个、五十个、六十个、八十个，等等。
所述水槽的侧壁形状可以是任意的形状，结构中的所述盖板既可以是部分陷入水槽内，所述盖板也可以完全覆于水槽边沿之上，优选的方案是，水槽的侧壁的横断面形状呈曲柄形状，水槽的边沿包绕在盖板的边沿之外。
本案装置当然还可以包括一些附件，所述附件例如：高频振荡电讯号发生器，该高频振荡电讯号发生器可以与所述超声波换能器连接，以及，电源及开关，所述高频振荡电讯号发生器可以经由开关与电源连接；所述高频振荡电讯号发生器一词本身的技术含义在超声波专业技术领域是公知的；所述附件还例如：超级恒温槽，所述超级恒温槽的出水接口以及进水接口可以分别与所述水槽的进水接口和出水接口联通，所述超级恒温槽一词本身的技术含义是公知的。
在应用本案装置的实际操作中，适用的超声波当然是低功率的超声波。
本发明的优点是，在装置的结构中装设了超声波换能器，并且装设了用于约束小烧杯或试管使其能够悬置于超声波浴中的环形弹性件，利用该装置，在配合物小晶体的生长全过程中，对反应体系持续不断地施加超声波干预，由此方式，打击、抑制、破坏那些含太多结晶水的结构相对松垮的晶型生长，该装置的应用有助于将合成探寻结果引向稳定的、含结晶水较少或根本不含结晶水的晶体。
在所述水槽与超级恒温槽联通、联用的情形下，同时启动超级恒温槽，就可以在任意指定的水浴温度下进行温度受到精细控制的配合物晶体合成工作。
附图说明
图1是本案实施例示意图，该图示意地描述其主要工作区的垂向断面结构，图中额外地添加了若干个示意地悬置于超声波浴中的烧杯，为清晰地明了其结构细节，图中并且对结构的局部进行了放大展示。
图中，1是盖板，2是水槽的侧壁，3、6分别是两个装设位置不同的支撑脚，4、7分别是两个装设位置不同的超声波换能器，5是水槽，8是环形弹性件，9是示意地插置其间的烧杯，11、12分别是进水接口和出水接口，10、13分别是进水阀门和出水阀门。
具体实施方式
在图1所展示的本案实施例中，装置的结构包括一个水槽5，以及，带有许多孔洞的盖板1，盖板1是活动的盖板，该装置的结构还包括环形弹性件8，环形弹性件8与孔洞的边沿贴附地装设在一起，每一个孔洞对应装设一个环形弹性件8，盖板1上带有许多的孔洞，相应地，就有许多的环形弹性件与之对应地装设在一起，以及，超声波换能器，本图例中，超声波换能器是超声波换能器4以及超声波换能器7，超声波换能器4以及超声波换能器7在本例中是装设在水槽5的底部位置，超声波换能器4以及超声波换能器7当然也可以装设在水槽5的侧壁位置，以及，进水接口11和出水接口12，所述进水接口11和出水接口12均与水槽5内部联通，所述进水接口11和出水接口12的装设位置在本图例中是在水槽5的底部位置，所述进水接口11和出水接口12的装设位置当然也可以是在水槽5的侧壁位置，所述进水接口11是装设有进水阀门10的进水接口，所述出水接口12是装设有出水阀门13的出水接口，进水接口11及其上装设的进水阀门10当然可以与所述出水接口12及其上装设的出水阀门13互换使用。本图例中，出现的支撑脚的数量是两个，实际上，支撑脚的安装数量可以允许是任何数量。本图例中，出现的超声波换能器的数量是两个，实际上，超声波换能器的安装数量可以允许是任何数量。本图例中，水槽的侧壁的横断面形状呈曲柄形状，实际上，水槽的侧壁的横断面形状可以允许是任何形状。本例图中显示的是一个较浅的水槽，实际上所述水槽的深度没有限制，所述水槽的深度可以是根据需要任意选定的深度。
Claims (1)
1.对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置，包括一个水槽，该水槽是槽形物，以及，带有许多孔洞的盖板，该盖板是活动的盖板，其特征是，该装置的结构还包括环形弹性件，该环形弹性件与所述孔洞的边沿贴附地装设在一起，每一个所述孔洞对应装设一个所述环形弹性件，以及，超声波换能器，该超声波换能器的装设位置是在水槽的底部位置或水槽的侧壁位置，以及，进水接口和出水接口，所述进水接口和出水接口均与水槽内部联通，所述进水接口和出水接口的装设位置是在水槽的侧壁位置或底部位置，所述进水接口是装设有进水阀门的进水接口，所述出水接口是装设有出水阀门的出水接口，环形弹性件的内径介于4.5厘米到5.0厘米之间，在水槽的底部装设有支撑脚，水槽的侧壁的横断面形状呈曲柄形状，水槽的边沿包绕在盖板的边沿之外。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101266815A CN101532167B (zh) | 2009-03-06 | 2009-03-06 | 对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101266815A CN101532167B (zh) | 2009-03-06 | 2009-03-06 | 对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101532167A CN101532167A (zh) | 2009-09-16 |
| CN101532167B true CN101532167B (zh) | 2011-08-03 |
Family
ID=41103024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101266815A Expired - Fee Related CN101532167B (zh) | 2009-03-06 | 2009-03-06 | 对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101532167B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000067872A2 (en) * | 1999-05-10 | 2000-11-16 | Glaxo Group Limited | High throughput crystal form screening workstation and method of use |
| CN1907556A (zh) * | 2006-07-19 | 2007-02-07 | 北京工业大学 | 无机氧化物或金属纳米粒子的制备方法及设备 |
| CN2902432Y (zh) * | 2006-04-12 | 2007-05-23 | 宣伯民 | 设有超声波装置的液体分离膜组件 |
-
2009
- 2009-03-06 CN CN2009101266815A patent/CN101532167B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000067872A2 (en) * | 1999-05-10 | 2000-11-16 | Glaxo Group Limited | High throughput crystal form screening workstation and method of use |
| CN2902432Y (zh) * | 2006-04-12 | 2007-05-23 | 宣伯民 | 设有超声波装置的液体分离膜组件 |
| CN1907556A (zh) * | 2006-07-19 | 2007-02-07 | 北京工业大学 | 无机氧化物或金属纳米粒子的制备方法及设备 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| JP平5-134254A 1993.05.28 |
| 谢彩锋，丘泰球，陆海勤，杨连生.超声作用下碳酸钙晶体的形态变化.《华南理工大学学报（自然科学版）》.2007,第35卷(第4期), * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101532167A (zh) | 2009-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106000229B (zh) | 可视反应釜与置换天然气水合物的可视化实验系统及方法 | |
| CN201189465Y (zh) | 超声悬浮仪 | |
| CN106673008B (zh) | 一种多级结构zsm-5沸石分子筛及其合成方法、应用 | |
| Zhou et al. | Correlation between sonochemistry and sonoluminescence at various frequencies | |
| CN101532167B (zh) | 对易风化晶型生长有阻滞作用的配合物晶体合成装置 | |
| CN109187106A (zh) | 一种沉积物捕获器 | |
| Wang et al. | Methane hydrate formation and decomposition properties during gas migration in porous medium | |
| CN103215098B (zh) | 可燃冰的制备系统和方法 | |
| CN110530844B (zh) | 原位拉曼定量的气液多相水合物生成/分解装置及方法 | |
| CN202433223U (zh) | 一种气体水合物取样分析装置 | |
| CN101498030A (zh) | 一种研究超声波场条件对配合物结晶干预的实验装置 | |
| CN101532168A (zh) | 能够抑制多结晶水晶型生长的配合物晶体培育装置 | |
| CN110385094A (zh) | 一种液体水合物快速连续化制备装置 | |
| CN101423973B (zh) | 应用于研究磁场条件对配合物结晶干预的实验装置 | |
| CN213050588U (zh) | 一种劳拉替尼反应合成釜 | |
| CN106637406B (zh) | 一种铁酸铋/钛酸铅单晶异质结的制备方法 | |
| CN210835263U (zh) | 裂隙充填型水合物各向异性研究的声学特性测试实验装置 | |
| CN115717517B (zh) | 模拟钻探对水合物抑制分解性能影响评价装置及实验方法 | |
| CN203890093U (zh) | 一种教学用光催化反应器 | |
| CN104764760A (zh) | 多晶x射线衍射-光催化联用原位表征分析系统 | |
| CN215415141U (zh) | 一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置 | |
| Kondo et al. | Effect of help-guest size and hydrogen bonding on the stability of N-methylpiperidine structure H clathrate hydrate | |
| CN201749085U (zh) | 显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置 | |
| Mao et al. | Nonlinear coupling between the surface and volume modes of an oscillating bubble | |
| CN113417623B (zh) | 天然气水合物开采模拟实验装置以及评价参数获取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110803 Termination date: 20140306 |