CN101428803B - 一种高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法，在高纯氩气的保护氛中，以石墨坩埚为正极、设于石墨坩埚中间的竖向石墨电极为负极，在所述石墨坩埚内壁与石墨电极外壁上上下错开设置水平格栅，加热石墨坩埚中的高纯金属硅至1650-1800℃产生硅蒸气，使硅蒸气上行经过格栅后冷却收集得到高纯多晶硅。本发明与传统提纯工艺相比，不仅大幅缩短了提纯工艺流程，而且工艺稳定、效率高，降低了太阳能电池的原料成本，得到的高纯多晶硅纯度稳定、一致性好；提纯设备的制造成本低，生产过程中也无排污，环保效益好。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法以及专用装置。
(二)背景技术
目前，国内外多晶硅生产工艺技术主要分为化学法和物理法。化学法主要以改良西门子法-闭环式三氯氢硅氢还原法为代表，此法是用氯气和氢气合成氯化氢，氯化氢再和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。国内外的多晶硅厂80％以上是采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅，生产出的多晶硅的纯度可以达到99.999999999％(11N)，满足了信息产业集成电路制造的需要。但太阳能电池所需要的多晶硅的纯度只要达到99.9999％(6N)以上即可，多余的纯度对于提高太阳能电池的转化效率并没有太大的实际意义。因此对于生产太阳能级多晶硅而言，改良西门子法生产投入过高，且工艺复杂、能耗高、污染难控制，这与降低太阳能电池成本趋势不符。
近几年，国内国际上已经形成开发以物理法为代表的太阳能级多晶硅生产工艺，如河南迅天宇科技有限公司采用的方城物理法在近几年相继生产出99.9999％～99.99999％的多晶硅产品；日本川崎制铁株式会社、新日本制铁株式会社、JFE钢铁等也相继在物理法多晶硅生产技术方面取得了显著突破。物理法主要特点是生产投入低、工艺较化学法简单、生产成本低、产品纯度较低，主要包括冶金法和重掺硅废料提纯法两种。如选择纯度较好的工业硅进行水平区熔单向凝固成硅锭，去除硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分后，进行粗粉碎与清洗，在等离子体融解炉中去除硼杂质，再进行第二次水平区熔单向凝固成硅锭，去除第二次区熔硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分，经粗粉碎与清洗后，在电子束融解炉中去除磷和碳杂质，直接生成太阳能级多晶硅。但从降低成本、简化工艺角度考虑，开发更为先进的多晶硅生产工艺仍是目前行 业内致力于解决的问题。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法，可降低生产成本，简化提纯工艺。
本发明采用的技术方案如下：
一种高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法，在高纯氩气的保护氛中，以石墨坩埚为正极、设于石墨坩埚中间的竖向石墨电极为负极，在所述石墨坩埚内壁与石墨电极外壁上上下错开设置水平格栅，加热石墨坩埚中的高纯金属硅至1650-1800℃产生硅蒸气，使硅蒸气上行经过格栅后冷却收集得到高纯多晶硅。
所述硅蒸气于1450-1520℃冷却。
高纯氩气通入时已预热至1400-1500℃。
本发明还提供了一种所述高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的装置，所述装置为封闭系统，在封闭系统内设有石墨坩埚，石墨坩埚中间设有竖向石墨电极，石墨坩埚外设有加热装置，石墨坩埚顶部设有硅蒸气冷凝汇流罩伞，硅蒸气冷凝汇流罩伞外缘下设有液态硅收集容器，石墨坩埚内壁与石墨电极外壁上上下错开设有水平格栅，石墨坩埚和石墨电极分别与电源的正极和负极连接。
硅蒸气冷凝汇流罩伞设置于石墨电极顶部连接的固定杆上，固定杆连接固定于防辐射隔离盖上；液态硅收集容器为座置于石墨坩埚外侧设置的支圈顶面的环形高纯石墨坩埚。
加热装置为加热线圈，加热线圈位于支圈外，加热线圈与支圈之间设有护板，加热线圈外侧设有隔热保温材料。
本发明是将纯度不低于99.99％的高纯金属硅进行蒸发冷凝，利用保护氛和电极对电性杂质进行分离来提纯制备高纯多晶硅的。在高纯氩气的保护氛下，将石墨坩埚内高纯金属硅加热成熔体状态，并在高温下使硅熔体蒸发成气体上升，当硅蒸气气体通过接通电源的石墨电极(负极)的格栅和盛放高纯金属硅熔体的石墨坩埚(正极)的格栅时，由于石墨电极的格栅带负电，石墨坩埚的 格栅带正电，随着硅蒸气而蒸发的杂质在电极上格栅的作用下，具有电负性的杂质如O、F、Cl等元素离开硅蒸气而被吸附在坩埚的格栅上，具有电正性的杂质如P、B、Al、Sb、Ga、In等元素离开硅蒸气被吸附在石墨负极的格栅上，去除电性杂质的硅蒸气冷却，蒸气硅变为液态硅滴，收集得到纯度99.9999％～99.99999％高纯硅晶体。
具体的，石墨坩埚内的高纯金属硅可通过线圈加热熔化并使蒸气持续上升，通过控制线圈的电流电压值可以实现系统全自动控制加温。
在高纯氩气的保护氛下进行可以避免空气中杂质对提纯过程的影响，氩气纯度应不低于99.999％，具体的，可先对整个系统抽真空，然后再充入氩气；由于在充氩气的过程中，氩气会吸收硅熔体的部分热量，使液态硅变稠，降低液态硅的蒸发效果，因此优选氩气在充入封闭系统之前进行预加热，温度控制在1400～1500℃为宜。另外在氩气保护气氛下，部分杂质的蒸发速率降低，逸出杂质不易扩散而是留在熔体液表面，抑制了部分杂质在熔体状态下的蒸发，如蒸发常数较小的B、Cu、Fe等元素。
在收集去除电性杂质的硅蒸气后，冷却温度只要与硅熔体的温度存在一个温度差即可，以便硅蒸气冷却成液态硅滴便于收集，冷却温度以1450℃～1520℃为宜。
石墨坩埚与石墨电极上的格栅选用高纯石墨制作，格栅间隔排布，以使硅蒸气充分接触多层格栅。
为了增强封闭系统的保温效果，防止热量流失，还可在装置四周设置隔热保温设备，如在硅蒸气收集装置上部设置石墨材质的防辐射隔离盖，石墨坩埚下部铺设耐火砖，四周设置隔热碳毡。
本发明与传统提纯工艺相比，不但大幅缩短了提纯工艺流程，而且工艺稳定、效率高，大大降低了太阳能电池的原料成本，得到的高纯多晶硅纯度稳定、一致性好；提纯设备的制造成本低，生产过程中也无排污，环保效益好。
(四)附图说明
图1为实施例中所用高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的装置示意图。各部 件说明如下：1-防辐射隔离盖；2-硅蒸气冷凝汇流罩伞；3-隔热碳毡；4-石墨坩埚；5-石墨电极；6-环形高纯石墨坩埚；7-加热线圈；8-支圈；9-耐火砖；10-石墨护板；11-固定杆。
(五)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
采用的装置如图1所示：包括石墨坩埚4、石墨电极5、加热线圈7、硅蒸气冷凝汇流罩伞2和环形高纯石墨坩埚6，所述石墨坩埚内壁与石墨坩埚中间的竖向石墨电极外壁上上下错开设有水平格栅，石墨坩埚顶部设有硅蒸气冷凝汇流罩伞，硅蒸汽冷凝汇流罩伞外缘下设有环形高纯石墨坩埚，硅蒸汽冷凝汇流罩伞设置于石墨电极顶部连接的固定杆11上，固定杆连接固定于石墨材质的防辐射隔离盖1上；环形高纯石墨坩埚座置于石墨坩埚外侧设置的氧化铝或者氧化锆材质的支圈8的顶面上。石墨坩埚下部铺设耐火砖9；系统四周采用隔热碳毡3保温隔热；加热线圈7与支圈8间设有石墨护板10。石墨坩埚和石墨电极分别与电源的正极和负极连接。
使用前，首先对整个系统多次抽取真空，然后充入纯度不低于5N的高纯氩气反复清洗设备内部，去除设备内部本身所带有的杂质。
向清洗后的带格栅石墨坩埚内加入纯度为99.99％高纯金属硅原料，封闭系统；原料中的主要杂质含量为Fe：16ppm(重量含量，下同)，P：4ppm，B：2.4ppm，Al：4.4ppm；封闭后的系统再次抽真空，控制真空度在10-3Torr以下，然后充入经过1420℃预加热的高纯氩气(纯度不小于99.999％)，并使系统保持在高纯氩气气氛中，封闭系统气压略高于1个标准大气压。
对加热线圈通电，调节其电流和电压值使加热线圈对石墨坩埚和硅蒸气冷凝汇流罩伞有梯度的加热；当石墨坩埚温度加热到1360℃时，开通石墨电极和石墨坩埚电极的电源，使石墨电极格栅带负电，石墨坩埚电极格栅带正电。超过1420℃时高纯金属硅原料开始熔化，石墨坩埚的最终温度控制在1700℃； 蒸气冷凝汇流罩伞的温度最终控制在1480℃。通过正负电极去除杂质，从硅蒸气冷凝汇流罩伞滴到环形高纯石墨坩埚内的高纯硅纯度为99.99993％，其杂质含量为Fe：0.08ppm，P：0.10ppm，B：0.09ppm，Al：0.11ppm，C：4.6ppm，0：1.8ppm，S：0.06ppm，Cl：0.038ppm，Cu：0.007ppm，In：0.0039ppm，Sn：0.0078ppm，Sb：0.0058ppm。
实施例2
使用装置以及装置使用前的处理方法同实施例1。
在石墨坩埚内加入纯度为99.99％的高纯金属硅原料，其主要杂质含量Fe：12ppm，P：2.8ppm，B：1.5ppm，Al：3.7ppm，系统抽真空至真空度在10-3Torr以下，通入封闭系统已预热至1450℃的纯度为99.999％的氩气，使封闭系统气压略高于1个标准大气压。当石墨坩埚温度加热到1370℃时，开通石墨电极与石墨坩埚电源。石墨坩埚的最终温度控制在1750℃，硅蒸气冷凝汇流罩伞的温度最终控制在1490℃。从硅蒸气冷凝汇流罩伞滴到环形高纯石墨坩埚内的高纯硅纯度为99.99996％，其杂质含量为Fe：0.072ppmt，P：0.09ppm，B：0.06ppm，Al：0.08ppm，C：4.2ppm，0：1.6ppm，S：0.08ppm，Cl：0.036ppm，Cu：0.006ppm，In：0.0034ppm，Sn：0.0072ppm，Sb：0.0053ppm。
实施例3
使用装置以及装置使用前的处理方法同实施例1。
在石墨坩埚内加入纯度为99.99％的金属硅原料，其主要杂质含量为Fe：9.8ppm，P：2.6ppm，B：1.45ppm，Al：2.6ppm，抽真空至真空度在10-3Torr以下，然后加入纯度为99.999％的已预热至1480℃的氩气，使封闭系统气压略高于1个标准大气压。当石墨坩埚温度加热到1390℃时，开通石墨电极和石墨坩埚的电源。石墨坩埚的最终温度控制在1790℃，硅蒸气冷凝汇流罩伞的温度最终控制在1510℃。从硅蒸气冷凝汇流罩伞滴到环形高纯石墨坩埚内的高纯硅纯度为99.99998％，其杂质含量为Fe：0.06ppmt，P：0.086ppm，B：0.055ppm，Al：0.076ppm，C：4.1ppmt，0：1.48ppm，S：0.0553ppm，Cl：0.034ppm，Cu：0.0057ppm，In：0.0032ppm，Sn：0.0069ppm，Sb：0.0045ppm。
Claims (6)
1.一种高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法，其特征在于：在高纯氩气的保护氛中，以石墨坩埚为正极、设于石墨坩埚中间的竖向石墨电极为负极，在所述石墨坩埚内壁与石墨电极外壁上上下错开设置水平格栅，加热石墨坩埚中的高纯金属硅至1650-1800℃产生硅蒸气，使硅蒸气上行经过格栅后冷却收集得到高纯多晶硅。
2.如权利要求1所述的高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法，其特征在于，所述硅蒸气于1450-1520℃冷却。
3.如权利要求1或2所述的高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法，其特征在于，高纯氩气通入时已预热至1400-1500℃。
4.一种用于权利要求1所述高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的装置，其特征在于，所述装置为封闭系统，在封闭系统内设有石墨坩埚，石墨坩埚中间设有竖向石墨电极，石墨坩埚外设有加热装置，石墨坩埚顶部设有硅蒸气冷凝汇流罩伞，硅蒸气冷凝汇流罩伞外缘下设有液态硅收集容器，石墨坩埚内壁与石墨电极外壁上上下错开设有水平格栅，石墨坩埚和石墨电极分别与电源的正极和负极连接。
5.如权利要求4所述的用于高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的装置，其特征在于，硅蒸气冷凝汇流罩伞设置于石墨电极顶部连接的固定杆上，固定杆连接固定于防辐射隔离盖上；液态硅收集容器为座置于石墨坩埚外侧设置的支圈顶面的环形高纯石墨坩埚。
6.如权利要求5所述的用于高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的装置，其特征在于，加热装置为加热线圈，加热线圈位于支圈外，加热线圈与支圈之间设有护板，加热线圈外侧设有隔热保温材料。
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