CN101428808B - 一种用固体废弃物合成堇青石的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用固体废弃物合成堇青石的方法，属于无机非金属材料的合成技术领域。本发明是以煤矸石与废弃耐火材料(镁碳砖、滑板砖)为原料烧结合成，反应后生成了纯度较高的堇青石。原料中煤矸石、镁碳砖、滑板砖的质量百分比分别是70％～80％、10％～20％与10％～20％。混合原料在空气气氛下1300℃～1420℃反应合成，保温2～6个小时左右后冷却，即得纯度较高的堇青石材料。本发明具有生产成本低，堇青石转化效率高、性能好的特点，不仅完全利用固体废弃物合成堇青石材料，降低了工业成本，创造了可观的经济效益，而且为处理大量的固体废弃物提出了新的思路，也为环境保护做出了巨大的贡献。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料的合成技术领域，特别是用煤矸石和废弃耐火材料常压合成堇青石的方法。
背景技术
我国工业废料有尾矿、煤矸石、粉煤灰、高炉渣、废弃耐火材料等几十种。煤矸石是指煤炭开采、洗选加工过程中产生的固体废弃物，也是可利用的资源，具有双重性。全国国有煤矿现有矸石山1500余座，堆积量30亿吨以上(占中国工业固体废物排放总量的40％以上)。目前，我国年消耗耐火材料约900万吨，废弃耐火材料已达400万吨左右。大量的固体废弃物典型的处理方式就是作为垃圾掩埋，少量被粗糙利用，低的附加值。对其处理效果和再生资源利用率很低，而这些废弃物给我们带来了巨大的危害。合理利用固体废弃物，节约资源，开发新技术，对于提高工业生产效益和环境保护都有十分重要的意义。
堇青石材料具有低的热膨胀系数、抗热震性好，有良好的热稳定性等优点，常作为抗热震性材料被广泛应用于汽车尾气净化装置、催化剂载体、耐热涂层、热交换机材料、电子封装材料、泡沫陶瓷、印刷电路板等。自上世纪60、70年代以来，堇青石陶瓷就已成为陶瓷材料领域中的一个重要研究课题，目前仍是各国重点研究开发的陶瓷材料之一。国内外采用高岭土、刚玉、工业氧化铝、矾土熟料、焦宝石、滑石、菱镁矿等原料合成堇青石研究较多，国内也已有人用煤矸石和Al2O3等原料合成堇青石，但是采用了部分工业原料，完全用固体废弃物合成堇青石材料的报道很少。从降低成本、节约能源、保护环境的角度出发，选择用煤矸石等固体废弃物合成堇青石具有相当重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种完全利用固体废弃物合成堇青石的方法，减少煤矸石和废弃耐火材料的堆积，降低成本、节约能源、保护环境。
一种用固体废弃物合成堇青石的方法，其特征在于原料为煤矸石、用后镁碳砖和用后滑板砖；其质量比为煤矸石70％～80％、用后镁碳砖10％～20％、用后滑板砖10％～20％。
用煤矸石和废弃耐火材料为原料合成堇青石，工艺步骤为：
(1)原料准备：将煤矸石、用后镁碳砖、用后滑板砖经过磨碎制成细粉，并通过325目的筛，所述的固体废弃物的成分质量比为：煤矸石中C占10％～20％，Al2O3 占15％～25％，SiO2 占50％～60％，MgO 占0.5％～3％，其余为少量的含铁、钙的氧化物；用后镁碳砖中Al2O3 占3％～10％，SiO2占2％～10％，MgO 占70％～80％，其余为少量的含铁、钙、钾、钛的氧化物；用后滑板砖中Al2O3 占85％～95％，SiO2 占2％～5％，其余为少量的含镁、铁、钙、钾、钛、钠的氧化物。
(2)混合：控制合成原料中煤矸石、镁碳砖和滑板砖的比例，根据理论设计值，将称量好的煤矸石和废弃耐火材料利用水或无水乙醇(质量百分含量≥99.7％)稀释，煤矸石和废弃耐火材料与水或无水乙醇质量分数比例范围为1：3到1：6，直径为1cm的玛瑙球(布满罐底)作为球磨介质，将稀释的原料和玛瑙球放入尼龙罐中密封后，在行星式球磨机中球磨6h，研磨至粒径小于5um。
(3)烘干：将混合好的原料放入干燥箱内100℃、5h干燥。
(4)成型：将干燥的原料添加少量的聚乙烯醇粘结剂(0.5mL/10g)，在40MPa的压力下机压成型。
(5)高温烧结：在空气气氛中，温度为1300℃～1420℃，保温时间为2-6h的条件下烧结样坯。
(6)冷却：在空气中自然冷却。
本发明的优点是制备的原料都是固体废弃物，储量丰富，烧结反应后生成的堇青石纯度较高，堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)含量达到95％以上，具有很高的实用价值。利用固体废弃物合成堇青石材料，实现了资源的综合利用，创造了经济效益，不仅节约了成本，为环境保护做出了巨大的贡献。
附图说明
图1是用煤矸石合成的堇青石的XRD图
图2是放大倍数为500倍的用煤矸石合成的堇青石的断口SEM照片
图3是放大倍数为2000倍的用煤矸石合成的堇青石的断口SEM照片
具体实施方式
实施例1：
配料质量比：煤矸石、用后镁碳砖、用后滑板砖分别为73.9％、13.5％、12.6％。煤矸石成分：C占10％～20％，Al2O3占15％～25％，SiO2占50％～60％，MgO占0.5％～3％，其余为少量的含铁、钙的氧化物。
用后镁碳砖成分：Al2O3占3％～10％，SiO2占2％～10％，MgO占70％～80％，其余为少量的含铁、钙、钾、钛的氧化物。
用后滑板砖成分：Al2O3占85％～95％，SiO2占2％～5％，其余为少量的含镁、铁、钙、钾、钛、钠的氧化物。
在煤矸石和废弃耐火材料原料中按1：3比例加入无水乙醇稀释混合、球磨6h、烘干、成型。
合成气氛：空气气氛。
合成温度：1380℃。
保温时间：3小时。
实施例2：
配料质量比：煤矸石、用后镁碳砖、用后滑板砖分别为80％、11％、9％。
煤矸石成分：C占10％～20％，Al2O3占15％～25％，SiO2占50％～60％，MgO占0.5％～3％，其余为少量的含铁、钙的氧化物。
用后镁碳砖成分：Al2O3占3％～10％，SiO2占2％～10％，MgO占70％～80％，其余为少量的含铁、钙、钾、钛的氧化物。用后滑板砖成分：Al2O3占85％～95％，SiO2占2％～5％，其余为少量的含镁、铁、钙、钾、钛、钠的氧化物。
在煤矸石和废弃耐火材料原料中按1：4比例加入无水乙醇稀释混合、球磨6h、烘干、成型。
合成气氛：空气气氛。
合成温度：1380℃。
保温时间：3小时。
通过实验得到了高纯度的堇青石材料，合成材料的X射线衍射结果如图1所示，从图中可以看出，主要成分是堇青石。
Claims (1)
1.一种用固体废弃物合成堇青石的方法，其特征在于原料为煤矸石、用后镁碳砖和滑板砖；其质量比为煤矸石70％～80％、用后镁碳砖10％～20％、用后滑板砖10％～20％；其工艺步骤为：
(1)原料准备：将煤矸石、用后镁碳砖、滑板砖经过磨碎制成细粉，并通过325目的筛，所述的固体废弃物的成分质量比为：煤矸石中C占10％～20％，Al2O3占15％～25％，SiO2占50％～60％，MgO占0.5％～3％，其余为少量的含铁、钙的氧化物；用后镁碳砖中Al2O3占3％～10％，SiO2占2％～10％，MgO占70％～80％，其余为少量的含铁、钙、钾、钛的氧化物；用后滑板砖中Al2O3占85％～95％，SiO2占2％～5％，其余为少量的含镁、铁、钙、钾、钛、钠的氧化物；
(2)混合：控制合成原料中煤矸石、镁碳砖和滑板砖的比例，根据理论设计值，将称量好的煤矸石和废弃耐火材料利用水或质量百分含量≥99.7％无水乙醇稀释，煤矸石和废弃耐火材料与水或无水乙醇质量分数比例范围为1∶3到1∶6，直径为1cm的玛瑙球作为球磨介质，将稀释的原料和玛瑙球放入尼龙罐中密封后，在行星式球磨机中球磨6h，研磨至粒径小于5μm；
(3)烘干：将混合好的原料放入干燥箱内100℃、5h干燥；
(4)成型：将干燥的原料添加0.5mL/10g聚乙烯醇粘结剂，在40MPa的压力下机压成型；
(5)高温烧结：在空气气氛中，温度为1300℃～1420℃，保温时间为2-6h的条件下烧结样坯；
(6)冷却：在空气中自然冷却。
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