CN101402597A - 叶黄素提取工艺 - Google Patents
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Abstract
一种叶黄素的提取工艺，将万寿菊花粉碎后加入有机提取溶剂，置于超声提取釜中超声提取，提取液过滤，回收得含有叶黄素酯的滤液；向上步回收所得的滤液中加入2倍滤液体积的碱溶液，在50～70℃下对滤液中的叶黄素酯进行皂化反应；将皂化反应后的反应产物用去离子水洗涤至叶黄素结晶，再通过对含有叶黄素晶体的溶液进行离心分离得叶黄素晶体粗品；对叶黄素晶体粗品重结晶；对重结晶得到的叶黄素晶体进行洗涤，干燥，即得叶黄素晶体成品。本发明所述的用超声波提取叶黄素的方法，利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等，可加速叶黄素进入溶剂，从而增加有效成分的提取率，缩短提取时间。
Description
一、技术领域
本发明属于天然色素的提取方法，特别涉及叶黄素的提取工艺。
二、背景技术
现有技术：叶黄素又名“植物黄体素”，叶黄素属于“类胡萝卜素”类物质，它是构成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的重要组分，广泛存在于菠菜、甘蓝、桃子、芒果、木瓜、香蕉、土豆、菊花、金盏菊等植物中，其中万寿菊中含量较高，是目前叶黄素提取的主要原料来源。叶黄素的分子式为C40H56O2，分子量为568.85。游离的叶黄素对热、光和氧都极不稳定。
叶黄素存在于多种植物中，在植物的光合作用中起保护作用，早在上世纪80年代中期，西方医学研究人员就发现植物所含的天然叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂。大量流行病学证据表明，叶黄素对视觉有保护作用，并具有预防白内障、动脉硬化、增强免疫力等功效，特别在预防癌变发生、延缓癌症发展等方面起着重要作用，而且叶黄素无毒、无害，将一定量的叶黄素加入到食品中，可防止人体因器官衰老引起的一系列疾病。
传统的叶黄素提取方法主要有有机溶剂浸提法、微波加热法及超临界二氧化碳萃取法。有机溶剂浸提的提取效率低、提取时间长，而且由于游离叶黄素稳定性较差，浸提时间过长使叶色素易发生氧化降解反应。另外，超临界二氧化碳提取存在设备投入大，生产成本增加等缺点。
超声波是物质介质中的一种弹性机械波，在物质介质中形成介质粒子的机械振动，这种含有能量的超声振动引起的与媒质的相互作用，可归纳为热作用、机械作用和空化作用。超声提取技术是利用以上效应在流体内产生瞬间的高温高压场，对流体中的固体表面产生强大剪切力，加速天然活性成分的溶出和强化传质过程。
所以到目前为止，还没有发现用超声波提取叶黄素的报道和专利存在。
三、发明内容
技术问题：本发明针对上述技术空白，提供一种叶黄素的超声提取工艺，解决了溶剂浸提对叶黄素稳定性的影响，并且该方法提高了叶黄素的提取速度，增加了有效成分的提取率。
技术方案：一种叶黄素的提取工艺，提取步骤为：a.将万寿菊花粉碎后加入有机提取溶剂，置于超声提取釜中超声提取，万寿菊花的质量与有机提取溶剂的体积之比为1∶20～60，超声温度20～40℃，超声波功率100～500W，提取时间10～60min，提取液过滤，回收得含有叶黄素酯的滤液；b.向上步回收所得的滤液中加入2倍滤液体积的碱溶液，在50～70℃下对滤液中的叶黄素酯进行皂化反应30～50分钟；c.将皂化反应后的反应产物用去离子水洗涤至叶黄素结晶，再通过对含有叶黄素晶体的溶液进行离心分离得叶黄素晶体粗品；d.对叶黄素晶体粗品用四氢呋喃/去离子水体系进行重结晶；e.对重结晶得到的叶黄素晶体进行洗涤，干燥，即得叶黄素晶体成品。
所述有机提取溶剂为正己烷、丙酮和甲醇三种溶剂的复合溶剂，其体积比为8∶1∶1。
步骤b中所述碱溶液为氢氧化钾质量浓度20％的乙醇溶液。
所述四氢呋喃/去离子水体系中四氢呋喃与去离子水的体积比为3∶5。
步骤e中所述洗涤液为去离子水或乙醇。
有益效果：本发明所述的用超声波提取叶黄素的方法，利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等，可加速叶黄素进入溶剂，从而增加有效成分的提取率，缩短提取时间。与超临界二氧化碳提取法相比，设备一次性投入低，工艺流程简单。超声提取技术是一种低温物理提取过程，更有利于对热不稳定的叶黄素的提取，而且反应过程中避免了和光的接触，提高了反应产物的稳定性。与其它方法相比，该法具有操作方便，省时，提取率高，安全性高等优点。由于叶黄素容易氧化，超声频率和超声时间是用超声法提取是否成功的关键因素，本方法在现有技术基础上严格控制这两个工艺参数，得到最佳的超声频率和时间，达到最大的提取效率。
四、附图说明
图1描述的是液料比对提取效率的影响；
从图中可看出，当液料比(体积/质量比)大于40时，随着溶剂量的增加，提取效率有所下降。说明当液料比为40时，叶黄素和提取溶剂间基本达到了溶解平衡。
图2描述的是提取时间对提取效率的影响；
从图中可看出，当提取时间比较短时，叶黄素和提取溶剂之间还未达到溶解平衡，所以提取率比较低，但是当提取时间较长时，由于叶黄素对热不稳定，超声产生的热量对叶黄素具有一定的破坏作用，所以超过一定的时间，提取率反而有所下降，当提取时间为30分钟时，提取效果最好。
图3描述的是超声功率对提取效率的影响；
从图中可看出，当超声功率大于300W时，提取效率有所降低。说明当超声功率为300W时，达到最佳的提取效果。
五、具体实施方式
实施例1：
取万寿菊花1kg，干燥，粉碎，加入20L正己烷/丙酮/甲醇(体积比为8∶1∶1)，在20℃下，超声波功率100W，超声波提取20分钟。取出，放入离心机中，在5000r/min下旋转离心，得到澄清的叶黄素上清液。向上清液中加入2倍其体积的20％(质量浓度)氢氧化钾乙醇溶液，控制温度在50-70℃下进行皂化反应30-50分钟。皂化反应完全后，静置，冷却。反应产物用去离子水充分洗涤至叶黄素结晶并呈中性，离心分离，得叶黄素晶体粗品。将叶黄素晶体粗品溶于150ml四氢呋喃，加入去离子水250ml进行重结晶。对重结晶得的叶黄素晶体用去离子水和乙醇进行洗涤，干燥，得叶黄素晶体成品3.58克，含量达到95％以上，叶黄素总提取率为93.88％。
实施例2：
取万寿菊花1kg，干燥，粉碎，加入40L正己烷/丙酮/甲醇(体积比为8∶1∶1)，在30℃下，超声波功率300W，超声波提取30分钟。取出，放入离心机中，在5000r/min下旋转离心，得到澄清的叶黄素上清液。向上清液中加入2倍于上清液体积的20％(质量浓度)氢氧化钾的乙醇溶液，控制温度在50-70℃下进行皂化反应30-50分钟。皂化反应完全后，静置，冷却。反应产物用去离子水充分洗涤至叶黄素结晶并呈中性，离心分离，得叶黄素晶体粗品。将叶黄素晶体粗品溶于150ml四氢呋喃，加入去离子水250ml进行重结晶。对重结晶得的叶黄素晶体用去离子水和乙醇进行洗涤，干燥，得叶黄素晶体成品3.68克，含量达到95％以上，叶黄素总提取率为96.51％。
实施例3：
取万寿菊花1kg，干燥，粉碎，加入20L正己烷/丙酮/甲醇(体积比为8∶1∶1)，在40℃下，超声波功率300W，超声波提取30分钟。取出，放入离心机中，在5000r/min下旋转离心，得到澄清的叶黄素上清液。向上清液中加入2倍于上清液体积的20％(质量浓度)氢氧化钾的乙醇溶液，控制温度在50-70℃下进行皂化反应30-50分钟。皂化反应完全后，静置，冷却。反应产物用去离子水充分洗涤至叶黄素结晶并呈中性，离心分离，得叶黄素晶体粗品。将叶黄素晶体粗品溶于150ml四氢呋喃，加入去离子水250ml进行重结晶。对重结晶得的叶黄素晶体用去离子水和乙醇进行洗涤，干燥，得叶黄素晶体成品3.66克，含量达到95％以上，叶黄素总提取率为95.98％。
实施例4：
取万寿菊花1kg，干燥，粉碎，加入40L正己烷/丙酮/甲醇(体积比为8∶1∶1)，在40℃下，超声波功率500W，超声波提取40分钟。取出，放入离心机中，在5000r/min下旋转离心，得到澄清的叶黄素上清液。向上清液中加入2倍于上清液体积的20％(质量浓度)氢氧化钾的乙醇溶液，控制温度在50-70℃下进行皂化反应30-50分钟。皂化反应完全后，静置，冷却。反应产物用去离子水充分洗涤至叶黄素结晶并呈中性，离心分离，得叶黄素晶体粗品。将叶黄素晶体粗品溶于150ml四氢呋喃，加入去离子水250ml进行重结晶。对重结晶得的叶黄素晶体用去离子水和乙醇进行洗涤，干燥，得叶黄素晶体成品3.63克，含量达到95％以上，叶黄素总提取率为95.36％。
实施例5：
取万寿菊花1kg，干燥，粉碎，加入60L正己烷/丙酮/甲醇(体积比为8∶1∶1)，在20℃下，超声波功率500W，超声波提取40分钟。取出，放入离心机中，在5000r/min下旋转离心，得到澄清的叶黄素上清液。向上清液中加入2倍于上清液体积的20％(质量浓度)氢氧化钾的乙醇溶液，控制温度在50-70℃下进行皂化反应30-50分钟。皂化反应完全后，静置，冷却。反应产物用去离子水充分洗涤至叶黄素结晶并呈中性，离心分离，得叶黄素晶体粗品。将叶黄素晶体粗品溶于150ml四氢呋喃，加入去离子水250ml进行重结晶。对重结晶得的叶黄素晶体用去离子水和乙醇进行洗涤，干燥，得叶黄素晶体成品3.59克，含量达到95％以上，叶黄素总提取率为94.27％。
实施例6
上表描述的是超声提取法和一般有机溶剂浸提法的提取效率的比较；从表中可以看出，超声提取法对万寿菊中叶黄素的提取效率有很大的提高，而溶剂浸提法的最高提取效率只达到70％，并且要经过3次提取，而超声提取法的一次提取效率就可达到95％，明显高于溶剂浸提法。
Claims (5)
1.一种叶黄素的提取工艺，其特征在于提取步骤为：
a.将万寿菊花粉碎后加入有机提取溶剂，置于超声提取釜中超声提取，万寿菊花的质量与有机提取溶剂的体积之比为1∶20～60，超声温度20～40℃，超声波功率100～500W，提取时间10～60min，提取液过滤，回收得含有叶黄素酯的滤液；
b.向上步回收所得的滤液中加入2倍滤液体积的碱溶液，在50～70℃下对滤液中的叶黄素酯进行皂化反应30～50分钟；
c.将皂化反应后的反应产物用去离子水洗涤至叶黄素结晶，再通过对含有叶黄素晶体的溶液进行离心分离得叶黄素晶体粗品；
d.对叶黄素晶体粗品用四氢呋喃/去离子水体系进行重结晶；
e.对重结晶得到的叶黄素晶体进行洗涤，干燥，即得叶黄素晶体成品。
2.根据权利要求1所述的叶黄素的提取工艺，其特征在于所述有机提取溶剂为正己烷、丙酮和甲醇三种溶剂的复合溶剂，其体积比为8∶1∶1。
3.根据权利要求1所述的叶黄素的提取工艺，其特征在于步骤b中所述碱溶液为氢氧化钾质量浓度20％的乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的叶黄素的提取工艺，其特征在于所述四氢呋喃/去离子水体系中四氢呋喃与去离子水的体积比为3∶5。
5.根据权利要求1所述的叶黄素的提取工艺，其特征在于步骤e中所述洗涤液为去离子水或乙醇。
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