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CN101401169A - 透明导电膜及其制造方法 - Google Patents

透明导电膜及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种导电性及蚀刻特性优异的透明导电膜及其制造方法。透明导电膜含有Zn、Sn和O，Zn相对于Zn与Sn合计量的摩尔比Zn/(Zn+Sn)为0.41～0.55，且为非晶态。透明导电膜的制造方法包括使用含有Zn、Sn和O，Zn相对于Zn与Sn合计量的摩尔比Zn/(Zn+Sn)为0.53～0.65的烧结体作为靶，在惰性气体气氛下进行溅射的工序。

Description

透明导电膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及透明导电膜及其制造方法。
背景技术
透明导电膜应用于液晶显示器、有机EL显示器、等离子体显示器这样的显示器的电极、太阳能电池的电极。透明导电膜有必要显示充分的导电性，另外从形成电极图形的观点考虑还要求蚀刻特性优异。目前以来，对于透明导电膜已提出了多种方案。
(例如特开平8-171824号公报)
近年来，随着显示器的大型化，对于用作电极的透明导电膜也期待导电性和蚀刻特性的改良。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电性及蚀刻特性优异的透明导电膜及其制造方法。
本发明人为解决上述技术问题进行了深入研究，结果完成了本发明。即，本发明提供一种含有Zn、Sn和O，Zn相对于Zn与Sn合计量的摩尔比Zn/(Zn+Sn)为0.41～0.55，作为非晶态的透明导电膜。
另外，本发明提供包括使用含有Zn、Sn和O，Zn相对于Zn与Sn合计量的摩尔比zn/(zn+Sn)为0.53～0.65的烧结体作为靶，在惰性气体气氛下进行溅射的工序的透明导电膜的制造方法。
附图说明
图1是实施例1中的煅烧物的电子显微镜照片。
具体实施方式
透明导电膜
本发明的透明导电膜含有锌(Zn)、锡(Sn)和氧(O)，通常由含有Zn、Sn和O的金属氧化物组成。
相对于透明导电膜所含有的Zn与Sn的总量(摩尔)，Zn的量(摩尔)的比Zn/(Zn+Sn)为0.41～0.55，从提高蚀刻特性的观点考虑，优选0.42以上，更优选0.43以上，优选0.50以下，更优选0.48以下。
透明导电膜为非晶态。测定可采用X射线衍射法，本申请说明书中的非晶态，例如在X射线衍射图中，显示观察不到来源于结晶的衍射峰。
透明导电膜的电阻率通常低于1×10-2Ωcm，优选7×10-3Ωcm以下。电阻率可采用四探针法进行测定。透明导电膜为含有铝(Al)、稼(Ga)或铟(In)、或者不含上述元素的导电膜，优选不含上述元素的导电膜。
透明导电膜的制造方法
本发明的透明导电膜的制造方法，包括使用烧结体作为靶，进行溅射的工序。
烧结体含有锌(Zn)、锡(Sn)和氧(O)，通常由含有Zn、Sn和O的金属氧化物组成。
Zn相对于烧结体所含有的Zn与Sn的总量(摩尔)的量(摩尔)的比Zn/(Zn+Sn)为0.53～065。
烧结体例如可通过混合(粉碎)氧化锌和氧化锡，再将混合物进行成型、烧结的方法来制备。
氧化锌通常为粉末，纯度为99重量％以上。氧化锡通常为粉末，纯度为99重量％以上。
混合中称量氧化锌和氧化锡，以满足对于混合物的Zn、Sn，Zn相对于Zn与Sn的总量(摩尔)的量(摩尔)的比Zn/(Zn+Sn)为0.53以上，优选0.54以上，为0.65以下，优选0.61以下。例如，当制造Zn/(Zn+Sn)为0.41～0.55的透明导电膜时，可将氧化锌和氧化锡按满足Zn/(Zn+Sn)为0.53～0.65来进行称量。另外当制造Zn/(Zn+Sn)为0.42～0.50的透明导电膜时，可将氧化锌和氧化锡按满足Zn/(Zn+Sn)为0.54～0.61来进行称量。混合可利用例如球磨机、振动式磨机、超微磨碎机(Attritor)、戴诺磨(Dyno mill)、动态磨削机(Dynamic mill)来进行，另外也可采用干式、湿式的任一种来进行。从提高后述成型中的操作性的观点考虑，还可以在混合物中添加氧化锡、粘合剂、分散剂、脱模剂。当进行湿式混合时，也可干燥所得到的混合物，干燥可利用例如加热干燥机、真空干燥机、冷冻干燥机来进行。
还可以将混合物进行煅烧，煅烧可在保持为比后述烧结低的温度的条件下进行。当煅烧混合物时，优选向煅烧混合物中添加粘合剂、分散剂、脱模剂。
使用例如单轴压杆机、冷等静压机(CIP)，可在成型压：通常为10～300Mpa的条件下进行成型。优选形状适合溅射的成型体，例如圆板、四方板。另外成型时也可组合进行切割、磨削这些调整尺寸的操作。烧结例如可将成型体静置于含氧的气氛(例如空气)中，在最高温度：900℃～1700℃，维持时间：0.5～48小时的条件下进行。烧结还可利用电炉、气炉来进行。另外成型、烧结也可使用热压机、热等静压机(HIP)同时进行。还可将得到的烧结体切割、磨削，来调整尺寸。
溅射在惰性气体气氛下进行。惰性气体例如为氩(Ar)。气氛气体优选惰性气体浓度为99.995％以上，且实际上不含氧气。氧气浓度低于例如0.05％。溅射例如使用高频磁控溅射装置(rf磁控溅射装置)，在高频施加电力：100W～300W，气氛气压：0.1Pa～1Pa、气氛气体：Ar气(使用Ar气瓶)、对象物(例如基板)的温度：室温(25℃)～300℃的条件下进行。
另外，所得到的透明导电膜还可以在还原气体气氛下，在300℃以上、优选350℃以上，且500℃以下、优选450℃以下进行热处理。通过热处理，可得到电阻率更低的透明导电膜。还原气体例如为氢浓度：2～4重量％、惰性气体浓度：98～96重量％的混合气体。
实施例
实施例1
[烧结体的制备]
称量氧化锌粉末(ZnO，和光纯药工业产，特级)和氧化锡粉末(SnO2，株式会社高纯度化学产，纯度99.99％)，使Zn/(Zn+Sn)为0.55，再将这些粉末和乙醇放入湿式球磨机(媒介：直径5mm的氧化锆制球)进行混合，得到浆料。将浆料加热干燥除去乙醇，得到混合物。将混合物放入氧化铝制坩锅里，在空气气氛中900℃下煅烧5小时。将煅烧品和乙醇放入湿式球磨机(媒介：直径5mm的氧化锆制球)进行粉碎，得到浆料。将浆料加热干燥除去乙醇。将得到的干燥物在乙醇中分散，加入作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛(积水化学工业株式会社产，商品名エスレツクスB)，将其搅拌后，干燥得到粉末。将粉末放入模具，利用单轴压杆机，在成型压：30Mpa的条件下成型，得到圆板状成型体。将成型体在常压(1气压)的空气气氛中、1000℃下烧结5小时，得到烧结体。
[透明导电膜的制造]
将上述得到的作为溅射用靶的烧结体、作为膜形成用基板的玻璃基板分别设置于溅射装置(ANELVA株式会社产、L-332S-FHS特型)内。
将Ar气(纯度：99.9995％以上、JAPAN FINE PRODUCTS株式会社产、“Ar纯气-5N”)导入溅射装置内，在压力：0.5Pa、电力：100W、基板温度：300℃的条件下进行溅射，在基板上形成膜。通过俄歇电子分光法分析膜，求出组成(Zn:Sn)。Zn:Sn为43.4摩尔：56.6摩尔。膜的电阻率为7×10-3Ωcm，载体浓度为2×1019，在可见光下是透明的。另外根据X射线衍射法分析膜，求出结晶性。膜为非晶态。而且膜平滑性、均匀性良好。
实施例2
将实施例1形成的透明导电膜在含3重量％H2的Ar气气氛下进行热处理。所得到的膜，电阻率为5×10-3Ωcm，且透明。
比较例1
在[烧结体的制备]中，除将氧化锌粉末和氧化锡粉末的比例Zn/(Zn+Sn)由0.55变更为0.50以外，与实施例1进行同样的操作形成膜。膜的Zn:Sn为38.9摩尔：61.1摩尔，电阻率为1×10-2Ωcm，且透明。
比较例2
在[烧结体的制备]中，除将氧化锌粉末和氧化锡粉末的比例Zn/(Zn+Sn)由0.55变更为0.67以外，与实施例1进行同样的操作形成膜。膜的Zn:Sn为57.8摩尔：42.2摩尔，电阻率为1Ωcm，且透明。
产业实用性
本发明的透明导电膜的电阻率低，即导电性良好。另外透明导电膜由例如弱酸性草酸水溶液(草酸浓度：2mol/L)蚀刻，蚀刻特性优异。透明导电膜适用于液晶显示器、有机EL显示器、柔性显示器、等离子体显示器这样的显示器的电极、太阳能电池的电极。另外透明导电膜也可应用于窗玻璃的红外线反射膜、防静电膜等。

Claims (7)

1.一种透明导电膜，含有Zn、Sn和O，Zn相对于Zn与Sn合计量的摩尔比Zn/(Zn+Sn)为0.41～0.55，且为非晶态。
2.如权利要求1所述的膜，电阻率低于1×10-2Ωcm。
3.如权利要求1所述的膜，摩尔比Zn/(Zn+Sn)为0.41～0.50。
4.如权利要求1所述的膜，摩尔比Zn/(Zn+Sn)为0.41～0.48。
5.一种透明导电膜的制造方法，包括使用含有Zn、Sn和O，Zn相对于Zn与Sn合计量的摩尔比Zn/(Zn+Sn)为0.53～0.65的烧结体作为靶，在惰性气体气氛下进行溅射的工序。
6.如权利要求5所述的方法，进一步包含将透明导电膜在气氛中300℃～500℃下进行热处理的工序。
7.如权利要求6所述的方法，还原气体含有氢2～4重量％、惰性气体98～96重量％。
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