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CN101406108A - 原子层沉积系统以及用于涂覆柔性衬底的方法 - Google Patents

原子层沉积系统以及用于涂覆柔性衬底的方法 Download PDF

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CN101406108A
CN101406108A CNA2007800098756A CN200780009875A CN101406108A CN 101406108 A CN101406108 A CN 101406108A CN A2007800098756 A CNA2007800098756 A CN A2007800098756A CN 200780009875 A CN200780009875 A CN 200780009875A CN 101406108 A CN101406108 A CN 101406108A
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Abstract

用于柔性衬底上的原子层沉积(ALD)的系统和方法涉及在间隔开的第一与第二前驱体区(14、16、114、116、314、316)之间往复引导所述衬底(12、112、316)，使得所述衬底多次穿行通过所述前驱体区中的每一者。系统可包含沿着所述前驱体区被间隔开的一系列转向引导件(64、66、164、166、364、366)，例如辊，用于沿着起伏的传送路径支撑所述衬底。当所述衬底在前驱体区之间往复横穿时，其通过隔离区(20、120、320)的一系列限流通路(54、56、154、156、354、356)，惰性气体被注射到所述隔离区(20、120、320)中以抑制前驱体气体迁移出所述前驱体区。还揭示用于利用两个以上前驱体化学物质并用于使从所述前驱体区排出的前驱体气体再循环的系统和方法。

Description

原子层沉积系统以及用于涂覆柔性衬底的方法
相关申请案
本申请案主张2006年3月26日申请的第60/743,786号美国临时申请案的优先权，所述临时申请案以引用的方式并入本文中。
技术领域
本发明的领域涉及薄膜沉积系统以及用于涂覆柔性衬底的方法。
背景技术
以前称为原子层外延(“ALE”)的原子层沉积(“ALD”)是一种薄膜沉积工艺，其已知用于在半导体集成电路制造过程中制造场致发光(EL)显示器面板以及用于其它目的。参见桑托拉(Suntola)等人的第4,058,430号美国专利和
Figure A20078000987500071
等人的第US 2004/0208994 A1号美国专利申请公开案、艾奇逊(Aitchison)等人的US 2004/0124131和毛拉(Maula)等人的US 2005/0011555A1，其说明书全部以引用的方式并入本文中。ALD提供若干益处，其优于例如以引用的方式并入本文中的“原子层外延”(T.桑托拉和M.辛普森，编辑，Blackie and Son有限公司，格拉斯哥，1990)中描述的物理汽相沉积(“PVD”)(例如，蒸发或溅镀)和化学汽相沉积(“CVD”)等其它薄膜沉积方法。
与CVD形成对比(在CVD中，前驱体的流动是静态的(即，流动速率在处理期间是稳定的)且衬底同时暴露于存在于反应室中的多个前驱体)，ALD处理中的前驱体流动是动态且连续的，使得衬底一次仅暴露于一个前驱体。成功的ALD成长常规上已要求将两种或两种以上不同的前驱体蒸汽连续引入到衬底周围的反应空间中，通常高温和低压力下执行ALD，举例来说，反应空间可加热到200℃与600℃之间且在0.1毫巴与50毫巴之间的压力下操作。在典型的ALD反应器中，反应空间由大小经设计以容纳一个或一个以上衬底的反应室限定。一个或一个以上前驱体材料递送系统(也称为“前驱体源”)通常用于将前驱体材料馈给到反应室中。
在将衬底载入反应室中并加热到所需处理温度之后，在衬底上引导第一前驱体蒸汽。一些前驱体蒸汽用化学方法吸附或吸附在衬底表面上以形成单层膜。在纯ALD中，前驱体蒸汽的分子将不附着到其它相似分子，且因此工艺是自行限制的。接下来，反应空间经净化以去除过多的第一蒸汽和任何挥发性反应产物。净化通常通过用不与第一前驱体起反应的惰性净化气体冲洗反应空间来完成。净化之后，引入第二前驱体蒸汽。第二前驱体蒸汽的分子用化学方法吸附被用化学方法吸附或吸附的第一前驱体分子或以其它方式与其反应，以形成第一和第二前驱体的薄膜产物。为了完成ALD循环，再次用惰性净化气体净化反应空间以去除任何过多的第二蒸汽以及任何挥发性反应产物。第一前驱体脉冲、净化、第二前驱体脉冲和净化的步骤通常重复数百或数千次直到实现膜的所需厚度为止。
所需的温度、压力和反应室条件常规上已将ALD技术限于在相对较小尺寸的衬底上沉积。举例来说，ALD的已知用途包含EL显示器面板和半导体晶片。
发明内容
根据一个实施例，一种用于将薄膜沉积在柔性衬底上的系统包含介于第一与第二前驱体区之间的隔离区。在使用中时，将反应性第一和第二前驱体气体引入到各自第一和第二前驱体区中，且将惰性气体引入到隔离区中。从隔离区到第一和第二前驱体区的一系列限流通路沿着前驱体区被间隔开。所述通路可包含拉长隧道和/或柔性刮擦器以限制隔离区与前驱体区之间的气体流动。在使用中时，柔性衬底穿过通路使得其在第一与第二前驱体区之间往复横穿多次且每次均通过隔离区。系统的衬底传送机构包含多个第一转向引导件(例如，辊)，其沿着第一前驱体区被间隔开；以及多个第二转向引导件，其沿着第二前驱体区被间隔开。所述第一转向引导件中的至少一些适于在衬底朝着第二前驱体区的行进方向变化期间支撑衬底，且所述第二转向引导件中的至少一些适于在衬底朝着第一前驱体区的行进方向变化期间支撑衬底。在一些实施例中，提供两个以上前驱体区，所有前驱体区彼此隔离。衬底传送机构可包含用于衬底的逐辊处理的放出卷轴(payout spool)和卷起卷轴(take-up spool)。
根据一个实施例，一种薄膜沉积方法包含将惰性气体引入到介于第一与第二前驱体区之间的隔离区中；将第一和第二前驱体气体引入到各自第一和第二前驱体区中；以及接着在第一与第二前驱体区之间往复引导柔性衬底并穿过隔离区的一系列限流通路，使得衬底多次穿过第一和第二前驱体区。所述方法进一步包含在隔离区与第一前驱体区之间以及在隔离区与第二前驱体区之间产生压力差，所述压力差足以抑制第一和第二前驱体气体迁移出各自第一和第二前驱体区；以及将第一和第二前驱体气体混合在所述区的一者内，借此本质上防止所述区内未吸附量的第一和第二前驱体气体之间的反应。可(例如)通过将气体微分注射到各个区中或通过将排气从各个区微分抽吸或节流来实现所述压力差。在一些实施例中，将惰性气体注射到一些或所有通路中。当衬底穿过第一前驱体区时，第一前驱体的单层吸附到衬底表面，且在衬底随后穿过第二前驱体区时，第二前驱体气体与衬底表面处吸附的第一前驱体起反应，以借此将薄膜沉积在衬底上。可通过沿着在第一与第二前驱体区之间横穿的蛇形路径多次引导衬底来沉积许多材料层。
在所述方法和系统的一些实施例中，衬底被传送通过三个或三个以上前驱体区，所有所述前驱体区均通过隔离区而彼此隔离。转向引导件、前驱体、前驱体区、隔离流体或隔离区中的一者或一者以上可被加热。
在一些实施例中，隔离区和前驱体区可在近似大气压力下操作，而在其它实施例中，压力可在从相对低真空压力(例如，1毫托)到500到1500托的正压力(近似1-2大气压)的范围内。
在所述方法和系统的一些实施例中，柔性衬底可在第一方向上沿着蛇形路径连续前进以完成第一次通过，且随后在与第一方向相反的第二方向上沿着蛇形路径反绕以完成第二次通过。
所述方法的实施例还可包含以下步骤：在通过期间或之间切换前驱体；将掺杂剂引入到一个或一个以上前驱体区中；和/或将游离基引入到前驱体区的一者或一者以上中。在一些实施例中，可通过可移动地安装的转向引导件或区分隔物来调节穿过前驱体区的一些穿行的长度或持续时间。
还揭示用于捕集排出的前驱体以用于处理、再循环或回收的系统和方法。
附图说明
图1是根据第一实施例说明用于柔性衬底上的ALD的系统和方法的示意横截面图；
图2是根据第二实施例说明利用ALD将不同材料层涂覆到柔性衬底上的系统和方法的示意横截面图；
图3是根据第三实施例说明ALD的系统和方法的示意横截面图，其中将衬底移动穿过线性多级ALD反应器；以及
图4是根据第四实施例说明用于柔性衬底上的ALD的系统和方法的示意横截面图，其包含前驱体回收和再循环系统。
具体实施方式
根据本文描述的实施例，举例来说，例如塑料或金属网或细丝等柔性衬底在相邻区之间穿过，每一区中存在有不同的前驱体化学物质或隔离流体。当衬底前进时，衬底的每一区段优选驻留在前驱体区中足够长的时间以完成前驱体化学物质在衬底表面上的必需吸附和反应。介于前驱体区之间的隔离区防止不同的前驱体气体混合。衬底移动穿过所述区以实现与通过常规ALD工艺沉积的涂层一致的薄膜涂层。除了实现网材料上以及其它柔性拉长衬底上高度保形薄膜涂层的沉积外，根据本文描述的实施例的系统和方法还可避免需要如常规行进的波型ALD反应器中那样，将前驱体和净化气体脉冲序列交替连续地递送到共同反应室中。
在其它可能的益处中，本文揭示的某些系统和方法尤其可促进在柔性衬底上(例如，在用于有机发光二极管(OLED)显示器的塑料衬底上)沉积障壁层和透明导体，以及在非常大的衬底上沉积保形涂层。从以下参看附图进行的具体实施方式中将了解所述系统和方法的许多额外优点和用途。
图1根据第一实施例说明用于(例如)将薄膜涂层沉积到例如塑料膜或金属箔的网等柔性衬底12(图1中的轮廓所示)上的系统10的示意横截面图。参看图1，系统10包含分别由其中存在惰性流体的中间隔离区20分离的第一和第二前驱体区14和16。惰性流体可包括惰性液体，但更优选基本上由惰性气体(例如，氮(N2))组成。在使用中时，将反应性第一和第二前驱体区气体(前驱体1和前驱体2)从第一和第二前驱体递送系统24、26引入到各自第一和第二前驱体区14、16中。前驱体递送系统24、26可包含位于前驱体区14、16外部或内部的前驱体源容器(未图示)。另外或作为替代，前驱体递送系统24、26可包含用于将前驱体气体供应到前驱体区14、16中的管道、泵、阀、槽和其它相关联的设备。类似地包含惰性气体递送系统28，用于将惰性气体注射到隔离区20中。
在所示的实施例中，前驱体区14、16和隔离区20由外部反应室外壳或容器30界定或定界，所述外部反应室外壳或容器30由第一和第二分隔物34、36划分为三个子室，即第一前驱体室44、第二前驱体室46和惰性气体室50。容器30可包括大体上将过程空间与外部环境隔离的压力容器或真空容器。在其它实施例中，容器30可具有用于与其它过程模块或设备介接的进口和出口通路，如下文参看图4所描述。穿过第一分隔物34的一系列第一通路54沿着衬底12的大体行进方向被间隔开，且提供穿过第二分隔物36的相应系列的第二通路56。通路54、56经布置和配置以使衬底12在第一与第二前驱体区14、16之间往复地从中穿过多次且每次均穿过隔离区20。对于网衬底，通路54、56优选包括缝隙，其宽度(图1中夸示)略大于衬底12的厚度，且其长度(未图示)延伸到图1的平面中(即，垂直于页面)且略大于衬底的宽度。因此，隔离区20优选通过第一分隔物34与第一前驱体区14分离(虽然不完全)，且通过第二分隔物36与第二前驱体区16分离。
为了大体上防止由于将未吸附量的第一和第二前驱体气体混合在室44、46、50的一者中而引起的非ALD反应，系统10有必要抑制前驱体1从第一前驱体区14迁移到隔离区20中以及前驱体2从第二前驱体区16迁移到隔离区20中。通路54、56优选经配置以限制区14、16、20之间的气体流动，以避免或限制前驱体气体扩散到共同区中。通路54、56可包含缝隙，其尺寸仅略厚且略宽于通过所述缝隙的衬底的厚度和宽度，从而仅留下非常少量的净空和余量以允许衬底12从中穿过而不会擦到通路的侧部。举例来说，在某些实施例中，净空和余量可在微米与毫米之间的范围内。通路54、56还可包含拉长隧道，衬底12通过所述拉长隧道，如图1、2和4中所描绘。此类缝隙和隧道有时被称为缝隙阀，但实际上并不利用任何移动阀门。在一些实施例中，通路54、56包含用于进一步限制流动的刮擦器。在一个此类实施例中，衬底穿过擦到衬底的相对表面的弹性材料(例如，合成橡胶)的相对阀。
在替代实施例(未图示)中，除去隔离区20的惰性气体室50和分隔物34、36，使得隔离区20基本上由完全在前驱体区14、16之间延伸的一系列长窄通路组成。在此类实施例中，无共同惰性气体室50连接通路，使得惰性气体被直接注射到第一和第二前驱体区14、16中间的通路中以帮助防止前驱体迁移和混合。此实施例的隔离区20将包含一歧管或若干歧管，用于将惰性气体线沿着通路的侧部路由到喷嘴。歧管将以给通路定界的反应室的材料形成，且可沿着系统的侧部而不是如图1所示在系统的末端处连接到惰性气体递送系统。
为了帮助将第一前驱体气体与第二前驱体气体隔离，优选在隔离区20与第一前驱体区14之间以及在隔离区20与第二前驱体区16之间建立压力差。在一个实施例中，可通过在大于前驱体区14、16的操作压力的压力下将惰性气体注射到隔离区20中并接着从前驱体区14、16被动地排出气体来产生压力差。在另一实施例中，从前驱体区14、16的排出可相对于从隔离区20的被动排出或通过对来自隔离区20的排出流进行节流来控制。还可通过经由泵58或另一吸入源从前驱体区抽吸来产生压力差。视情况，泵58可耦合到所有区，其中来自各个区的流经控制以维持所述压力差。也可通过经由使用流控制阀或其它流控制装置控制气体进入区中的相对流动速率和从区进行抽吸的速度两者来防止或限制前驱体从前驱体区14、16迁移到隔离区20中。还可利用响应于各个区中的压力传感器的控制系统(未图示)来控制气体注射和排出流速率以帮助维持所需的压力差。
在一个实例中，隔离区20在近似5毫托的压力下操作(即，惰性气体注射压力可为5毫托)，且在隔离区20与前驱体区14、16中的每一者之间维持近似0.1毫托的压力差，使得借助通过泵58施加到前驱体区14、16的吸入而在前驱体区14、16中维持近似4.9毫托的操作压力。在一些实施例中，也可使用更低和显著更高的压力差。必要的压力差将受以下因素影响：通路54、56的几何形状(包含高度、宽度和隧道长度，如果适用的话)、通路54、56内衬底12周围的净空和余量、衬底12的传送速度、衬底12和通路54、56的表面粗糙度以及惰性气体被注射的位置(例如，直接注射到通路54、56中或大体注射到惰性气体室50中)。例如操作温度、压力、前驱体种类和衬底类型等其它因素也可影响抑制或防止前驱体气体迁移穿过通路所必需的压力差的量。
在一些ALD工艺中，利用具有非常低的蒸汽压力的前驱体气体，为了促进抽吸和扩散控制，惰性气体可在将前驱体气体引入到系统10中之前或之后与此类前驱体气体混合，以控制前驱体区14、16内的压力。
在一些实施例中，可能需要使压力均衡，或故意使两个或两个以上前驱体区中的压力失配以优化成长条件，或改进前驱体材料的利用。还可能需要单独抽吸所述区中的两者或两者以上，并单独将惰性气体引入到前驱体区中以进一步减小区迁移；例如，可使用横向流动条件使前驱体在垂直于通路54、56的方向上(在第一与第二末端72、84之间)流动。可在通路54、56内或附近局部引入惰性气体，以抑制来自任一邻近区的气体横穿通路54、56。如果必需进一步隔离，那么可串联使用多个微分抽吸和净化区，其中在区之间具有限流通路或刮擦器阀隔离和来自区的每一者的排出路径。
如上所述，前驱体区14、16可经抽吸以实现隔离区与前驱体区之间的隔离压力差。在一个配置(未图示)中，单独的泵可用于区14、16、20的每一者，从而防止前驱体气体在泵堆叠中的混合和材料或反应副产物在抽吸线的任一者中的伴随成长，借此防止粉末或残余物聚集并堵塞泵堆叠。抑制泵堆叠中不需要的材料沉积的另一方式是使用前驱体捕集器59(例如，简单的直列液氮冷却捕集器，例如由科特J.莱斯克公司(www.lesker.com)出售的型号TLR4XI150QF)来捕集排出的前驱体。类似的前驱体捕集器可放置在前驱体排出线的每一者中，处于前驱体排出线的汇合处上游并处于泵58之前。通过使用在给定温度下具有不同蒸汽压力的惰性气体和前驱体材料，有可能捕集并回收排出的前驱体的多达近似100％，同时将惰性气体传递到泵堆叠。且因为不同前驱体不混合于所述区中，所以维持前驱体纯度，从而实现前驱体材料多达100％的利用率。一旦捕集器59经填充，就可通过用经加热液体替代液氮或通过启动捕集器外部的加热元件，接着颠倒抽吸方向或关闭泵58与捕集器59之间的隔离阀(未图示)而将捕集器59转变为前驱体源。捕集器/源的特定操作温度将取决于所捕集的前驱体及其蒸汽压力。举例来说，液氮捕集器可在低于100开氏度下操作。下文参看图4描述额外的捕集器/源配置。
系统10的衬底传送机构60包含多个用于引导衬底12的转向引导件，包含沿着第一前驱体区14被间隔开的一组第一转向引导件64和沿着第二前驱体区16被间隔开的第二组转向引导件66。转向引导件64、66协作以界定衬底12前进穿过系统10时衬底12的起伏的传送路径。衬底传送机构60可包含放出卷轴72，其用于从第一线圈(输入辊74)放出衬底12以便在隔离区20、容器30或前驱体区14、16中的一者的第一末端76处接收。衬底传送机构60可进一步包含卷起卷轴82，其用于从隔离区20、容器30或前驱体区14、16中的一者的与第一末端76相反的第二末端84接收所涂覆的衬底12，并将衬底12卷绕到卷起辊86或第二线圈中。放出卷轴72和/或卷起卷轴82可位于容器30内，例如隔离区20内，如图1-2中所描绘。或者，放出和卷起卷轴72、82可位于容器30外部(即，隔离区20以及第一和第二前驱体区14、16外部)，如图3和4中所描绘。输入和卷起辊74、86将在系统10的操作期间改变直径，且因此将需要网处置和线圈处置系统的此项技术中众所周知的种类的张力控制和/或驱动控制系统。可提供额外的转向引导件，以用于确定通过(且在一些实施例中进入)容器30的衬底12的传送路径。举例来说，可能需要额外的转向引导件(未图示)以补偿输入和卷起辊74、86的直径在系统10的操作期间的改变。
转向引导件64、66可包括旋转的引导支撑件，例如辊、滑轮、链轮或夹送辊，以及非旋转的引导支撑件，例如导杆、轨道或通道。合适的旋转引导支撑件包含惰轮(例如，惰轮辊)和被驱动的旋转支撑件两者，后者由驱动机构(未图示)驱动，所述驱动机构可包含用于使旋转引导支撑件彼此同步以及与放出卷轴72和/或卷起卷轴82同步的构件。非旋转的引导支撑件可优选包含由涂覆有低摩擦材料(例如，聚四氟乙烯(PTFE)(TEFLONTM))制成的轴承表面。在一个实施例中，转向引导件64、66可包括将衬底12支撑在流体的动态衬垫上的流体轴承(例如，气体轴承)，所述流体例如为穿过流体轴承的轴承座圈中的小穿孔而注射的前驱体气体和/或惰性气体。
依据衬底传送机构60和通路54、56的配置，衬底12的传送路径可具有蛇形轮廓、锯齿轮廓或任何其它适宜的形状，以用于在第一与第二前驱体区14、16之间传送衬底。衬底12优选穿过通路54、56且在垂直于分隔物32、34的平面的方向上横穿隔离区20，使得相对对的第一和第二通路54、56与垂直于分隔物32、34的横向轴对准。然而，也可利用其它布置和传送路径配置。
在所示的实施例中，第一转向引导件64的每一者定位在第一前驱体区14内并在衬底12围绕转向引导件64朝着第二前驱体区16转动180°时支撑衬底12。类似地，第二转向引导件66的每一者定位在第二前驱体区16内并在衬底12围绕转向引导件66朝着第一前驱体区14转动180°时支撑衬底12。在替代实施例(未图示)中，转向引导件64、66中仅一些可在衬底12朝着相对的前驱体区转动时支撑衬底12。举例来说，两个转向引导件可用于单转180°，每一者通过转动90°而支撑衬底。在其它实施例中，衬底12可在隔离区20的横穿之间转动经过略大或略小于180°。大于180°的转动可经实施以在具有给定总长度的系统内配合更多转向引导件，且因此配合更多的沉积循环。穿过前驱体区14、16的衬底12的传送路径可能是弯曲和/或直的。在一个实施例(未图示)中，第一和第二转向引导件中的一些或全部可位于各自第一和第二前驱体区外部，使得衬底越过各自最接近转向引导件的前驱体区并穿过给各自前驱体区的内侧和外侧定界的分隔物中的通路而完全遵循直线传送路径。
图1中所说明的系统10包含十个第一转向引导件64和十个第二转向引导件66，从而提供ALD成长的十个完全循环。在一个实例中，图1的系统可用于使用三甲基铝(TMA)作为前驱体1和水作为前驱体2沉积近似10埃(10)厚的氧化铝(Al2O3)涂层。可通过添加转向引导件对而向系统10添加额外ALD循环。举例来说，100循环系统可具有200个转向引导件，前100个转向引导件64和后100个转向引导件66。通过使用小直径引导件辊或其它转向引导件，此系统从输入辊74到卷起辊86可仅有一米长，近似50cm高，且仅略宽于衬底12的宽度。还预期能够在单次通过中实现500、1000、5000或更多ALD循环的系统。在下文描述的图2和4的系统中，类似的扩展是可能的。
为了将膜厚度增加超过通过系统10经由由传送机构60界定的数目的ALD循环在单次通过中沉积的厚度，衬底10可借助以下方式多次通过系统：在一次通过之后将卷起辊86从第二末端84移动到第一末端76，颠倒衬底12的传送方向以通过系统将其发送回去，或使用闭环衬底，所述闭环衬底循环回到输入侧76以实现在不移动或处置整个辊的情况下多次通过系统。在连续通过之间，可改变前驱体区14、16内的前驱体的一者或一者以上以提供由两种或两种以上薄膜材料制成的多层涂层堆叠。
图2说明根据第二实施例用于在单次通过系统110中将不同材料层沉积在柔性衬底112上的系统110和方法。在图2的实施例中，多个单独前驱体区沿着反应室的长度依序定位。在图2中，最后两个数字类似于图1的参考标号的100系列参考标号表示类似组件。举例来说，系统110包含由第一前驱体传递系统124供应的第一前驱体区114、由第二前驱体传递系统126供应的第二前驱体区116，以及由惰性气体传递系统128供应的隔离区120。图2的系统110进一步包含第三前驱体区190，当系统在使用中时将不同于第一和第二前驱体气体(前驱体1和前驱体2)的第三前驱体气体(前驱体3)引入到所述第三前驱体区190中。第三前驱体区190通过第三分隔物与隔离区120分离并定位成与第二前驱体区116相对。在所展示的实施例中，第三分隔物是上分隔物134的中间部分，其包含沿着第三前驱体区190被间隔开的穿过其中的一系列第三通路192。类似地，用于接收第四前驱体气体(前驱体4)的第四前驱体区194定位成与第二前驱体区116相对并通过上分隔物134的末端部分与隔离区120分离，通过所述末端部分提供一系列间隔开的第四通路196。前驱体4优选不同于前驱体1、前驱体2和前驱体3，但或者可与前驱体1相同以实现交替薄膜材料层的沉积。第三前驱体区190通过处于第三前驱体区190的相对末端处的一对分隔壁198与第一和第四前驱体区114、194隔离，每一分隔壁198在上分隔物134与容器30的外反应室壁132之间延伸。
在图2的实施例中，利用两个以上前驱体区来制造多个不同材料层，例如前十个蛇形路径可分别在第一前驱体区114与第二前驱体区116之间横穿，且最终接下来十个蛇形路径可在第三前驱体区190与第二前驱体区116之间横穿等，从而产生多层膜堆叠。
在一个实例中，图2中所说明的系统110可利用TMA作为前驱体1，水作为前驱体2，TiCl4作为前驱体3，以及TMA作为前驱体4以涂覆3个循环的Al2O3(近似3
Figure A20078000987500171
)，之后是4个循环的二氧化钛(TiO2)(近似2
Figure A20078000987500172
)，之后是另外3个循环的Al2O3。
在另一实例中，可利用类似于图2所示的系统的系统来形成铝掺杂氧化锌(ZnO)薄膜。铝掺杂ZnO是光学上透射的传导氧化物膜，其可用作通常用于电子元件和太阳能电池中的较昂贵氧化铟锡(ITO)电极的替代物。在此实例中，二乙基锌(DEZn)或二甲基锌(DMZn)用作前驱体1和前驱体4，且第一和第四前驱体区114、194中的每一者包含50与100之间的转向引导件(即，衬底在第一和第四前驱体区中的每一者中穿行50与100次之间)。氧化剂(例如，水，或更优选为臭氧)用作前驱体2，且TMA用作前驱体3。第三前驱体区190可仅包含非常小数目的转向引导件(且穿行)例如两次以仅在整个ZnO内沉积掺杂量的氧化铝。衬底接着在多次通过中被多次传送通过系统，以实现所需的机械、电气和光学特性。
在替代实施例(未说明)中，第三前驱体区190可定位在第一与第二前驱体区114、116之间，使得隔离区120跨在第三前驱体区190上，且衬底112当在第一与第二前驱体区114、116之间传送时横穿第三前驱体区190。系统110的配置的其它变化也是可能的，配置的种类优选具有其通过一个或一个以上隔离区而彼此隔离的各种前驱体区，以防止前驱体气体在所述区的任一者中起反应(衬底112的表面处除外)。
图3所示的替代系统200可经配置而没有辊，但仍通过沿着前驱体1、惰性气体、前驱体2、惰性气体、前驱体1、惰性气体等的交替区202、204、206等之间的线性传送路径通过衬底212而实现长薄衬底212上的ALD型沉积。在图3中，出于简单起见而省略了来自前驱体区202、206等的排出或抽吸线。虽然对于给定层计数，系统200将可能比图1和2的那些系统长得多，但图3的系统200例如如果配置为例如用于建筑玻璃涂覆系统的直线系统，则可制造得非常薄。因此，系统200可用于涂覆柔性衬底和刚性衬底。其还可减少图1和2的系统10和110中由于衬底12与衬底传送机构60的转向引导件64、66之间的接触而发生的问题。在一个实施例中，前驱体1是TMA且前驱体2是水蒸汽，且衬底212通过系统一次完成三个ALD循环以沉积氧化铝(Al2O3)的近似三埃(3
Figure A20078000987500181
)。图3的配置的一个变化将是具有少至四个区(例如，前驱体1、惰性气体隔离、前驱体2和惰性气体隔离)的室，以提供一个全ALD循环。柔性材料(未图示)的闭环衬底可循环通过此系统，且环形衬底通过室的行程或循环的数目将决定所得的涂覆厚度。
本文描述的种类的一些系统和方法不一定需要非常特定的几何形状或机械配置。举例来说，除了图1-3中所说明的配置外，衬底可在看似“Z字形”或正弦波的路径或任何路径(只要衬底在至少提供以下条件的区域中连续蜿蜒前行)中蜿蜒前行：(1)暴露于一个前驱体；(2)隔离区，其中衬底不暴露于主前驱体中的一者；(3)暴露至少第二前驱体；以及(4)与步骤(2)中相同的第二隔离区，其可以是如用于步骤(2)的共同区。衬底不一定必须越过辊，实质上允许衬底横越或穿过连续区的任何机械布置均将起作用。
图4说明根据第四实施例的系统310，其中表示前驱体区314、316、隔离区320和衬底传送机构360的组件的300系列参考标号的最后两个数字对应于识别图1的实施例中的类似元件的类似的2数字参考标号。参看图4，系统310包含位于反应室外壳330外部的输入和卷起辊374、386。在隔离区320内提供额外的输入/输出转向引导件338。衬底312被馈送通过一个或一个以上缝隙、刮擦器阀或其它限流入口和/或出口通路340、342。将输入和卷起辊374、386定位在反应室330外部可便于辊装载和卸载。
在替代实施例(未图示)中，输入和卷起辊374、386可放置在单独的真空室或负载锁定室中，邻近于反应器外壳330的第一和第二端376、384。额外的过程模块可提供在输入辊374与反应室330之间和/或反应室330与卷起辊386之间，使得薄膜涂覆过程将包括较大衬底处理系统中的仅一个模块。举例来说，预热阶段或其它功能化模块可提供在输入辊374与反应室330之间。可与ALD涂覆系统310一起使用的预热或功能化步骤的实例包含在涂覆之前进行真空处理以加速衬底312的出气；紫外光处理；臭氧处理，例如用于使正常疏水塑料膜亲水以增强或实现ALD处理；暴露于等离子或其它游离基源；以及清洁步骤。还可利用例如光刻和其它图案化步骤、非ALD沉积(例如，溅镀)和其它表面修整和涂覆步骤的其它过程模块。
系统310包含可调节的转向引导件364、366，其可朝着和远离分隔物334、336和隔离区320移动以改变前驱体区314、316内的衬底停留时间。转向引导件364、366的位置可独立地或成群组地调节，且可由控制系统310控制以改变停留时间，因为过程随时间需要改变。在图4中，展示三个不同群组的转向引导件处于每一前驱体区中，每一群组具有不同的停留时间。调节停留时间可促进某些前驱体成核，且可改进多孔表面中的前驱体穿透。类似地，分隔物334、336可沿着与可调节的转向引导件364、366相同的方向移动(即，向上和向下)，以改变隔离区320中的衬底停留时间。
系统310进一步包含前驱体再循环子系统400，其位于来自第一和第二前驱体区314、316的抽吸/排出线的汇合处404上游。子系统400包含第一和第二捕集器410、420，一对三向阀430、432或其等效物位于其侧部以使捕集器410、420中的一者能够选择性地介于前驱体区316与泵358之间的抽吸线440中。阀430中的第一者包含两个出口，一个连接到第一捕集器410的入口且另一个连接到第二捕集器420的入口。类似地，第二阀432包含两个入口；一个连接到第一捕集器410的出口且另一个连接到第二捕集器420的出口。图4展示阀430、432的左手侧关闭且右手侧打开，使得第二捕集器420插入在抽吸线440中并充当前驱体捕集器。同时，第一捕集器410与抽吸线440隔离，如每一三向阀430、432的左手侧上的变黑截止阀所指示。第一捕集器410正在再生模式中操作，借此捕集器410经加热以将先前捕集的前驱体材料释放到前驱体供应/再循环线450。隔离阀462、464提供在各自捕集器410、420的供应出口与供应/再循环线450中的供应出口的下游供应汇合处470之间。阀430、432、462和464的位置可与图4中所示的位置颠倒，使得第一捕集器410充当直列前驱体捕集器，且第二捕集器420作为前驱体源而操作。在所展示的实施例中，子系统400的一半始终作为捕集器而操作，且另一半作为前驱体传递系统326的供应组件而操作。
第二子系统(未图示)可提供在汇合处404上游的第一前驱体区排出线中，用于以类似方式捕集和再循环第一前驱体。
用于子系统400的适宜的捕集器410、420可包含简单的直列液氮捕集器，或更优选为经修改以在适宜的压力和温度下抽吸前驱体(非水)的低温“水泵”。适宜的低温水泵优选包含用于再生能力的内置式加热器。低温水泵的实例包含均由布鲁克斯自动化(Brooks Automation)(www.brooks.com)销售的
Figure A20078000987500201
PFC水蒸汽低温泵和CTI-
Figure A20078000987500202
LowProfile WaterpumpTM。低温水泵通常经配置以在低真空环境中抽吸，但可经修改或调节以在本文所描述的方法的操作压力范围中工作。对于一些前驱体，捕集器操作温度可在100-150°开的范围内，而对于其它前驱体，其可在150°与300°开之间的范围内。较高的捕集温度可使得能够捕集某些金属卤化物前驱体化学物质，同时允许其它材料(例如，背景水蒸汽、溶剂和惰性气体)通过，借此改进被捕集的前驱体的纯度。
本文所描述的系统和方法可展现出极少或无移动机器零件(包含放出和卷起卷轴72、82、172、182、272、282、372、382以及转向引导件64、66、164、166、364、366)的涂覆，因为这些零件中的每一者驻留在系统的仅一个区中，或完全在所述区的外部。与常规ALD系统不同，本文所描述的系统中不需要高速脉冲阀，且理论上，维护要求将最少。
与本文揭示的实施例一致的系统和方法可在相对较宽范围的温度和压力下操作。必需的操作温度和压力将很大程度上由特定工艺化学性质决定。然而，举例来说，操作压力可在约1毫托的相对较低真空环境到500-1500托(约1到2个大气压)的正压力环境的范围内。压力在不同前驱体区中可能不同，以适应(例如)具有不同蒸汽压力、分子移动性和反应性特征的前驱体的使用。在一些实施例中，两个或两个以上前驱体区和惰性气体区可维持在不同的温度以优化膜特性和/或产量。在行进波ALD反应器典型的操作温度下，操作温度还可从室温以下变化到适当室温以上。
在一些实施例中，可利用经加热辊或转向引导件64、66、164、166、364、366来加热衬底并经由ALD促进薄膜成长。前驱体区14、16、114、116、314、316和/或隔离区20、120、320中的一者或一者以上也可被加热。通路54、56、154、156、354、356可通过将经加热惰性气体直接注射到通路中而被加热。
在一个实施例中，等离子放电或其它游离基源包含在前驱体区的一者或一者以上中或邻近的室中，以实现等离子或游离基辅助的ALD膜成长。
本文所描述的系统和方法通常将导致衬底的两个面上的沉积。为了实现单侧沉积，衬底可经分层、折叠或被遮掩以进行沉积，接着剥开、展开或去除掩模以产生成品。单侧沉积的其它可能的方法包含在平坦化管状衬底上沉积，接着纵向切开，或在双侧沉积之后切开固体衬底。
本文所描述的系统和方法不限于在例如塑料膜或金属箔的网衬底上沉积。相同的基本配置可用于涂覆线、柔性管道、织物材料(例如，布)、编织材料(例如，编织的线或绳)、非织物片状材料(例如，纸)、蒸汽阻挡构造等。
以下是本文所揭示的系统和方法的潜在应用的进一步实例：
1)在塑料或金属箔上，作为气体或化学阻挡物，作为电绝缘体，作为电导体，或作为半导体。特定应用包含用于食品或医药包装的氧和湿气阻挡物，用于大面积太阳能电池、柔性显示器和柔性电子元件的电绝缘、传导或半传导膜。
2)例如布等织物材料上的涂层，用以提供阻燃或使表面功能化，以例如提供防湿气或防染色。
3)气体或化学阻挡物或管道，例如用于化学或机械应用中的塑料管道。
4)织物或经压制片状材料中机械/物理特性的改进，例如可提供“填料”以接合且结合个别颗粒或纤维的膜。
整个本说明书中提及“一个实施例”或“一实施例”或“一些实施例”意味着特定描述的特征、结构或特性包含在至少一个实施例中。因此，整个本说明书中各处出现的短语“在一个实施例中”、“在一实施例中”、“在一些实施例中”等并不一定全部表示相同实施例。此外，在一个或一个以上实施例中可以任何适宜方式组合所描述的特征、结构或特性。在一些情况下，可在没有所述特定细节中的一者或一者以上的情况下或在利用其它方法、组件、材料等的情况下实践本发明。在其它情况下，未详细展示或未描述众所周知的结构、材料或操作以免混淆实施例的各方面。
所属领域的技术人员将易于了解，可在不偏离本发明的基本原理的情况下对上述实施例的细节作出许多改变，因此，本发明的范围应仅由所附权利要求书确定。

Claims (34)

1.一种用于将薄膜沉积在柔性衬底上的系统，其包括：
第一前驱体区，当所述系统在使用中时将第一前驱体气体引入到所述第一前驱体区中；
第二前驱体区，当所述系统在使用中时将不同于所述第一前驱体气体的第二前驱体气体引入到所述第二前驱体区中；
隔离区，其介于所述第一与第二前驱体区之间，当所述系统在使用中时，将惰性气体引入到所述隔离区中，所述隔离区包含一系列限流通路，所述限流通路向所述第一与第二前驱体区开放且经布置以提供一系列路径，柔性衬底沿着所述路径在所述第一前驱体区与所述第二前驱体区之间往复横穿多次且每次均通过所述隔离区；以及
衬底传送机构，其包含：
多个第一转向引导件，其沿着所述第一前驱体区被间隔开，所述第一转向引导件中的至少一些转向引导件适于在所述衬底朝着所述第二前驱体区的行进方向变化期间支撑所述衬底，以及
多个第二转向引导件，其沿着所述第二前驱体区被间隔开，所述第二转向引导件中的至少一些转向引导件适于在所述衬底朝着所述第一前驱体区的行进方向变化期间支撑所述衬底。
2.根据权利要求1所述的系统，其中所述通路中的至少一些通路包含隧道。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其中所述通路中的至少一些通路包含刮擦器。
4.根据任一前述权利要求所述的系统，其进一步包括将所述隔离区与所述第一前驱体区分离的第一分隔物，和将所述隔离区与所述第二前驱体区分离的第二分隔物，且其中所述限流通路包含穿过所述第一分隔物的一系列第一通路，和穿过所述第二分隔物的一系列第二通路。
5.根据任一前述权利要求所述的系统，其中所述第一和第二转向引导件中的每一者包含辊。
6.根据任一前述权利要求所述的系统，其中所述衬底传送机构进一步包括：
放出卷轴，其用于从线圈放出所述衬底以便在所述隔离区的第一末端处接收；以及
卷起卷轴，其用于卷绕从所述隔离区的与所述第一末端相反的第二末端接收到的所述衬底。
7.根据权利要求6所述的系统，其中所述放出和卷起卷轴位于所述隔离区内。
8.根据权利要求6所述的系统，其中所述放出和卷起卷轴位于所述隔离区、所述第一前驱体区和所述第二前驱体区外部，且所述系统进一步包括处于所述隔离区的第一末端处的入口通路和处于所述隔离区的与所述第一末端相反的第二末端处的出口通路。
9.根据权利要求6到8中任一权利要求所述的系统，其中所述放出卷轴和所述卷起卷轴每一者包含可逆的驱动机构。
10.根据任一前述权利要求所述的系统，其进一步包括：
第一前驱体递送系统，其耦合到所述第一前驱体区，用于将所述第一前驱体气体供应到所述第一前驱体区；以及
第二前驱体递送系统，其耦合到所述第二前驱体区，用于将所述第二前驱体气体供应到所述第二前驱体区。
11.根据任一前述权利要求所述的系统，其进一步包括用于将惰性气体注射到所述隔离区中的惰性气体递送系统。
12.根据任一前述权利要求所述的系统，其中所述系列的限流通路包含至少十个此类通路。
13.根据任一前述权利要求所述的系统，其中所述第一转向引导件中的至少一些转向引导件可调节地安装在所述第一前驱体区内以朝着所述隔离区和远离所述隔离区移动，以借此调节所述衬底在所述第一前驱体区中的停留时间。
14.根据任一前述权利要求所述的系统，其进一步包括可操作地耦合到所述第一和第二前驱体区中的至少一者的泵。
15.根据权利要求14所述的系统，其进一步包括介于所述第一和第二前驱体区中的一者与所述泵之间的前驱体捕集器。
16.根据任一前述权利要求所述的系统，其进一步包括用于将前驱体游离基供应到所述第一和第二前驱体区中的一者的游离基产生器。
17.根据任一前述权利要求所述的系统，其进一步包括：
第三前驱体区，当所述系统在使用中时将不同于所述第一和第二前驱体气体的第三前驱体气体引入到所述第三前驱体区中，所述第三前驱体区通过第三分隔物与所述隔离区分离且定位成与所述第二前驱体区相反；以及
穿过所述第三分隔物的一系列第三通路，所述第三通路沿着所述第三前驱体区被间隔开且经布置以使所述衬底在所述第二与第三前驱体区之间往复地从中穿过并穿过所述隔离区。
18.根据任一前述权利要求所述的系统，其中所述转向引导件中的至少一些转向引导件包含经加热辊。
19.一种将薄膜沉积在柔性衬底上的方法，其包括：
将第一前驱体气体引入到第一前驱体区中；
将第二前驱体气体引入到与所述第一前驱体区间隔开的第二前驱体区中，所述第二前驱体气体不同于所述第一前驱体气体；
在所述第一与第二前驱体区之间往复引导柔性衬底并穿过介于所述第一与第二前驱体区之间的隔离区的一系列限流通路，使得所述衬底多次穿行通过所述第一和第二前驱体区，在所述衬底穿行通过所述第一前驱体区期间，所述第一前驱体气体的单层吸附到所述衬底的表面，且在所述衬底随后穿行通过所述第二前驱体区期间，所述第二前驱体气体与所述衬底的所述表面处的所述吸附的第一前驱体起反应，以借此将薄膜沉积在所述衬底上；
将惰性气体引入到所述隔离区中；
在所述隔离区与所述第一前驱体区之间产生第一压力差以及在所述隔离区与所述第二前驱体区之间产生第二压力差，所述压力差足以抑制所述第一和第二前驱体气体迁移出所述各自第一和第二前驱体区；以及将所述第一和第二前驱体气体混合在所述区中的一者内，借此抑制所述区内未吸附量的所述第一和第二前驱体气体之间的反应。
20.根据权利要求19所述的方法，其进一步包括在所述第二前驱体区与不同于所述第二前驱体气体的第三前驱体气体被引入到其中的第三前驱体区之间往复引导所述衬底。
21.根据权利要求19或20所述的方法，其中产生所述压力差包含从所述第一和第二前驱体区进行抽吸。
22.根据权利要求19到21中任一权利要求所述的方法，其中产生所述压力差包含将所述惰性气体引入到所述通路中。
23.根据权利要求19到22中任一权利要求所述的方法，其中所述在所述第一与第二前驱体区之间往复引导所述衬底包含使所述衬底沿着蛇形传送路径连续前进。
24.根据权利要求23所述的方法，其中在第一方向上沿着所述蛇形路径传送所述衬底以完成第一次通过，且随后在与所述第一方向相反的第二方向上沿着所述蛇形路径反绕所述衬底以完成第二次通过。
25.根据权利要求24所述的方法，其进一步包括在所述第一与第二次通过之间的时间间隔期间，将所述第一和第二前驱体气体中的至少一者切换为不同的前驱体气体。
26.根据权利要求19到25中任一权利要求所述的方法，其进一步包括将掺杂剂引入到所述第一和第二前驱体区中的一者中。
27.根据权利要求19到26中任一权利要求所述的方法，其进一步包括调节穿过所述第一前驱体区的所述穿行中的至少一些穿行的长度。
28.根据权利要求19到27中任一权利要求所述的方法，其进一步包括：
从所述第一前驱体区排出所述第一前驱体气流；以及
捕集所述排出的第一前驱体气体。
29.根据权利要求28所述的方法，其进一步包括将所述捕集的第一前驱体气体再循环到所述第一前驱体区中。
30.根据权利要求19到29中任一权利要求所述的方法，其进一步包括：
从线圈将所述衬底放出到所述隔离区的第一末端；
从所述隔离区的与所述第一末端相反的第二末端卷绕所述衬底。
31.根据权利要求19到30中任一权利要求所述的方法，其进一步包括加热所述第一和第二前驱体区中的至少一者。
32.根据权利要求19到31中任一权利要求所述的方法，其进一步包括加热所述衬底。
33.根据权利要求19到32中任一权利要求所述的方法，其进一步包括将游离基引入到所述第一和第二前驱体区中的一者中。
34.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述衬底在所述第一与第二前驱体区之间往复横穿10与5000次之间。
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