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CN101357403A - 用于制造金属纳米颗粒的方法 - Google Patents

用于制造金属纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于制造金属纳米颗粒的方法，包括：使用烷基胺解离选自由银、金及钯组成的组的至少一种金属前体；还原该解离的金属前体；以及分离用烷基胺帽化的该金属纳米颗粒。本发明提供一种用于制造金属纳米颗粒的方法，与气相方法相比，该方法能够用更简单的装置进行、能够仅通过使用烷基胺而不使用任何高浓度的表面活性剂(这样可以更进一步大量的生产)来提供高产量的金属纳米颗粒、能提供具有高度分散稳定性和具有1nm至40nm均匀尺寸的金属纳米颗粒。

Description

用于制造金属纳米颗粒的方法
相关申请交叉参考
本申请要求于2007年7月30日向韩国知识产权局提交的第10-2007-0076556号韩国专利申请的权益，其公开内容整体结合于此作为参考。
技术领域
本发明涉及一种用于制造金属纳米颗粒的方法，更具体地，本发明涉及一种用于制造颗粒尺寸均匀并可以批量生产的金属纳米颗粒的方法。
背景技术
对于薄膜的金属布线图案(metal patterning)以及通过喷墨法在衬底上形成精细线路存在较大的需求，以响应电子装置微小型化以及高密度化的趋势。为此，有必要研制由具有均匀形状、偏窄的颗粒分布以及出色的可分散性的金属纳米颗粒制造的导电墨水(conductive ink)。
存在有多种用于制造金属纳米颗粒的方法诸如机械研磨法、共沉淀法、喷雾法、溶胶-凝胶法、电沉积法以及微乳液法等。与共沉淀法相关的问题在于该方法可能难于控制颗粒的尺寸、形状以及颗粒分布，与溶胶-凝胶法相关的问题是生产成本高以及批量生产困难。在另一方面，微乳液法提供了颗粒尺寸、形状以及颗粒分布的简单控制但该过程复杂因此不适于实际使用。
用于在溶液中制造纳米颗粒的传统方法具有浓度的限制。也就是，仅低于0.01M的浓度用来生产具有均匀尺寸的纳米颗粒，并且其产量还非常低。因此需要至少1000升的反应器以生产具有均匀尺寸的纳米颗粒的克容量。
通过使用硫羟或脂肪酸化合物已经生产出银纳米颗粒。该硫羟化合物与诸如金和银的贵金属具有一个强键并且能够控制颗粒的尺寸。脂肪酸化合物也能够控制颗粒尺寸即使与贵金属的键弱于硫羟化合物与贵金属的键。然而，胺化合物与银具有一个弱键，因此难于生产稳定的银纳米颗粒。
最近，引入了一种使用醋酸银、油胺以及一种有机溶剂制造金或银纳米颗粒的方法。然而，反应时间多于8小时且产量非常低地约为10％。在这种方法中，苯肼可以被用作还原剂以生产银纳米颗粒，但它是一种致癌性的化合物因此不能应用于工业生产。此外，醋酸银非常贵，因此不适用于批量生产。因此，这些现有方法不适用于批量生产具有高产量高分散稳定性的金属纳米颗粒。
发明内容
本发明的一个方面是提供一种通过使用高浓度下的低价前体来制造高产量的金属纳米颗粒的方法。
为了解决于现有方法相关的问题，本发明提供了一种用于制造金属纳米颗粒的方法，该方法包括：
使用烷基胺解离至少一种选自银、金及钯的金属前体；
还原该解离的金属前体；以及
分离被烷基胺帽化的该金属纳米颗粒。
根据本发明的一个具体实施方式，该金属前体可以是一种银前体。
根据本发明的一个具体实施方式，该银前体可以是选自硝酸银、醋酸银、以及氧化银的至少一种。
根据本发明的一个具体实施方式，该金属前体相对于烷基胺以0.1至1的摩尔比例加入。
根据本发明的一个具体实施方式，解离该金属前体的步骤是通过在60℃至150℃的温度下使用C10至C20的烷基胺进行的。
根据本发明的一个具体实施方式，C10至C20的烷基胺可以是选自癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺以及油胺的至少一种。
根据本发明的一个具体实施方式，解离该金属前体的步骤是通过在室温至150℃的温度下另外加入C2至C8的烷基胺进行的。
根据本发明的一个具体实施方式，C2至C8烷基胺可以是选自乙胺、丙胺、丁胺、己胺以及辛胺的至少一种。
根据本发明的一个具体实施方式，该烷基胺可以相对于该金属前体以1至10的摩尔比例加入。
根据本发明的一个具体实施方式，解离该金属前体的步骤可以进一步包括加入非极性溶剂。
根据本发明的一个具体实施方式，该非极性溶剂可以是选自甲苯、己烷、环己烷、癸烷、十二烷、十四烷、十六烷、十八烷以及十八烯的至少一种。
根据本发明的一个具体实施方式，该非极性溶剂可以相对于该金属前体以1至100的摩尔比例加入。
根据本发明的一个具体实施方式，在还原该解离的金属前体的步骤中，可加入还原剂或催化剂。
根据本发明的一个具体实施方式，该还原剂可以是选自甲酸、甲酸胺、二甲胺硼烷、四丁胺硼烷以及三乙胺硼烷的至少一种。
根据本发明的一个具体实施方式，该还原剂可以相对于该金属前体以1至4的摩尔比例加入。
根据本发明的一个具体实施方式，该催化剂可以是选自Sn、Cu、Fe、Mg以及Zn的至少一种。
根据本发明的一个具体实施方式，该催化剂可以相对于该金属前体以0.05至0.5的摩尔比例加入。
根据本发明的一个具体实施方式，分离该金属纳米颗粒的步骤可以通过使用甲醇或丙酮或它们的混合物进行。
本发明提供一种用于制造金属纳米颗粒的方法，与气相方法相比，该方法能够用更简单的装置进行、能够仅通过使用烷基胺而不使用任何高浓度的表面活性剂(这样可以更进一步大量的生产)来提供高产量的金属纳米颗粒、能提供具有高度分散稳定性和1nm至40nm均匀尺寸的金属纳米颗粒。
附图说明
图1是实施例1中生产的银纳米颗粒的TEM图像。
图2是实施例1中生产的银纳米颗粒的PXRD分析。
图3是例示实施例1中生产的银纳米颗粒中有机化合物含量的TGA图。
具体实施方式
在下文中将详细地描述根据本发明的生产金属纳米颗粒的方法的优选具体实施方式。
一种用于制造根据本发明的金属纳米颗粒的方法，包括解离选自银、金及钯的至少一种的金属前体、还原该解离的前体、以及分离用烷基胺帽化的该金属纳米颗粒。
这里，金属前体可以是一种金属盐，其中的金属是选自金、银及钯的至少一种。根据一个具体实施方式，该金属前体可以是选自AgBF4、AgCF3SO3、AgNO3、AgClO4、Ag(CH3CO2)、AgPF6以及Ag2O。
该金属前体以相对于烷基胺0.1至1的摩尔比例加入。当该金属前体的含量大于1摩尔比例时，该金属前体没有被充分地解离，而当金属前体的含量小于0.1摩尔比例时，产生烷基胺过度使用，这是不经济的并且降低了生产率。
解离金属前体的步骤可以分为(i)直接使用用作帽化分子(capping molecule)的烷基胺以及(ii)另外加入小分子的烷基胺。
在前者的情况下，可用作帽化分子(capping molecule)的烷基胺可以具有至少10个碳包括癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺以及油胺等。这种烷基胺不仅可以作为帽化分子而且可以解离金属前体。
同样用作帽化分子的烷基胺的含量可以是相对于金属前体为1至10的摩尔比例。当该含量低于1摩尔比例时，该金属前体没有被充分地解离，而当该含量大于10摩尔比例时，产生烷基胺的过度使用，这是不经济的并且降低了生产率。
在使用具有至少10个碳原子的烷基胺解离金属前体的情况下，当温度低于60℃时，该金属前体可能没有被充分地解离，而当温度高于150℃时，可能产生严重的放热反应。
在后者的情况下，小分子的烷基胺可以是具有小于C8碳原子的乙胺、丙胺、丁胺、己胺以及辛胺等。
小分子的烷基胺可以相对于金属前体以1至10的摩尔比例加入。当该含量小于1摩尔比例时，该金属前体没有被充分地解离，而当该含量大于10摩尔比例时，产生烷基胺的过度使用，这是不经济的。
在使用小分子烷基胺解离金属前体的情况下，当温度低于室温时，该金属前体可能没有被充分地解离，而当该温度高于150℃时，可能造成严重的放热反应。
此外，在解离金属前体的步骤中可以另外加入一种非极性溶剂，其实例可以是甲苯、己烷、环己烷、癸烷、十二烷、十四烷、十六烷、十八烷以及十八烯。该非极性溶剂可以控制反应温度并稀释反应混和物。该非极性溶剂可以相对于金属前体以1至100的摩尔比例加入。当该含量小于1摩尔比例时，可能不形成均相反应溶液，而当该含量大于100摩尔比例时，产生非极性溶剂的过度使用，这是不经济的。
在还原被解离的金属前体的步骤中可以使用任何种类的还原剂，优选可以使用较弱的还原剂，其实例包括甲醛、甲酸、甲酸胺、二甲胺硼烷、四丁胺硼烷以及三乙胺硼烷，优选为甲酸根化合物诸如甲酸和甲酸胺。
该还原剂可以相对于金属前体以1至4的摩尔比例加入。当还原剂的含量小于1摩尔比例时，可能由于不充分的还原而降低成品收率，当还原剂的含量大于4摩尔比例时，产生还原剂的过度使用，这是不经济的。
在还原被分解的金属前体的步骤中可以使用任何种类的催化剂，该催化剂的金属实例包括Sn、Cu、Fe、Mg及Zn等的各自的盐。由于金属催化剂具有比金属前体的金属更低的标准还原电位，金属催化剂本身被氧化并有效地还原诸如银离子的金属离子，如下反应方程式所示。
Ag++M+z→Ag0+M+(z+1)
具体的金属催化剂可以是Sn(NO3)2、Sn(CH3CO2)2、Sn(acac)2、Cu(NO3)2、Cu(CH3CO2)2、Cu(acac)2、FeCl2、FeCl3、Fe(acac)2、Mg(NO3)2、Mg(CH3CO2)2、Mg(acac)2、Zn(CH3CO2)2、ZnCl2、Zn(acac)2等，但不限于此。
催化剂可以相对于金属前体以0.05至0.5的摩尔比例使用。当该含量小于0.05摩尔比例时，降低成品收率，而当该含量大于0.5摩尔比例时，产生不经济的金属催化剂的过分使用。
在分离被用烷基胺帽化的金属纳米颗粒的步骤中可以使用非极性溶剂诸如甲醇、丙酮或甲醇和丙酮的混合物以分离金属纳米颗粒，但不限于此。
与用传统方法生产的金属纳米颗粒相比，由上述方法生产的金属纳米颗粒以高产量产出且具有1nm至40nm的高分散稳定性。
实施例
尽管参照具体实施方式已经描述本发明，应该理解的是，在不背离本发明精神和范围的前提下，本领域技术人员可以进行如附加的权利要求和它们的等同替换限定的各种改变和修改。在本发明的描述中，当描述一个已确定的技术不涉及本发明的要点时，将省略有关的细节的描述。
在下文中，尽管将通过实施例给出更详细的描述，但这些描述仅用于解释而没有意图限制本发明。
实施例1：制备金属纳米颗粒
将34g的硝酸银和300g的油胺搅拌并加热至80℃以溶解该硝酸银。反应混合物为黄色，且在硝酸银完全溶解后，在该温度下加入8g的甲酸。一加入甲酸，反应混合物在放热反应下变为暗褐色。反应进行约2小时，再加入丙酮和甲醇的混合物。通过离心获得银纳米颗粒且产生的银纳米颗粒经确定具有约7nm的尺寸。
实施例2：用小分子的烷基胺制备金属纳米颗粒
将34g的硝酸银、120g的油胺及250ml的甲苯进行搅拌并加入30g的丁胺从而在搅拌的同时顺利地解离硝酸银。将该反应混合物搅拌并加热至80℃直到变为澄清的溶液。一加入8g甲酸，反应混合物在放热反应下变为暗褐色。反应进行约2小时，再加入丙酮和甲醇的混合物。通过离心获得银纳米颗粒且产生的银纳米颗粒经确定具有约10nm的尺寸。
实施例3：用金属催化剂制备金属纳米颗粒
将34g的硝酸银和300g的油胺搅拌并加热至80℃以溶解该硝酸银。反应混合物为黄色，且在硝酸银完全溶解后，在该温度下加入10g Sn(ac)2。一加入Sn(ac)2，反应混合物在放热反应下变为暗褐色。反应进行约2小时，再加入丙酮和甲醇的混合物。通过离心获得银纳米颗粒且生成的银纳米颗粒经确定具有约5nm的尺寸。
实施例1中产生的银纳米颗粒的TEM图像在图1中示出。如图1所示，注意到该银纳米颗粒具有小于10nm的均匀尺寸。
实施例1中产生的银纳米颗粒的PXRD分析在图2中示出。如图2所示，注意到产生了具有FCC(面心立方体的)结构的银纳米颗粒。
提供实施例1中产生的银纳米颗粒中有机化合物含量的TGA(热重分析图)图表在图3中示出。注意到银纳米颗粒中有机化合物(为帽化分子)的含量是15wt％且当银纳米颗粒的尺寸从1nm变化至20nm时，有机化合物的含量从30wt％降至5wt％。也注意到该银纳米颗粒显示了高度的分散稳定性。

Claims (18)

1.一种用于制造金属纳米颗粒的方法，包括：
使用烷基胺解离至少一种选自由银、金及钯组成的组的金属前体；
还原该解离的金属前体；以及
分离用烷基胺帽化的该纳米颗粒。
2.根据权利要求1的方法，其中该金属前体是银前体。
3.根据权利要求1的方法，其中该银前体是选自由硝酸银、醋酸银及氧化银组成的组的至少一种。
4.根据权利要求1的方法，其中该金属前体以相对于该烷基胺0.1至1的摩尔比例加入。
5.根据权利要求1的方法，其中解离该金属前体的该步骤是通过在60℃至150℃的温度下使用C10至C20的烷基胺进行的。
6.根据权利要求5的方法，其中该烷基胺是选自由癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺以及油胺组成的组的至少一种。
7.根据权利要求1的方法，其中解离该金属前体的该步骤是通过在室温至150℃的温度下另外加入C2至C8的烷基胺进行的。
8.根据权利要求7的方法，其中该C2至C8的烷基胺是选自由乙胺、丙胺、丁胺、己胺以及辛胺组成的组的至少一种。
9.根据权利要求1的方法，其中该烷基胺以相对于该金属前体1至10的摩尔比例加入。
10.根据权利要求1的方法，其中在解离该金属前体的该步骤中，加入非极性溶剂。
11.根据权利要求10的方法，其中该非极性溶剂是选自由甲苯、己烷、环己烷、癸烷、十二烷、十四烷、十六烷、十八烷以及十八烯组成的组的至少一种。
12.根据权利要求10的方法，其中该非极性溶剂以相对于该金属前体1至100的摩尔比例加入。
13.根据权利要求1的方法，其中在还原该解离的金属前体的该步骤中，加入还原剂或催化剂。
14.根据权利要求13的方法，其中该还原剂是选自由甲醛、甲酸、甲酸胺、二甲胺硼烷、四丁胺硼烷以及三乙胺硼烷组成的组的至少一种。
15.根据权利要求13的方法，其中该还原剂以相对于该金属前体1至4的摩尔比例加入。
16.根据权利要求13的方法，其中该催化剂是选自由Sn、Cu、Fe、Mg以及Zn组成的组的至少一种。
17.根据权利要求13的方法，其中该催化剂以相对于该金属前体0.05至0.5的摩尔比例加入。
18.根据权利要求1的方法，其中分离该金属纳米颗粒的该步骤是通过使用甲醇、丙酮或它们的混合物进行的。
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