CN101300474B - 用于电磁波谱或光学分析特别是光度分析、分光光度分析或图像分析的装置 - Google Patents

Abstract

一种装置，用于对待分析材料进行电磁波谱或光学分析，该材料位于产品区诸如容器或管中，特别是用于对粉末、块状材料、颗粒等进行光度分析、分光光度分析或图像分析，该装置具有位于外壳中的测量探头，该测量探头具有至少一个辐射或光测量元件、设置在该外壳壁内并处于光路中的测量窗口、以及至少一个用于分析的检测元件。测量探头以这样一种方式形成并且在轴向可移动地被引导，该方式使设有测量窗口的至少部分外壳通过开口进入包含待分析材料的产品区中，以用于分析。该至少一个测量窗口被设置在外壳周壁的至少一个子区域中。密封帽被设置在外壳的前端面与设置在周壁中的测量窗口之间，在测量探头的退回位置，测量窗口处于产品区之外，该密封帽至少部分地仍然处于产品区(3)的开口(5)区域中，并因此覆盖该开口(5)。

Description

用于电磁波谱或光学分析特别是光度分析、分光光度分析或图像分析的装置

技术领域

本发明涉及一种装置，其用于对位于产品区例如容器或管中的待分析材料进行电磁波谱或光学分析，特别是用于对粉末、块状材料、颗粒等进行光度分析、分光光度分析或图像分析，该装置具有设置在外壳中的测量探头，该测量探头具有至少一个辐射或光测量元件、设置在外壳壁内并且位于光路中的测量窗口、以及至少一个用于进行分析的检测元件，该测量探头以这样一种方式形成并且沿轴向可移动地被引导，即，使得该测量窗口所在的至少部分外壳通过开口进入包含待分析材料的产品区，以便进行分析。本发明也涉及一种用于分析位于产品区内的待分析材料的方法。

背景技术

从美国专利US6,873,409 B1中可知，借助于插入到含有待分析材料的容器中的测量探头，采用反射或透射反射的光度分析或分光光度分析，对待分析材料的化学成分、密度、含水量等进行分析。其使用领域例如为混合器、干燥器、粒化装置、反应器、喷雾器、涂料器等，特别是在制药工业中。根据现有的技术，测量探头与其测量和检测元件设置在外壳中，该测量探头具有测量窗口，该测量窗口设置在测量探头或测量探头外壳的最前端。光随后沿探头的方向沿轴向入射。例如，光在那里被颗粒反射，未被吸收的光反射回测量探头。

为了进行分析，同样已知的是利用称为乌尔比利球(Ulbricht sphere)的积分球。乌尔比利球用于固体或液体样品的反射光谱测量。这包括来自光源的光通过光学的石英玻璃窗口而进入乌尔比利球。待测样品被漫射地照射并且测量全反射，或者直接照射并检测漫反射。反射光通过另一玻璃光纤传送到光纤光谱仪进行光谱评估。乌尔比利球本身是一个空心球，其内表面由漫射且高度反射的材料组成。通过在该球内进行多次反射，该球作为具有朗伯(Lambert)特性的发射器或检测器而工作。

在采用已知装置的情况下，在透过测量窗口的过程期间进行测量。然而，这涉及的问题是，取决于待分析的材料，测量窗口很快被来自该过程的颗粒污染或覆盖，或者变得模糊。清洗位于容器内的测量探头是极端困难的，在一些情况下甚至是不可能的。如果使用了进入容器的开口并且在测量探头的纵向进行轴向测量的测量探头，那么只能通过移除或卸载测量探头来清洗测量窗口，或者可选择地，如果测量探头保留在容器内，在生产过程之后通过冲洗来进行清洗。在生产过程中进行清洗而不扰乱该过程是不可能的。

至于另一现有技术，参考US 6,058,776和US 5,591,907。

发明内容

本发明基于的目标是提供在开始提到的那种类型的测量探头，其容许探头特别是测量窗口能以简单的方式进行清洁，甚至是在生产过程中进行清洁。

根据本发明，通过设置在外壳周壁的至少一个子区域内的至少一个测量窗口以及通过位于外壳的前端面与设置在周壁中的测量窗口之间的密封帽来实现该目的；在测量探头的退回位置(在该退回位置，该测量窗口位于产品区之外)，该密封帽至少部分地仍然处于产品区的开口区域中，并因此覆盖该开口。

将测量窗口设置在周壁中并根据本发明来设置密封帽具有的效果是仅仅需要将带有测量探头的外壳从容器的开口退回，带测量探头的外壳通过该开口被推到使测量窗口位于产品区外的程度，但同时密封帽仍然在内部，并以此来密封该开口。在该位置，随后有可能以有利的方式对测量窗口进行清洗，不出现任何问题，确切地说，如果密封帽相应于产品区的内部而形成了相应的密封，则不会扰乱在产品区发生的该过程。因此，带测量探头的外壳及其测量和检测元件能够再次通过该开口下降进入产品区内，之后实施另外的测量和分析。

在本发明的一个非常有利的改进中，它可以被设置成提供一个清洗装置，用于在测量探头的退回位置至少清洗测量探头的测量窗口。

根据本发明的清洗装置容许清洗测量探头的外壳，特别是具有测量窗口的区域。

为此，在一种形式的结构中，它可以被提供成使清洗装置具有清洗介质室，该清洗介质室被设置在外壳和引导件之间的中间区内，至少位于测量窗口区域中，该清洗介质室设有用于清洗介质的至少一个流入件和至少一个流出件。

在更有利的改进中，其可以被提供成使引导件具有至少一个气体连接件，用于将干燥气体输送到筒形引导件的内部。在清洗后，并在测量探头被重新引入产品区内部之前，该干燥气体可用于干燥外壳的外部，特别是具有测量窗口的区域。

在一种改进中，它也可以被提供成利用气压测试装置来检测引导件内部的气压。以这种方式，可以确定产品区内外的泄露。特别是，以这种方式，可以对位于测量探头或测量探头的外壳与容器或封闭的引导件例如筒形引导件之间的密封部分的功能进行检测。

根据本发明，在一种非常有利的改进中，其可以被提供成这样，即，对于在外壳的内部沿轴向供应的辐射，提供了至少一个束偏转装置，该束偏转装置将该束或光偏转到径向，以便通过设置在周壁上的测量窗口而相应地照射待分析的材料，并且检测再次通过该窗口的反射射线，并且随后，在重新偏转之后，能够再次从测量探头导出该反射射线以用于分析或评估。

多种装置都有可能作为该束偏转装置。以简单的方式，可以为此提供一个或多个镜子，根据测量窗口的周长而在周向分布、设置并形成。同样地，形成棱锥或圆锥或截头圆锥也是可能的。以这种方式，可以获得多个镜面。如果使用了四、六或八面棱锥，那么采用不同的参数并结合相应数目的测量窗口进行多种测量或分析的可能性可以作为另一优点而获得。为此，则它也仅需要提供相应数目的检测元件，例如接收光导件。

根据本发明形成测量探头的方式以及设置测量窗口的方式的另一重要优势在于也因此可能进行参比测量，例如，在测量期间进行白色平衡或一些其它的校准。为此，仅需要将具有测量探头的外壳局部移出产品区一相应的量，之后，可以通过设置在用于外壳的引导件中的参比和/或测试元件，经由测量窗口进行相应的校准或参比测量。

此外，根据本发明的装置也容许在不同的测量装置中设置多种发射和接收光导件，并且它们可以用在不同的测量方法中。

此外，以这种方式，有可能进行功能检测，而无需不得不卸载测量探头。

采用根据本发明的装置，利用光导件的相应布置，实际上可以实施所有已知的测量方法，例如，反射/再发射或透射反射(紫外、可见、近红外、红外)、荧光或激光诱导荧光(LIF)、生物或化学发光或拉曼光谱。类似地，激光诱导的击穿光谱(LIBS)或具有参考信号返回的双光束设置是可能的。

此外，根据本发明的装置，也能够用于温度测量，例如，将连接到测量探头或接收检测器的温度测量元件设置在密封帽中时。以这种方式，在产品区为样品材料测量温度也是可能的。

在测量探头本身中，可以容纳多种不同的发射和检测元件及装置。在这一方面，发射/检测元件可以相同或不同，以容许进行不同的分析。

在本发明的另一改进中，也可以提供成使该束偏转装置例如镜面体在应用过程进行转动或旋转。以这种方式，例如，有可能在容器中覆盖更大的区域。

根据本发明的另一优势在于，根据其长度，测量探头也能够以任何期望的长度引入到含有产品的容器中。以这种方式，通过在不同的入口深度进行测量，有可能获得总含量的相应分布。通过在不同深度进行测量，有可能对于例如混合、干燥、粒化和涂覆过程的监测和/或分析甚至更好。

此外，也可能通过测量窗口不仅进行360°的全景测量，而且也进行分段的测量。例如，对于均匀分布的样品，被分析产品的一种特性能够在特定波长下在一个分段区域内进行测量，同时产品的另一种性质有可能在不同的波长下在另一分段区域内进行测量或分析。类似地，例如，有可能在一个分段区域内采用可见光来测量颜色，同时，例如在另一个分段区域中进行荧光或近红外测量。这就意味着在将要测量的各分段区域内采用相同或不同的测量方法中是可能的，这些区域由测量窗口形成，并且可以在一次操作中这样做，或者通过将测量探头一次插入产品区而进行。

附图说明

下面基于附图，大体上描述了本发明的示例性实施例，其中：

图1显示了根据本发明的装置的截面图，带有部分容器；

图2显示了通过测量探头的横截面图；

图3显示了根据图2中的细节“X”得到的放大显示的发射/接收光导件单元；

图4显示了通过具有另一种构型的发射和接收光导件单元的测量探头的横截面图；

图5显示了通过具有多个发射/接收光导件单元的测量探头的横截面图；

图6显示了图1所示的装置，该装置具有退回或被推回的外壳，测量探头处于测量窗口的测量/参比和清洗位置；

图7显示了棱锥型的偏光装置的平面图；

图8显示了根据本发明的装置，该装置与图1中的装置相似，显示了一清洁系统；和

图9显示的装置对应于图8所示的装置，所述的测量探头退回得甚至更远。

具体实施方式

图1所示的装置具有带外壳1的测量探头2，其设有用于对待分析材料进行电磁波谱或光学分析的各种设备，该待分析的材料位于产品区例如容器3中。在这一方面，术语“光学分析”也指使用非可见光。对于容器3，仅显示了其壁4的部分细节，该壁具有开口5。也可以提供管或管状容器或任何其它形式来代替容器3作为产品区。开口5利用引导件(例如封闭的筒形引导件6)和密封环7相对于外部密封，该密封环设置在筒形引导件6的前端壁中。筒形引导件6同时也是用于外壳1的引导件，并且因此是用于该测量探头2的引导件。外壳1和筒形引导件6被形成为筒形的，并且测量探头2与外壳1一起可以相对于筒形引导件6沿轴向移动，由此被引入到容器3的内部。

大体上，测量探头2的结构为公知的类型，为此，以下仅对对于本发明重要的部件进行更加详细的描述。

图1显示了用于发射光导件的连接件8和用于接收光导件的连接件9。此外，如果需要的话，也可以提供用于温度传感器的连接件10。通过公知的方式将连接件8、9和10连接到测试和评估单元(未显示)。

布置在测量探头2内部的例如是：分布在周向上设置的多个发射光导件11以及一个或多个接收光导件12。在这种情况下，如果需要的话，每个光导件也可以包括多个光导件的组合或一束光导件，以实施多种公知的测试方法，例如拉曼、荧光、LIF或LIBS。根据光导件的设计，可以用不同的光导件构造来进行各种测量方法的组合，例如将反射和荧光测量组合的测量方法。如果合适的话，可为此将有关的光导件耦合到相应的检测器(未显示)。

在测量探头2的外壳1进入容器3的前部区域中，在外壳1的周壁上设有一个或多个测量窗口13。如果一个测量窗口13以环形在外壳1的整个周边上延 伸的话，那么进行360°的测量是可能的。用作测量窗口13的材料是对侵蚀介质有抵抗力的材料，例如蓝宝石或石英。对于外壳1的端面，测量窗口13邻接一密封帽14，密封帽14在有密封效果的情况下以不再详细解释的方式连接到测量窗口13和外壳1的其余部分，以便相对于测量探头2的内部产生密封。具有密封件的中心螺纹连接件15(不再详细解释)可以被提供为例如用作紧固件。如果需要的话，也可以将温度传感器16设置在密封帽14中，以便对包含待分析材料的容器3的内部温度进行测量。

为了偏转由发射光导件11产生的光线，辐射偏转装置(为偏转镜17的形式)设置在测量窗口13的区域。可以将偏转镜17设置成这样的方式，例如，使它们相对于测量探头2和外壳1的纵轴线成45°角沿周向分布，以便将轴向入射的光线偏转成沿径向方向，并且能够以该方式从测量窗口13沿径向射出，并由此对待分析的材料相应地进行分析。同时，偏转镜17也用于偏转在容器内部反射并且进一步被测量数值的辐射，其经由该接收光导件12返回到评估单元(未显示)。

替代将许多镜子设置在周向上，也可以使用圆锥形式、截头圆锥形式或棱锥形式的镜单元，提供了相应的镜面17a，正如例如在根据图7的棱锥18的平面图中显示的那样。如果使用了多个测量窗口13或者延伸360°的一个测量窗口13，那么如果提供了对应数量的接收光导件12，则结合多个镜子17或镜面17a，可以进行不同测量方法的组合。

图2显示的中央测量元件表示了发射光导件或接收光导件12，或者在每种情况下可以有多个。这同样适用于沿周向分布设置的发射光导件11，例如六个，其同样可以包含发射光导件11和接收光导件12的组合。

在这一方面，例如在图3中显示了将根据图2中的细节“X”进行放大得到的放大表示的这一单元，同样地，例如包含六个发射光导件11和一个中央的接收光导件12。在这里，多种组合也是可能的。类似地，发射光导件11和接收光导件12具有相同的设置和分布是可能的。而且这同样应用于图2中显示的总共七个单元的不同分布。

图4显示了测量探头2的一种简单设计，具有中央接收光导件12和沿直径相对设置的两个发射光导件11。在每种情况下，这两个沿直径相对的光导件同样也可以具有多个发射光导件11和接收光导件12。

图5显示了一种带有多样的发射光导件11和接收光导件12的设计。如可以看到的，发射和接收光导件11、12可以交错地设置在一个环中，或者如图所示，设置在多个环中，或者在一行中交错设置。

如果合适的话，发射光导件11的数量也可以超过接收光导件12的数量，以保证对测量区域的充分照射。

带测量探头2的外壳1可以无极地(steplessly)或递增地(in increments)进入容器3的内部。图1显示了测量探头2在测量方法中的位置，而图6显示的位置则是测量探头2位于被推入位置，在该被推入位置，由清洗装置19(不再详细说明)对测量窗口13进行清洗，清洗介质从清洗装置进入到测量窗口13的区域，并且经由设置在筒形引导件6中的一个或多个通道20而再次从测量窗口13排出。

通过比较图1和图6可以看到，也可以在该过程的正常进行过程期间中实施对测量窗口13的清洗，这是因为设置在外壳1端面上的密封帽14和作为密封元件的密封环7一起对开口5进行持续的密封。另一方面，作为结果，测量窗口13的区域位于容器3的外侧，并且能以这种方式进行清洗。

同时，在根据图6的位置中，如果需要的话，采用特定的参比材料来实施其它的测量方法同样是可能的，例如通过白色平衡装置21来实施。为此，可以将白色标准校准元件(例如相同或不同的传感器)设置在第二校准位置，与黑色标准校准元件进行比较。同样，利用校准装置22也是可能的，不再相应地对其作详细说明，并且以类似于白色平衡装置21的方式设置在筒形引导件6中，以实施校准操作(不再详细解释)。然而，大体上，这样的测量方法和校准操作通常是公知的。

图8的纵剖图中所示的装置大体上与前述装置具有同样的结构。基于这种原因，对于同样的部件使用了同样的参考标记。

在图8中更加详细地显示了处于这样一种状态的清洁系统，对应于图6，它处于测量探头2的退回位置。如可以看到的，对于设置在筒形引导件6中以及容器4内的密封部件7，其沿周向围绕开口5，除了其密封功能之外，在这种情况下也表示一个刮环。在测量探头2的退回期间，来自容器内部并粘到外壳1外壁的产品以这种方式在形成为刮环的密封部件7处被刮除。

如可以看到的，在该位置，测量窗口13位于容器3的外部。在测量探头2 的外壳1和筒形引导件6的内壁之间存在一个中间区23。筒形引导件6具有用于清洗介质的流入件24和返回件25，流入件24和返回件25的开口伸入筒形区23内。清洗介质(例如清洗液)优选在一定压力下从清洗装置经由流入件24供给(也参见图6)，由此能够对测量窗口13的窗口表面进行清洁。

此外，中间区23可以通过压力连接件26连接到压缩空气源27。在对测量窗口13和外壳1的剩余区域进行清洗之后，通过另外地将压缩空气提供到中间区23中，能够实现干燥。此外，如果也有连接件连接到气压测试装置28，则在干燥的同时，也能够实现对中间区23的压力测试，从而获知密封部件7和后密封件29之间的密封的完整性。

从图8中大体上也可以看到光源30，其连接到在图1和图6中大体显示的发射光导件11上。

可以提供光纤收集器31，用于接收从接收光导件12返回的光或射线。

取代束偏转装置的是例如所显示的偏转镜17，发射光导件11和接收光导件12也可以从他们的轴向偏转进入径向，或在其较低的区域即测量窗口13的区域倾斜地偏转，进一步引导射线或光的传输，以及也引导所发生的接收(参见显示的虚线，分别表示发射光导件和接收光导件)。

而且图8中也显示了致动器32，通过该致动器将测量探头2引入到容器3中，并且也再次从容器中部分地或完全移出。

很显然，在退回位置进行另外的测试和测量方法而不干扰该过程的正常操作也是可能的。这同样适用于在外壳1上或在测量探头2及其各部件内或上进行的其它清洁和/或修理操作。

例如，可以通过致动器32使测量探头2与外壳1一起再进一步退回，如图9所示。可以看到，以这种方式，容器3内部的开口5因此能够不被覆盖，并且密封帽14位于流入件24区域中并处于中间区23内，利用流入件24进行清洗。在该位置，因此也能够清洗密封帽14的周壁及其下侧。以同样的方式，也能够冲洗或清洁容器3的内部。为了这个目的，也可以提供成使得密封帽14(该密封帽14指向容器内部)的下侧被形成为圆的或者甚至锥形(参见图9中的虚线)。以这种方式，对清洗介质的喷射进行偏转，并因此更好地被引入容器3的内部。而且，在其面对密封部件7的侧面上，外壳1可以具有倒角，由此在密封部件7和外壳1之间提供小的间隙，该倒角提供了较高的清洗流体速度，并且由此清 洁结果更好。为此，也能够使用前述的锥形。很明显，筒形引导件6并非必须被形成为圆形，而是如果需要的话，也可以是椭圆形、多边形或任何其它的形状(在横截面图中看)。

因此，在测量探头2的退回位置，能够进行遵照一般公知的测试标准的系统测试。除了校准之外，系统检测因而也是可能的，并且除了清洁之外，干燥测量探头2或外壳1也是可能的。

上述装置也适用于颗粒大小测量，特别是颗粒大小的光学测量。

Claims (31)

1.一种用于对待分析材料进行电磁波谱或光学分析的装置，该材料位于产品区中，该装置具有位于外壳中的测量探头，该测量探头具有至少一个辐射或光测量元件、设置在该外壳壁内并处于光路中的测量窗口、以及至少一个用于分析的检测元件，该测量探头以这样一种方式形成并且沿轴向可移动地被引导，该方式使该测量窗口所在的至少部分外壳通过开口进入包含待分析材料的产品区中以便进行分析，其中，至少一个测量窗口(13)被设置在外壳(1)周壁的至少一个子区域中，并且密封帽(14)被设置在外壳(1)的前端面与设置在周壁中的测量窗口(13)之间，在测量探头(2)处于退回位置时，测量窗口(13)处于产品区(3)之外，该密封帽至少部分地仍然处于产品区(3)的开口(5)区域中，并因此覆盖该开口(5)，其特征在于，至少一个束偏转装置被设置在外壳(1)内部内并处于测量窗口(13)的区域中，该至少一个束偏转装置被设置成使沿轴向入射的光或辐射能够至少大致被偏转到径向方向，以通向该外壳周壁中的该至少一个测量窗口(13)。

2.如权利要求1的装置，其特征在于，提供至少一个镜(17)作为该束偏转装置。

3.如权利要求2的装置，其特征在于，提供了在周向上分布的多个镜(17)。

4.如权利要求2的装置，其特征在于，该至少一个镜(17)至少具有为棱锥或圆锥的形状，其具有多个镜面(17a)。

5.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，该束偏转装置形成为能够转动或枢转。

6.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，在测量探头(2)的退回位置，密封帽(14)对产品区(3)进行密封。

7.如权利要求6的装置，其特征在于，测量探头(2)的外壳(1)在引导件(6)中是可沿轴向移动的，该引导件能定位在产品区(3)的开口(5)中，或者其形成了产品区(3)的一部分。

8.如权利要求7的装置，其特征在于，该引导件(6)具有密封部件(7)，该密封部件与测量窗口(13)和/或外壳(1)的密封帽(14)相互作用。

9.如权利要求8的装置，其特征在于，该密封部件(7)形成为刮环。

10.如权利要求1-4之一所述的装置，其特征在于，提供了一清洗装置(19)，该清洗装置用于在测量探头(2)处于退回位置时至少清洗测量探头(2)的测量窗口(13)。

11.如权利要求10的装置，其特征在于，该清洗装置(19)具有清洗介质室(23)，该清洗介质室(23)设置在外壳(1)与引导件(6)之间的中间区内，并且至少位于测量窗口的区域内，该清洗介质室(23)为清洗介质提供了至少一个流入件(24)和至少一个流出件(25)。

12.如权利要求11的装置，其特征在于，为了清洗密封帽(14)或产品区(3)的内部，该测量探头(2)可被推入到这样一个位置，在该位置中，存在一个处于清洗介质室(23)和产品区(3)之间的连接件。

13.如权利要求7的装置，其特征在于，该引导件(6)具有至少一个气体连接件(26)，用于将干燥气体供给到筒形的引导件(6)的内部中。

14.如权利要求13的装置，其特征在于，该引导件(6)具有气压测试装置(28)，用于对引导件(6)的内部进行气压测试。

15.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，在引导件(6)中设置有参比和/或测试元件。

16.如权利要求15的装置，其特征在于，提供用于白色标准的至少一个参比元件。

17.如权利要求15的装置，其特征在于，提供至少一个校准装置作为测试元件。

18.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，提供至少一个发射光导件(11)作为测量元件。

19.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，提供至少一个接收光导件(12)作为检测元件。

20.如权利要求19的装置，其特征在于，提供一束接收光导件(12)。

21.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，沿轴向提供的发射和接收光导件(11，12)分别在它们面对着产品区(3)的前部区域内朝着测量窗口(13)被偏转成至少大致沿径向方向。

22.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，设置在外壳(1)内的测量探头(2)在筒形的引导件(6)中形成为使得该测量探头可以无极地或以递增的方式进入到产品区(3)的内部。

23.如权利要求22的装置，其特征在于，能够用测量探头(2)在进入到产品区(3)的内部中的不同深度处的每种情况下进行分析。

24.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，该测量窗口(13)由蓝宝石或石英形成。

25.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，多个测量窗口(13)被设置成分布在外壳的周壁上。

26.如权利要求25的装置，其特征在于，可以通过测量窗口(13)分段地进行分析。

27.如权利要求26的装置，其特征在于，可以基于相同或不同的测量方法来进行该分段分析。

28.如权利要求1-4之一的装置，其特征在于，该测量探头(2)设有温度测量元件(16)。

29.如权利要求1-4之一所述的装置，其特征在于，所述产品区(3)为容器或管。

30.如权利要求1-4之一所述的装置，其特征在于，该装置用于对粉末、块状材料、颗粒进行光度分析、分光光度分析或图像分析。

31.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述引导件是筒形的引导件(6)。

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