CN101306834A - 高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法。其特征在于通过制备一种高隔热性纳米氧化铟锡(ITO)粉体，该粉体颜色成蓝色或绿色，在扫描电镜下观察，其形状呈不规则条状，条形直径在15~30nm左右。将这种粉体均匀分散到水或有机溶剂中形成浆料，再将其与热固化聚氨酯树脂或UV树脂形成一种半透明涂料。将该涂料涂膜在玻璃、透明树脂、塑料、热密封橡胶、金属或用于贴覆的有机膜等材料表面，通过固化设备20分钟内彻底干燥成膜，并形成一层超高性能透明隔热复合材料。该材料耐候性能高、具有透明，可对热辐射形成有效隔绝。通过自制的隔热效果测试装置，测得在隔热环境下覆膜前后的基材所产生的温差为7－12℃。
Description
技术领域：
本发明涉及一种可用于玻璃，透明树脂、塑料、热密封橡胶、金属以及贴覆的有机膜等材料表面的高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法。
背景技术：
研究一种可涂于玻璃，透明树脂、塑料、热密封橡胶、金属以及贴覆的有机膜等材料表面的高隔热性纳米复合材料及其隔热制品是国内外涂料行业的一个热点。但在以往的产品制备过程中并未注重产品的原材料隔热效果的改进和考虑材料的涂膜的效率性。
在粉体生产环节，已申报的中国专利有：申请号为200510072252.6的“纳米级氧化铟锡复合粉体的制备方法”、申请号为200310111223.7的“In202、ITO单分散纳米粉体的水热制备法”、申请号为01803102.1的“氧化铟中固溶锡德ITO粉末制造方法以及ITO靶的制造方法”均将改善的是ITO粉体的导电性能，而未对隔热效果进行研究、分析和对比，并制出具有高隔热性能的ITO产品。
在涂料生产环节，已申报的中国专利有：申请号为9911454.6的“水性反辐射隔热涂料”，申请号为03111863.1的“水性环氧改性丙烯酸热反射隔热涂料”和申请号为200410014672.4的“纳米透明隔热复合涂料及其该涂料的隔热效果测试装置”，前两者均采用聚合物与无机填料复合制成隔热涂料，其组分中所使用的是普通无机隔热粉，虽隔热但不透明；第三者采用的高分子树脂为水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂或聚硅氧烷树脂，组分中所使用的是纳米隔热粉体湿浆(ATO水性湿浆或ITO乙醇浆料)，得到的涂料可见光透过率80％，涂覆前后温差为5℃，其隔热效果差，由于且未能与高涂膜效率的热固化树脂和UV树脂进行搭配，应用于产业化生产时，还不能满足于实际的应用。
世界专利W00009446“透明导电纳米复合涂料及制备方法”采用ITO水浆与聚乙烯醇等成膜剂混合制备成一种透明导电纳米复合涂料，没有提到隔热性。而世界专利W09919267“隔热涂料”采用胆甾醇类作隔热层，具有透明性，但隔热效果较差。
发明内容：
本发明所要解决的技术创新有以下两点：第一、提高纳米粉体隔的隔热效果。通过从改善ITO现有粉体工艺入手，采用新的改良助剂及工艺制成高性能纳米隔热复合粉体。第二、提高该产品的涂膜效率。将该粉体分散到水性或溶剂型溶液中形成浆料，通过把浆料与热固化树脂或UV树脂混合后进行喷涂，并用相应的成膜设备干燥成膜。
这种隔热制品克服已有专利技术中所公开的隔热涂料的不足，即具有透明性但隔热效果差或满足不了实际需求，或具有隔热性能但没有透明性，或工业化涂膜效率低的不足，提出了一种具有最佳透明性和能更高效满足于实际应用的隔热性能的材料，可用于玻璃，透明树脂、塑料、热密封橡胶或金属，或用于贴覆的有机膜等材料的纳米透明隔热涂料，并将其涂覆后形成隔热制品。
通过以上两种技术改进制成的隔热制品具备高性能的隔热效果，通过自制的隔热效果测试装置，测得在隔热环境下覆膜前后的基材所产生的温差为7-12℃；且在1~20分钟即可实现膜层彻底干燥。高隔热性纳米ITO粉体与普通纳米ITO粉体产品形状迥异(如图1、2)；且用高隔热性ITO粉体制备的隔热制品效果对比也很明显(如图3、4)。
附图说明：
图1为高隔热性纳米ITO粉体在10万倍扫描电镜下的形态照片。
图2为普通纳米ITO粉体在10万倍扫描电镜晓的形态照片。
图3为含高隔热性纳米ITO粉体和含普通ITO粉体与普通玻璃进行的隔热效果对比。
图4为含高隔热性纳米ITO粉体与单片low-e玻璃进行的隔热效果对比。
具体实施方式：
在粉体生产环节，由于要使得产品具有高隔热性能而不是强化其ITO的导电性能，在工艺流程中，需加入有机、无机改性剂。通过在共沉淀前对盐溶液进行混合后，便与在共沉淀后这种有机、无机改性剂能均匀包裹着前体。从而在煅烧过程中对材料起到均匀改性作用。这种有机、无机改性剂的实施方法如下：
有机、无机改性剂，其特征在于组成及重量分如下：
有机改性材料 0.1~0.5g
无机改性材料 0.4~1.0g
去离子水 100g
有机改性材料为一种水性高分子聚合物材料，无机改性材料为
或金属盐溶液中的一种或多种的混合物。
将高隔热性纳米ITO粉体均匀的涂布到隔热制品表面，核心环节就看产品是否能均匀分散到浆料中。在这一过程中，制备高性能纳米ITO浆料，其特征在于组成及重量分如下：
水或溶剂型溶液 100~200ml
高性能ITO粉体 5~20g
分散剂及助 1~0.05ml
其中所述的水性或溶剂型溶液可以为去离子水、乙醇、乙二醇中的一种或多种的混合溶液。分散剂为高分子类或有机类离子型分散剂中的一种或多种配得的混合分散剂；高性能ITO粉体为自制材料；高性能纳米ITO隔热浆料为粒径范围20-100nm，固含量在5-15％范围内的纳米ITO水性或溶剂型浆料，其制法为：将重量份为5~20份自制的纳米ITO粉体、体积份为100-200份的水或有机溶剂中，体积份为1-0.05份分散剂和其它助剂混合，先在球磨机上分散一定时间后，再在高速分散机上短时间分散，可获得粒径范围20-100nm，固含量在5-15％范围内的半透明均一的纳米ITO浆料；
在以往的公开专利中，并未强调涂料的涂布效率，因此在与能进行高效率涂布的树脂搭配过程中，需要额外的处理工艺才能保证纳米材料在体系中的稳定性问题。高性能纳米透明隔热涂料，其特征在于组成及重量份如下：
高分子树脂 40~65ml
高隔热性纳米ITO浆料 10~20ml
固化剂及助剂 10~20ml
增稠剂 5~15ml
其中所述的透明树脂为热固化树脂或UV树脂；固化剂可选用中温或高温固化剂或辐射固化剂；涂料助剂至少包括分散剂、固化剂、消泡剂、成膜助剂和增稠剂的一种，分散剂为一种非离子型聚合物，消泡剂为磷脂酸类或脂肪酸及其酯类，增稠剂为高分子聚合物或甲基类纤维素；稀释剂为醇类。
用以制备的隔热制品，其特征在于基材及隔热性能如下：
基材：玻璃，透明树脂、塑料、热密封橡胶或金属，用于贴覆的有机膜等材料。
隔热性能：通过自制的隔热效果测试装置，测得在隔热环境下透过涂覆前后的基材所产生的温差为7-12℃。
本发明的有益效果：
参照有关国家标准，对本发明纳米透明隔热涂料的基本性能进行测定，结果表明本发明涂料所形成的硬度能达到H级；附着力为3级；耐水性，耐热性和耐候性良好；透光性能为可见光范围内平均透过率大于80％，对于1000-2500nm波长的红外线的屏蔽率在75％以上；通过自制的隔热效果测试装置，测得在隔热环境下透过涂覆前后的基材所产生的温差为7-12℃，涂抹后仅需1~20分钟即可实现完全固化。
Claims (6)
1、高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法。其特征在于，将金属铟和金属锡溶解于无机酸中后，将有机、无机复合改性剂放入盐溶液中，并用一定浓度的碱溶液滴加到制备好的混合溶液中形成铟锡共沉淀物，通过漂洗、过滤、浓缩形成前体；将前体放入真空或加有惰性气体的密闭煅烧炉中，设定温度160~300度烘干1~3小时，用500~1000度高温煅烧2~5小时，退火后形成蓝色或绿色纳米氧化铟锡(ITO)粉体。该粉体在扫描电镜下观察，其形状呈不规则条形状，条形直径在15~30nm左右。通过添加分散剂，将粉体均匀分散到水或有机溶剂中形成纳米氧化铟锡(ITO)浆料。然后，通过增稠剂、分散剂、稳定剂、固化剂把浆料与热固化聚氨酯树脂，UV树脂混合形成一种稳定的半透明涂料。
2、根据权利要求1所述的高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法，制备一种浓度在0.5％~1.5％有机、无机复合改性剂，添加到铟、锡混合盐溶液中。该有机、无机复合改性剂的配比如下：
有机改性材料 0.1~0.5g
无机改性材料 0.4~1.0g
去离子水 100g
3、根据权利要求1所述的高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法，将前体放入有真空状态或加入有惰性气体的密闭煅烧炉中，设定温度160~300度烘干1~3小时，用500~1000度高温煅烧2~5小时。
4、根据权利要求1所述的高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法，高隔热性ITO粉末成蓝色或淡黄色，其形状呈不规则条形状，条形直径在15~30nm左右。
5、根据权利要求1所述的高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法，将高隔热性纳米氧化铟锡(ITO)粉体按照固含量在5-15％的比例配成纳米氧化铟锡(ITO)水性或溶剂型浆料。
水或溶剂型溶液 100~200ml
高隔热性ITO粉体 5~20g
分散剂 1~0.05ml
6、根据权利要求1所述的高隔热性纳米复合材料及其隔热制品的制备方法，将隔热浆料与热固化聚氨酯树脂或UV树脂混合后，通过与增稠剂、分散剂、稳定剂和固化剂混合后即形成涂料。
高分子树脂 40~65
纳米ITO浆料 10~20
固化剂及助剂 10~20
增稠剂 5~15
分散剂 0.1~2％
稳定剂 0.1~1％
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081119 |