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CN101163816A - 用于去除表面沉积物的远距腔室法 - Google Patents

用于去除表面沉积物的远距腔室法 Download PDF

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CN101163816A CNA2005800094239A CN200580009423A CN101163816A CN 101163816 A CN101163816 A CN 101163816A CN A2005800094239 A CNA2005800094239 A CN A2005800094239A CN 200580009423 A CN200580009423 A CN 200580009423A CN 101163816 A CN101163816 A CN 101163816A
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silicon
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Abstract

本发明涉及一种改进的远距等离子清洗方法，该方法用于去除制造电子器件的沉积室的内部等表面的表面沉积物。所述改进包括向含有氧气和碳氟化合物的进料气混合物加入氮源。所述改进还包括将含有氮源的预处理气体混合物活化并将所述活化预处理气体通过远距腔室通路至表面沉积物的通路以对其内表面进行预处理。

Description

用于去除表面沉积物的远距腔室法
发明背景
1.发明领域
本发明涉及使用活化气体去除表面沉积物的方法，将包含氧气、碳氟化合物和氮源的气体混合物远距活化得到所述活化气体。更具体地，本发明涉及使用活化气体去除化学气相沉积室内部的表面沉积物的方法，将包含氧气、全氟化碳化合物和氮源的气体混合物远距活化得到所述活化气体。
2.相关技术描述
产生氟原子的远距等离子源在半导体加工工业被广泛用于腔室清洗，尤其用于化学气相沉积(CVD)和等离子增强化学气相沉积(PECVD)的腔室清洗。远距等离子源的使用避免了发生在现场腔室清洗中的内部腔室材料的某些刻蚀，所述现场腔室清洗通过在PECVD腔室内产生等离子放电实现清洗。尽管已为这类应用开发了电容和电感耦合射频与微波远距源，该工业正朝电感耦合变压器耦合源迅速发展，其中等离子体具有环形构型并作为变压器的次级。使用低频射频能量使磁芯的使用成为可能，相对于电容耦合，所述磁芯增强电感耦合；因此使得能量能更有效地转移到等离子而不需要过多的离子轰击，所述离子轰击会降低远距等离子源腔室内部的使用寿命。
由于多种原因，半导体工业已经摈弃了用于腔室清洗的碳氟化合物和氧气的混合物，所述混合物最初是用于现场等离子清洗的主要气体。首先，这些方法排放的全球温室气体一般大大高于三氟化氮(NF3)方法的排放量。三氟化氮在放电时更容易解离，同时还不会通过产物的再化合明显地生成三氟化氮。因此更容易实现全球温室气体的低排放。相反，碳氟化合物在放电时更难解离，并再化合生成较其他碳氟化合物更难解离的物质如四氟化碳(CF4)。
其次，普遍发现碳氟化合物放电产生“聚合物”沉积物，多次干洗后积累的这种沉积物需要更经常性的湿洗予以去除。因为在远距清洗过程中没有发生离子轰击，碳氟化合物清洗沉积“聚合物”的可能性更大。这些现象阻碍了以碳氟化合物进料气为基础的工业方法在半导体工业中的发展。实际上，PECVD设备制造商试验了以碳氟化合物放电为基础的远距清洗，但由于反应室中的聚合物沉积至今尚未取得成功。
然而，假如能够解决上述两个缺点，由于其低成本和低毒性，碳氟化合物是理想的选择。
然而，已有前期工作对全氟化碳/氧气放电并加入氮气以增强其对氮化硅的刻蚀作了研究。所述增强被认为是由于放电形成了NO，NO接着和氮化硅表面的N反应，然后Si原子被有效氟化形成挥发性产物。参见CH.Oh等Surface and Coatings Technology 171(2003)267。
发明概述
本发明涉及一种去除表面沉积物的方法，所述方法包括：(a)在远距腔室中将含有氧气、碳氟化合物和氮源的气体混合物活化，其中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少是1∶3，使用足够的能量作用足够的时间使所述气体混合物达到至少约3,000K的中性温度以形成活化气体混合物；并且随后(b)将所述活化气体混合物与表面沉积物接触，由此去除至少某些所述表面沉积物。
本发明还涉及一种去除表面沉积物的方法，所述表面沉积物选自硅、掺杂硅、钨、二氧化硅、碳化硅和被称为低K材料的各种硅氧化合物，所述方法包括：(c)在远程腔室中将含有氧气、碳氟化合物和氮源的气体混合物活化，其中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少是1∶3；并且随后(b)将所述活化气体混合物与表面沉积物接触，由此去除至少某些所述表面沉积物。
本发明还涉及一种去除表面沉积物的方法，所述方法包括：(a)在远距腔室中将含有氮源的预处理气体混合物活化；并且随后(b)将所述活化的预处理气体混合物与远程腔室通路至表面沉积物的通路的至少一部分内表面接触；(c)在远程腔室中将含有氧气和碳氟化合物的清洗气体混合物活化，其中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少是1∶3；并且随后(d)将所述活化的清洗气体混合物通过所述通路；(e)将所述活化清洗气体混合物与表面沉积物接触，由此去除至少某些所述表面沉积物。
附图简述
图1是用于实施本方法的装置的示意图。
图2是向125sccm Zyron8020加入氮气对(a)刻蚀速率(b)能耗的影响的关系图。
图3是向250sccm Zyron8020加入氮气对(a)刻蚀速率(b)能耗的影响的关系图。
图4是经FTIR测定的，向250sccm Zyron8020加入氮气对COF2排放的影响的关系图。
图5是经FTIR测定的，向250sccm Zyron8020加入氮气对各种废气排放的影响的关系图。
图6是刻蚀速率随氮气间歇加入变化的关系图。
图7a是经FTIR测定的，氮气预处理对各种废气排放的影响的关系图。
图7a是氮气预处理对Zyron8020的刻蚀速率的影响的关系图。
发明详述
本发明去除的表面沉积物包括通常由化学气相沉积或等离子增强化学气相沉积或相似工艺沉积的物质。这些物质包括硅、掺杂硅、氮化硅、钨、二氧化硅、氮氧化硅、碳化硅和被称为低K材料的各种硅氧化合物，例如FSG(氟硅酸盐玻璃)和SiCOH或包括BlackDiamond(Applied Materials)、Coral(Novellus Systems)和Aurora(ASMInternational)在内的PECVD OSG。
本发明的一个实施方案去除制造电子器件的反应室的内部的表面沉积物。这些反应室(process chamber)可能是化学气相沉积(CVD)室或等离子增强化学气相沉积(PECVD)室。
本发明的方法包括使用足够的功率以形成活化气体混合物的活化步骤。活化可通过实现大部分进料气离解的任意方法完成，例如：射频能量、直流电能、激光照射和微波能。生成的等离子的中性温度取决于功率和气体混合物在远距腔室中的停留时间。本发明发现添加氮气有助于RF能量的吸收。在一定的功率输入和条件下，停留时间越长，中性温度越高。本发明中，优选中性温度大于约3,000K。在适合条件下(综合考虑功率、气体组成、气体压力和气体停留时间)，中性温度可达到至少约6000K，例如采用八氟环丁烷。
活化气体虽然在反应室外的远距腔室中生成，但其离反应室很近。远距腔室通过允许活化气体从远距腔室转移至反应室的任何方式与反应室相连。远距腔室及将其与反应室连接的设备使用本领域熟知的能容纳活化气体混合物的材料制造。例如铝和不锈钢普遍用于腔室部件。有时将Al2O3涂布在内表面以降低表面再化合。
用于活化形成活化气体的气体混合物包含氧气、氮源和碳氟化合物。本发明的碳氟化合物在这指含有C和F的化合物。优选本发明的碳氟化合物是全氟化碳化合物。本发明的全氟化碳化合物在这指由C、F和任选的O组成的化合物。这些全氟化碳包括，但不局限于四氟甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷、六氟环丙烷、十氟丁烷、八氟环丁烷、碳酰氟和八氟四氢呋喃。优选气体混合物中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少是1∶3。更优选气体混合物中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少从约2∶1至约20∶1。
本发明中的“氮源”在这指在本发明的放电条件下能产生氮原子的气体。本发明的氮源的实例包括但不局限于N2、NF3和NO、N2O、NO2等各种氮的氧化物。
用于活化形成活化气体的气体混合物还可包含氩气和氦气等载气。
本发明的一个优选实施方案是一种去除制造电子器件的反应室的内部的表面沉积物的方法，所述方法包括：(a)在远距腔室中将含有氧气、全氟化碳化合物和氮源的气体混合物活化，其中氧气和全氟化碳化合物的摩尔比至少是1∶3，使用足够的能量作用足够的时间使所述气体混合物达到至少约3,000K的中性温度以形成活化气体混合物；并且随后(b)将所述活化气体混合物与所述沉积室的内部接触，由此去除至少某些所述表面沉积物。
在本发明中发现氮气能显著地提高刻蚀速率。在本发明的一个实施方案中，全氟化碳化合物是DuPont制造的八氟环丁烷(Zyron8020)。如下面给出的实施例所示，没有氮气，Zyron8020的刻蚀速率较低且COF2排放较高。添加少量氮气，刻蚀速率开始升高，而当氮气的添加量超过一定量时，刻蚀速率会保持稳定(见图2和3)。同时氮气的添加也增加了能耗并降低了COF2的排放(见图2和4)。
还发现在本发明的类似条件下，全氟化碳化合物的缺点(即全球温室气体的排放和聚合物沉积)能得到克服。在本发明的试验中，在腔室的内表面没有发现明显的聚合物沉积。如图5所示，全球温室气体排放也很低。
还发现对远距腔室通路至表面沉积物的通路的内表面进行某些预处理能提高刻蚀速率。本发明通过将含有氮源的预处理气体混合物活化并将所述活化预处理气体通过通路来实现预处理。在实施例4所描述的一个实施方案中，利用活化的氮气和氩气气体混合物对远距腔室通路至表面沉积物的通路预处理3秒。预处理后，刻蚀速率的初始值较高。
或者，本系统可通过与来自等离子源的氟原子和其他组分接触而可用于改变放置在远距腔室中的表面。
以下实施例用于阐述本发明，但不会对本发明构成限制。
实施例
图1是用于测量刻蚀速度、等离子中性温度和废气排放的远距等离子源和装置的示意图。所述远距等离子源是由MKS Instruments，Andover，MA，USA制造的市售的环形MKS ASTRONex活性气体发生器单元。将进料气(例如氧气、碳氟化合物、氮源和氩气)从左边引入远距等离子源，并通过环形放电器(toroidal discharge)，在这里进料气被400KHz射频能量放电形成活化气体混合物。氧气是Airgas制造的纯度为99.999％的氧气。碳氟化合物是DuPont制造的Zyron8020，其八氟环丁烷的最小含量是99.9％体积。实施例中的氮源是Airgas制造的4.8级氮气，氩气是Airgas制造的5.0级氩气。然后将活化气体通过铝质水冷热交换器以降低铝质反应室的热负荷。将覆有表面沉积物的晶片放置在反应室中的温控装置上。中性温度通过发射光谱仪(Optical Emission Spectroscopy，OES)测定，其中双原子物质(如C2和N2)的转振过渡带在理论上适于得到中性温度。也可参考B.Bai和H.Sawin，Journal of Vacuum Science&TechnologyA 22(5)，2014(2004)，该文献通过引用结合到此处。活化气体对表面沉积物的刻蚀速度通过反应室中的干涉仪测定。在泵的进口加入氮气以将产物稀释至FTIR测量所需的适合浓度，并减少产物在泵中沉积。FTIR用于测定泵废气中的物质浓度。
实施例1
进料气由氧气、Zyron8020(C4F8)、氩气和氮气组成，其中氧气的流速是1542sccm，氩气的流速是2333sccm，C4F8的流速是125sccm，氮气的流速分别是0、200、400和600sccm。腔室压力是2托。进料气通过400KHz射频能量活化至中性温度大于5000K。然后活化气体进入反应室并刻蚀温度恒定在200℃的装置上的SiO2表面沉积物。所得结果见图2。
实施例2
进料气由氧气、Zyron8020(C4F8)、氩气和氮气组成，其中氧气的流速是1750sccm，氩气的流速是2000sccm，C4F8的流速是250sccm，氮气的流速分别是0、100、200、300、400、500和600sccm。腔室压力是2托。进料气通过400KHz射频能量活化至中性温度为5500K。然后活化气体进入反应室并刻蚀温度恒定在200℃的装置上的SiO2表面沉积物。所得结果见图3。在本试验中，利用FTIR对泵废气中的COF2浓度进行监控，所得结果见图4。
实施例3
最初的进料气由氧气、Zyron8020(C4F8)和氩气组成，其中氧气的流速是1750sccm，氩气的流速是2000sccm，C4F8的流速是250sccm。反应室压力是2托。将覆有SiO2表面沉积物的装置的温度控制在100℃。利用FTIR对排放气体中的C4F8、CO、CO2、C2F6、C3F8、CF4、COF2、N2O、NF3和SiF4进行监控，所得结果见图5。在250秒利用400KHz RF能量将等离子体引发，同时中性温度升高至约5500K。起初并不添加氮气，此时刻蚀速率较低(见图6)，COF2排放较高，CO2排放较低。在720秒，向进料气加入100sccm氮气。结果，刻蚀速率迅速升高，COF2排放降低，CO2排放立即升高。在1280秒，停止氮气流。刻蚀速率、COF2排放和CO2排放均慢慢恢复到原有水平。在2100秒加入200sccm氮气流，并在2780秒停止。变化情况同上。在3100秒，将C4F8流停止5秒。在刻蚀速率、COF2排放和CO2排放骤降之后，系统恢复正常并继续进行转换。RF能量在3600秒时关闭。根据图5可以预测添加200sccm氮气应当可以将刻蚀速率提高到与添加100sccm氮气相同的水平。然后，观察发现：可能是由于膜粗糙度的变化，在最初的两微米表面沉积物被刻蚀完后，刻蚀速率会稍稍降低。
实施例4
预处理气体混合物由氮气和氩气组成，其流速分别是100sccm和2000sccm。预处理气体混合物通过400KHz射频能量活化，中性温度是约2000K。在100秒时开始，活化气体从远距腔室流入反应室，此时反应室内温度恒定在100℃的装置上覆有SiO2表面沉积物，上述过程持续3秒。然后加入由1750sccm氧气和250sccmZyron8020(C4F8)组成的气体混合物。清洗气体混合物通过400KHz射频能量活化，中性温度是约5500K。反应室压力是2托。将覆有SiO2表面沉积物的装置的温度控制在100℃。利用FTIR对排放气体中的C4F8、CO、CO2、C2F6、C3F8、CF4、COF2、N2O、NF3和SiF4进行监控，所得结果见图7a。如图7b所示，预处理后，刻蚀速率的初始值较高且COF2排放较低。清洗气体混合物含有氮气时，系统保持在较高刻蚀速率的状态。在约500秒，将清洗气体混合物中的氮气去除，结果刻蚀速率缓慢降低，COF2排放缓慢升高。在1850秒，重新向清洗气体混合物中加入100sccm氮气。结果，刻蚀速率迅速升高，COF2排放降低，CO2排放立即升高。RF能量在3160秒时关闭。

Claims (16)

1.一种去除表面沉积物的方法，所述方法方法：
(a)在远距腔室中将含有氧气、碳氟化合物和氮源的气体混合物活化，其中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少是1∶3，使用足够的能量作用足够的时间使所述气体混合物达到至少约3,000K的中性温度以形成活化气体混合物；并且随后
(b)将所述活化气体混合物与表面沉积物接触，由此去除至少某些所述表面沉积物。
2.权利要求1的方法，其中所述表面沉积物从制造电子器件的沉积室的内部去除。
3.权利要求1的方法，其中所述能量由射频源、直流电源或微波源产生。
4.权利要求1的方法，其中所述氮源是氮气、NF3或氮的氧化物。
5.权利要求1的方法，其中所述碳氟化合物是全氟化碳化合物。
6.权利要求5的方法，其中所述全氟化碳化合物选自四氟甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟环丁烷、碳酰氟和全氟四氢呋喃。
7.权利要求1的方法，其中所述气体混合物还含有载气。
8.权利要求7的方法，其中所述载气是至少一种选自氩气和氦气的气体。
9.权利要求1的方法，其中远距腔室的压力为0.01-20托。
10.权利要求1的方法，其中所述表面沉积物选自硅、掺杂硅、氮化硅、钨、二氧化硅、氮氧化硅、碳化硅和被称为低K材料的各种硅氧化合物。
11.权利要求1的方法，其中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少是从约2∶1到约20∶1。
12.一种去除表面沉积物的方法，所述表面沉积物选自硅、掺杂硅、钨、二氧化硅、碳化硅和被称为低K材料的各种硅氧化合物，所述方法包括：
(a)在远程腔室中将含有氧气、碳氟化合物和氮源的气体混合物活化，其中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少是1∶3；并且随后
(b)将所述活化气体混合物与表面沉积物接触，由此去除至少某些所述表面沉积物。
13.权利要求12的方法，其中所述表面沉积物从制造电子器件的沉积室的内部去除。
14.权利要求12的方法，其中所述氮源是氮气、NF3或氮的氧化物。
15.权利要求12的方法，其中所述碳氟化合物是全氟化碳化合物。
16.一种去除表面沉积物的方法，所述方法包括：
(a)在远距腔室中将含有氮源的预处理气体混合物活化；并且随后
(b)将所述活化的预处理气体混合物与远程腔室通路至表面沉积物的通路的至少一部分内表面接触；
(c)在远程腔室中将含有氧气和碳氟化合物的清洗气体混合物活化，其中氧气和碳氟化合物的摩尔比至少是1∶3；并且随后
(d)将所述活化的清洗气体混合物通过所述通路；
(e)将所述活化清洗气体混合物与表面沉积物接触，由此去除至少某些所述表面沉积物。
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