CN101109701A - 多成分气体在线检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种多成分气体在线检测方法及装置，方法是：对半导体激光器进行电流调谐和温度调谐；半导体激光器经过双调制后，出射的激光经光纤耦合器一部分激光到开放式多光程池，在开放式多光程池内经被测气体的吸收后出射的光再经光纤传输到平衡接收器；光纤耦合器分出的另一部分激光也送入平衡接收器；平衡接收器拾取的信号经前置放大器后送入锁相放大器，再经A/D转换器后送入计算机进行处理。检测装置为依次连接的调制信号发生器、激光驱动器、激光光谱光路、信号调理电路、计算机，计算机还连接调制信号发生器，还通过温度检测/控制器与激光光谱光路相连接。本发明将温度的精确控制转化为温度的精确测量，提高检测的灵敏度和特异性，进而实现对多种气体成分的同时检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体检测装置和方法。特别是涉及一种无需采集气样，直接应用于现场涉及空气中多种气态成分的在线成分分析和浓度测量的实时检测、分析，基于近红外调谐激光光谱的多成分气体在线检测方法及装置。
背景技术
大气质量关系着生态平衡及人类的健康和发展。各类工矿企业排放大量的工业废气中对生态环境和人类健康威胁大且排放量大的废气主要有：氮氧化物(NOx)、二氧化硫(SO2)、磷(P)、一氧化碳(CO)、卤代烃、挥发性有机物(VOCs)等有毒气体。
在我国目前环境空气质量监测中，监测项目多以SO2、NOx、O3、CO、总碳氢化合物(THC)及悬浮微粒(PM10)等为主。而对VOCs的监测和控制方面，相应的法规、标准和相应的监测方法尚有待进一步完善。鉴于VOCs污染物议题逐渐受到瞩目及环境臭氧污染之趋势，确认其排放的种类及浓度，以在线式自动化连续监测设备取得相关数据，控制其排放，具有非常重要的意义和迫切性，其市场前景广阔，社会经济效益显著。
空气中VOCs的在线监测研究在国内外受到广泛的关注，有多种(潜在的)方法可以应用于VOCs的监测。
如GC/FID或GC/MS分析法，采集被测气体的样品、进行预处理、富集、以气相层析仪(GC)分离后，再以离子火焰燃烧(FID)或质谱仪(MS)等作为检测器进行检测。这种方法对被监测物组分的种类的定性与定量最为精准，可以得到ppb量级(10-9)，是当前的标准方法。其缺点是：现场采样后送实验室分析，不具有分析的时效性及移动性，且采样和检测过程复杂；同时采用“点”的采样方法，只能给出一个点的瞬时值，数据代表性较差。目前尚无法满足实时的自动化连续监测的需要。
又如便携式现场检测仪器：采用光电离检测技术，由微型真空泵把特定有机挥发性化合物抽入光离子化检测室，由真空紫外灯对气体分子进行电离，在极化电场作用下，离子和电子向极板撞击，从而形成可被检测的微弱电流。光电离检测器(PID)可以检测浓度从ppm(10-6)到ppb量级的VOCs，可以应用于空气、土壤、淤泥和水中VOCs的现场检测。便携式现场检测仪器多用于较高污染浓度的工业安全卫生环境检测，加上其精准度较差、可检测的气体种类少，并不适合大气组成之低浓度VOCs分析或长期连续之监测使用。
再如SnO2气体传感器阵列，用来识别环境中的挥发性气体，如丙烷，甲醇，乙基，苯，二甲苯，乙烷等。模拟结果表明该系统能在有噪声条件下成功的辨别出目标气体。采用人工神经网络处理过程不但有更好的噪声容许度，而且能用更少的传感器来探测出目标气体。但是，气体传感器阵列方法的灵敏度低，可检测气体种类少；在VOCs检测方面还不成熟，尚有待于材料技术方面的进步。
还有傅立叶红外线光谱(FTIR)分析技术，包括开放式傅立叶红外光谱仪(Open-PathFTIR)、被动式傅立叶红外光谱仪(Passive FTIR)。FTIR利用迈克尔逊干涉仪，通过傅立叶变换将干涉图转换成红外光谱图，得到气体成分的光谱信息，对吸收光谱与实验参考光谱的拟合进行光谱分析，可以对多种成份同时进行测量。FITR系统的灵敏度低、价格昂贵，水、二氧化碳等干扰气体对测量结果的影响大；另外，傅立叶变换计算耗时，有的探测系统需要冷却；设备体积庞大。
可调谐激光吸收光谱(TDLAS)技术：基于可调谐二极管激光器，通过控制二极管激光器的温度或者注入电流，能够进行输出激光波长的微调，在中红外区(2～30um)进行开放式激光长程测量。TDLAS的缺点是调谐范围限制了可探测的气体种类，另外在中红外波段的激光器和检测器需要液氮制冷、光学元件的价格、稳定性有待于科技的发展。目前，在国内外TDLAS多用于对汽车摩托车尾气排放、瓦斯、甲烷等的监测，而进行痕量VOCs监测的研究较少。
由于环境中的VOCs大多含量很低，属于微量和痕量范围，目前世界上还没有成熟的VOCs连续监测系统产品，也还没有正式的官方VOCs浓度的限值。
近红外谱(波长在780-2500nm范围内)区的吸收主要是由于分子振动的倍频(振动状态在相隔一个或几个能级间的跃迁)或合频(分子两种振动状态的能级间同时发生跃迁)吸收所造成的。近红外光谱主要是含C-H、O-H、N-H等键基团的化合物在中红外区域基频振动的倍频吸收与合频吸收。含H键基团的有机物以及与其结合的无机物样品随着成份含量的变化，其近红外光谱特征也将随之发生变化。根据光谱的变化特征，可以求得被测成份的含量。近红外光谱技术与化学计量学方法的结合极大地提高了定量分析的灵敏度、精度、准确性和可靠性，在药学、农业、石油等领域得到广泛应用；与中红外光谱段相比，检测器具有更高的灵敏度和响应速度；光源的辐射效率更高；其光学元件更为稳定、受工作环境影响小，价格便宜；无需样品准备，适用于现场快速检测和实时在线分析，具有快速、非破坏、高效等优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种通过拓展半导体激光器的调谐范围以覆盖多种气体的特征吸收、在温度调谐的动态过程中进行检测以提高测量速度、高频信号检测提高检测的灵敏度、以线形识别结合多变量建模的方法，从而实现多种气体成分的快速、同时检测的基于内腔半导体激光器的多成分气体在线检测方法及装置。
本发明所采用的技术方案是：一种多成分气体在线检测方法，是通过近红外调谐激光光谱对空气中的多种气体进行成分分析和浓度检测，采用多个半导体激光器，分别覆盖不同的波长范围，对多个半导体激光器的激光进行调制，通过半导体制冷器控制半导体激光器的内部温度，在温度的变化过程中进行测量，所需要的精确波长由实时测量的温度值和注入电流计算得到，基于调制谱和多变量建模相结合的方法实现对多种气体的成分分析和浓度测量，首先将开放式多光程池置于测量现场，然后进行检测；所述的检测包括有如下步骤：
由调制信号发生器提供高频电流调制信号的激光驱动器通过控制半导体激光器的注入电流对半导体激光器进行电流调谐；
温度检测/控制器通过半导体激光器内部的热电制冷器控制激光器的内部温度，改变温度以对半导体激光器进行温度调谐；
半导体激光器经过温度和电流的双调制后，激光波长得到了调谐，出射的激光通过光纤到光纤耦合器后分出一部分激光再经光纤传输到开放式多光程池，在开放式多光程池内激光发生多次反射，经被测气体的吸收后出射的激光再经光纤传输到平衡接收器；
经光纤耦合器分出的另一部分激光也经光纤送入平衡接收器；
平衡接收器拾取的信号经前置放大器放大后送入锁相放大器，再经A/D转换器将模拟信号转换为数字信号后送入计算机进行处理。
本发明可以采用多个半导体激光器，以时分和频分中的一种工作模式，基于调制谱和多变量建模相结合的方法实现对多种气体的成分分析和浓度测量。
本发明的用于测量气体成分的光的波段可以包括：多成分气体分子的倍频振动和合频振动的近红外区域，波长为从800nm到2500nm。
同时检测调制谱的多个谐波成分，f、2f、3f、……、nf，对吸收谱的多次谐波进行融合处理。
所述的平衡接收器拾取的信号经前置放大器放大后，由多个锁相放大器组成多个信号通道，分别接收吸收谱的多个谐波成分，对多个谐波数据分别进行A/D转换为数字信号送入到计算机。
在计算机中采用傅立叶变换的方法进行频谱分析，将不同的谐波成分予以分离。
其中的检测装置，包括有：依次连接的调制信号发生器、激光驱动器、激光光谱光路、信号调理电路、计算机，其中，计算机还连接调制信号发生器，计算机还通过温度检测/控制器与激光光谱光路相连接。
所述的激光光谱光路包括有：多个半导体激光器、光纤耦合器、开放式多光程池和平衡式光电接收器，其中，半导体激光器的输入端连接激光驱动器，输出端通过光纤与光纤耦合器相连，光纤耦合器的一个输出端通过光纤连接开放式多光程池，开放式多光程池的输出端和光纤耦合器的另一个输出端分别通过光纤连接平衡式光电接收器，平衡式光电接收器的输出连接信号调理电路。
所述的信号调理电路包括有依次连接的前置放大器、多个锁相放大器和A/D转换器，其中，前置放大器的输入端连接激光光谱光路中的平衡式光电接收器，锁相放大器还连接调制信号发生器，A/D转换器连接计算机。
所述的信号调理电路包括有前置放大器和A/D转换器，其中，前置放大器的输入端连接激光光谱光路中的平衡式光电接收器，A/D转换器连接计算机。
本发明的多成分气体在线检测方法及装置，是一种动态检测方法及装置，通过基于温度、电流的双重调谐方式拓展半导体激光器的调谐范围，以尽可能多的覆盖目标气体的特征吸收；通过在温度的调节过程中的动态检测，由实时测量的温度值和注入电流计算得到精确波长，将温度的精确控制转化为温度的精确测量，可以降低检测中对温度的高精度要求、并提高测量速度；对激光器的注入电流进行高频调制，通过检测调制谱可以有效降低各种噪声的影响，提高信号的信噪比；吸收谱的线形识别结合多变量建模的方法提高检测的灵敏度和检测的特异性，进而实现对多种气体成分的同时检测。
附图说明
图1是本发明的检测系统第一实施例的结构组成示意图；
图2是本发明的检测系统第二实施例的结构组成示意图。
其中：
1：调制信号发生器 2：激光驱动器
3、4、5：半导体激光器 6：光纤耦合器
7、8：光纤 9：是温度检测/控制器
10：是开放式多光程池 10：是平衡式光电接收器
12：前置放大器 13、14、15：锁相放大器
16：是A/D转换器 17：计算机
18：打印机 19：实时时钟
20：显示器
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的多成分气体在线检测方法及装置做出详细说明。
本发明的多成分气体在线检测方法，是通过近红外调谐激光光谱对空气中的多种气体进行成分分析和浓度检测，采用多个半导体激光器，分别覆盖不同的波长范围，对多个半导体激光器的激光进行调制，通过半导体制冷器控制半导体激光器的内部温度，在温度的变化过程中进行测量，所需要的精确波长由实时测量的温度值和注入电流计算得到，基于调制谱和多变量建模相结合的方法实现对多种气体的成分分析和浓度测量，首先将开放式多光程池10置于测量现场，然后进行检测；所述的检测包括有如下步骤：：
当开始测量时，启动对激光器的温度调谐，同时由调制信号发生器1提供高频电流调制信号的激光驱动器2通过控制半导体激光器3、4、5的注入电流对半导体激光器3、4、5进行电流调谐；温度检测/控制器9通过半导体激光器3、4、5内部的热电制冷器控制激光器的内部温度，改变温度以对半导体激光器3、4、5进行温度调谐；
半导体激光器3、4、5经过温度和电流的双调制后，激光波长得到了调谐，出射的激光经光纤7到光纤耦合器6后分出一部分激光再经光纤耦合(或传输)到开放式多光程池10，在开放式多光程池10内激光发生多次反射，经被测气体的吸收后出射的激光再经光纤8传输到平衡接收器11；经光纤耦合器6分出的另一部分激光也经光纤8送入平衡接收器11；
平衡接收器11拾取的信号经前置放大器12放大后送入锁相放大器13、14、15，再经A/D转换器16将模拟信号转换为数字信号后送入计算机17进行处理。
本发明是采用多个半导体激光器，以时分和频分中的一种工作模式，基于调制谱和多变量建模相结合的方法实现对多种气体的成分分析和浓度测量。用于测量气体成分的光的波段包括：多成分气体分子的倍频振动和合频振动的近红外区域，波长为从800nm到2500nm。
本发明同时检测调制谱的多个谐波成分，f、2f、3f、……、nf，对吸收谱的多次谐波进行融合处理。
所述的平衡接收器11拾取的信号经前置放大器12放大后，由多个锁相放大器13、14、15组成多个信号通道，分别接收吸收谱的多个谐波成分，对多个谐波数据分别进行A/D转换为数字信号送入到计算机17。在计算机17中采用傅立叶变换的方法进行频谱分析，将不同的谐波成分予以分离。
被测气体的多次谐波数据来源于其吸收谱的各阶导数，即在各次谐波数据中都包含有气体的成分、浓度等特征信息，被测气体吸收谱的多次谐波获取的是一种高频、窄带信号，可以有效抑制系统漂移、外界电磁干扰、电路噪声以及共存干扰物的吸收等的影响；而且阶次高的信号对低频干扰的抑制能力更好。然而信号的幅值随阶次增高而减小很快，使得随着阶次增大，信噪比减小。
偶次谐波(2f、4f、6f、……)的最大值在气体吸收线的中心处，且其线型都以此中心线对称；气体吸收线的中心处与奇次谐波(f、3f、5f、……)的0点对应，n阶奇次谐波最大值对应于(n-1)阶谐波的变化率最值点。吸收谱的各次谐波本质上反映了谱的线形，其数据包含了被测气体的浓度、温度、压力、不同类型噪声等信息。
对获取的多次谐波数据采用偏最小二乘法(PLS)的方法建立定量分析模型，将光谱的多次谐波数据X和待测物理量y(浓度、温度、压力等)提取主成分矩阵T＝[t1，t2，...，tf]和U＝[u1，u2，...，uf]，PLS分解的要求是：使得t1和u1的协方差达到最大：
将主成分矩阵T和U作线性回归，b为关联系数矩阵
U＝Tb+e (1)
b＝(TTT)-1TTU (2)
对于未知样品的光谱Xun，得到预测值：yun＝Xunb (3)
将测得的低阶光谱谐波数据(如2阶)进行预处理和标准化，消除仪器响应函数对测量数据的影响。对标准化的数据进行压缩预处理，得到选定的若干个特征点波长，基于这些特征点波长的光谱数据，应用偏最小二乘法建立定量预测模型。其输入量X为各特征波长的光谱数据(Xλ1、Xλ2、Xλ3、…)，其输出量y为待测被测气体的种类及浓度信息(C1、C2、C3、…)。建模过程与上述相同。
如图1所示，本发明的多成分气体在线检测装置，包括有：依次串连的调制信号发生器1、激光驱动器2、激光光谱光路21、信号调理电路22、计算机17，其中，计算机17还连接调制信号发生器1，计算机17还通过温度检测/控制器9与激光光谱光路21相连接。计算机17还连接有打印机(18)、实时时钟(19)、显示器(20)。
所述的激光光谱光路21包括有：做为光源的多个半导体激光器3、4、5、光纤耦合器6、开放式多光程池10和平衡式光电接收器11，其中，半导体激光器3、4、5的输入端连接激光驱动器2，输出端通过光纤7与光纤耦合器6相连，光纤耦合器6的一个输出端通过光纤8连接开放式多光程池10，开放式多光程池10的输出端和光纤耦合器6的另一个输出端分别通过光纤8连接平衡式光电接收器11，用于消除半导体激光器3、4、5的噪声和其它的共模噪声。平衡式光电接收器11的输出连接信号调理电路22。
激光器3、4、5通过激光驱动器2注入电流的功率驱动、实现激光的高频电流调谐；温度检测/控制器9通过半导体激光器3、4、5内部的热电制冷器(Thermoelectric Cooler，TEC)控制激光器3、4、5的内部温度，并通过半导体激光器3、4、5内部的热敏电阻(NTC)测量激光器3、4、5的内部温度。
上述的光源也可以使用气体激光器或染料激光器，使用N个发射波长不同的激光器以覆盖目标气体的波长范围。
所述的信号调理电路22包括有依次串连的前置放大器12、多个锁相放大器13、14、15和A/D转换器16，其中，前置放大器12的输入端连接激光光谱光路21中的平衡式光电接收器11，锁相放大器13、14、15还连接调制信号发生器1，A/D转换器16连接计算机17。前置放大器12对平衡式光电接收器11的输出信号进行放大，前置放大器12的输出信号送入到多个锁相放大器13、14、15，调制信号发生器1的输出也分别输入至这些锁相放大器13、14、15，并使这些锁相放大器13、14、15的中心频率分别设置为f、2f、3f……nf，锁相放大器的解调输出信号分别送入到多路A/D转换器16，从而将模拟量转换为数字信号。
计算机17(嵌入式或PC计算机)采集到的信号进行数字滤波、参照储存在其存储器中的一条标定曲线计算目标气体成分的预测值，并将计算的目标气体浓度值在显示器20上显示，同时计算机还对激光驱动器2、调制信号发生器1、温度检测/控制器9、显示器20进行控制和管理。在计算机中进行的数据处理为，进行数字滤波、粗大误差剔除、温度补偿、背景扣除预处理。
如图2所示，所述的信号调理电路22还可以是：包括有前置放大器12和A/D转换器16，其中，前置放大器12的输入端连接激光光谱光路21中的平衡式光电接收器11，A/D转换器16连接计算机17。
在本实施例没有使用硬件的锁相放大器13、14、15，而是使用高速A/D转换器将模拟信号转换为数字信号，由软件相敏检测方法将各次谐波成分提取出来，再进行与上述实施例相同的方法进行处理。
在本发明的例中选用：
激光驱动器的型号为：MAX3735；
半导体激光器的型号为：QDFBSS-1600、QDFBLD-1460；
光纤耦合器为：3×1；
平衡式光电接收器的型号为：1817-FC；
前置放大器的型号为：AMT-07；
A/D转换器的型号为：AD7714。
Claims (10)
1.一种多成分气体在线检测方法，其特征在于，是通过近红外调谐激光光谱对空气中的多种气体进行成分分析和浓度检测，采用多个半导体激光器，分别覆盖不同的波长范围，对多个半导体激光器的激光进行调制，通过半导体制冷器控制半导体激光器的内部温度，在温度的变化过程中进行测量，所需要的精确波长由实时测量的温度值和注入电流计算得到，基于调制谱和多变量建模相结合的方法实现对多种气体的成分分析和浓度测量，首先将开放式多光程池(10)置于测量现场，然后进行检测；所述的检测包括有如下步骤：
由调制信号发生器(1)提供高频电流调制信号的激光驱动器(2)通过控制半导体激光器(3、4、5)的注入电流对半导体激光器(3、4、5)进行电流调谐；
温度检测/控制器(9)通过半导体激光器(3、4、5)内部的热电制冷器控制激光器的内部温度，改变温度以对半导体激光器(3、4、5)进行温度调谐；
半导体激光器(3、4、5)经过温度和电流的双调制后，激光波长得到了调谐，出射的激光通过光纤(7)到光纤耦合器(6)后分出一部分激光再经光纤传输到开放式多光程池(10)，在开放式多光程池(10)内激光发生多次反射，经被测气体的吸收后出射的激光再经光纤(8)传输到平衡接收器(11)；
经光纤耦合器(6)分出的另一部分激光也经光纤(8)送入平衡接收器(11)；
平衡接收器(11)拾取的信号经前置放大器(12)放大后送入锁相放大器(13、14、15)，再经A/D转换器(16)将模拟信号转换为数字信号后送入计算机(17)进行处理。
2.根据权利要求1所述的多成分气体在线检测方法，其特征在于，采用多个半导体激光器，以时分和频分中的一种工作模式，基于调制谱和多变量建模相结合的方法实现对多种气体的成分分析和浓度测量。
3.根据权利要求1所述的多成分气体在线检测方法，其特征在于，用于测量气体成分的光的波段包括：多成分气体分子的倍频振动和合频振动的近红外区域，波长为从800nm到2500nm。
4.根据权利要求1或2所述的多成分气体在线检测方法，其特征在于，同时检测调制谱的多个谐波成分，f、2f、3f、……、nf，对吸收谱的多次谐波进行融合处理。
5.根据权利要求1所述的多成分气体在线检测方法，其特征在于，所述的平衡接收器(11)拾取的信号经前置放大器(12)放大后，由多个锁相放大器(13、14、15)组成多个信号通道，分别接收吸收谱的多个谐波成分，对多个谐波数据分别进行A/D转换为数字信号送入到计算机(17)。
6.根据权利要求1所述的多成分气体在线检测方法，其特征在于，在计算机(17)中采用傅立叶变换的方法进行频谱分析，将不同的谐波成分予以分离。
7.一种多成分气体在线检测装置，其特征在于，包括有：依次连接的调制信号发生器(1)、激光驱动器(2)、激光光谱光路(21)、信号调理电路(22)、计算机(17)，其中，计算机(17)还连接调制信号发生器(1)，计算机(17)还通过温度检测/控制器(9)与激光光谱光路(21)相连接。
8.根据权利要求7所述的多成分气体在线检测装置，其特征在于，所述的激光光谱光路(21)包括有：多个半导体激光器(3、4、5)、光纤耦合器(6)、开放式多光程池(10)和平衡式光电接收器(11)，其中，半导体激光器(3、4、5)的输入端连接激光驱动器(2)，输出端通过光纤(7)与光纤耦合器(6)相连，光纤耦合器(6)的一个输出端通过光纤(8)连接开放式多光程池(10)，开放式多光程池(10)的输出端和光纤耦合器(6)的另一个输出端分别通过光纤(8)连接平衡式光电接收器(11)，平衡式光电接收器(11)的输出连接信号调理电路(22)。
9.根据权利要求7所述的多成分气体在线检测装置，其特征在于，所述的信号调理电路(22)包括有依次连接的前置放大器(12)、多个锁相放大器(13、14、15)和A/D转换器(16)，其中，前置放大器(12)的输入端连接激光光谱光路(21)中的平衡式光电接收器(11)，锁相放大器(13、14、15)还连接调制信号发生器(1)，A/D转换器(16)连接计算机(17)。
10.根据权利要求7所述的多成分气体在线检测装置，其特征在于，所述的信号调理电路(22)包括有前置放大器(12)和A/D转换器(16)，其中，前置放大器(12)的输入端连接激光光谱光路(21)中的平衡式光电接收器(11)，A/D转换器(16)连接计算机(17)。
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