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CN101001933A - 含有氨基塑料树脂、至少一种部分或完全皂化的聚乙烯酯与醛的缩醛以及酸的粘合剂体系 - Google Patents

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CN101001933A CNA2005800270029A CN200580027002A CN101001933A CN 101001933 A CN101001933 A CN 101001933A CN A2005800270029 A CNA2005800270029 A CN A2005800270029A CN 200580027002 A CN200580027002 A CN 200580027002A CN 101001933 A CN101001933 A CN 101001933A
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Abstract

本发明涉及一种包含氨基塑料树脂、至少一种部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的缩醛以及酸的粘合剂体系。本发明还涉及一种使用所述粘合剂体系生产胶合材料的方法和包含所述粘合剂体系的木材基材料。

Description

含有氨基塑料树脂、至少一种部分或完全皂化的聚乙烯酯与醛的缩醛以及酸的粘合剂体系
本发明涉及一种包含氨基塑料树脂、至少一种部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的缩醛以及酸的粘合剂体系。本发明还涉及一种使用所述粘合剂体系生产胶合材料的方法和包含该粘合剂体系的木材基材料。
例如，为了改进粘合剂的贮存期、甲醛释放性、模压性能、表面质量、透明度、UV稳定性和光泽度，现有技术对优化粘合剂体系提出了广泛的建议。
为此，将完全不同的添加剂加入到粘合剂体系中，即包含氨基塑料树脂的胶或包含至少一种酸的固化剂。
EP-A 501 174公开了用于脲/甲醛粘合剂的固化剂，其基于具有可后交联基团、铵盐和脲的聚乙酸乙烯酯的含水乳液。
WO 02/68178描述了用于氨基塑料树脂的固化剂，其包含部分官能化的聚乙酸乙烯酯、酸、酸性盐和/或产生酸的盐以及常规添加剂。此外，还公开了一种将固化剂和粘合剂分别应用，然后合并，并在加压下固化的方法。
WO 01/70898描述了包含醚化的氨基树脂、部分官能化的聚乙酸乙烯酯、有机酸和聚乙烯醇的粘合剂体系。
尽管在现有技术中描述了多种粘合剂体系，但在胶合性能和贮存期方面仍需要改进。
本发明的目的是提供改进的基于氨基塑料树脂的粘合剂体系。
令人吃惊的是，发现了包含下列组分的粘合剂体系，其具有改进的胶合性能：
(a)氨基塑料树脂
(b)至少一种部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的缩醛
(c)酸、酸性盐和/或产生酸的盐。
此外，还发现一种具有长贮存期的固化剂，其包含部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的缩醛。
在本发明粘合剂体系中使用的氨基塑料树脂通常为脲/甲醛、三聚氰胺/脲/甲醛或三聚氰胺/甲醛树脂或其混合物。可用醇，尤其是甲醇使这些树脂部分或完全醚化。优选使用醚化和未醚化的三聚氰胺/脲/甲醛和三聚氰胺/甲醛树脂或其混合物。
包含醚化和未醚化的氨基塑料树脂的氨基塑料树脂混合物的醚化度有利地为1-95％。该醚化度优选为10-70％，尤其是20-65％。醚化度对应于醚化的羟甲基数目与醚化和未醚化的羟甲基数目的比值乘以100。
基于氨基塑料树脂混合物(组分a))，醚化的氨基塑料树脂的比例有利地为20-80重量％，尤其是40-60重量％。
有利地，该氨基塑料树脂与固化剂分别制备。优选地，氨基塑料树脂直到缩合反应后才与固化剂接触。因此，固化剂的组分通常不掺入氨基塑料树脂中。特别地，直到胶合过程时氨基塑料树脂才与固化剂接触。
在本发明的粘合剂体系中，基于粘合剂体系(包含水的固体)的总重，氨基塑料树脂优选以固体的5-70重量％的量存在(在120℃/2小时下的固体含量)。氨基塑料树脂优选以15-65重量％，特别是25-60重量％的量存在。氨基塑料树脂的固体含量通常为50-80％，优选60-75％。
本发明还涉及一种用于氨基塑料树脂的固化剂，其包含部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的缩醛。通常，组分(b)和(c)构成本发明的固化剂。
将一种或多种部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的缩醛用作组分(b)。有利的是，将一种或多种支化或直链的C1-C10醛，优选C1-C4醛，尤其是甲醛用作所述醛。有利的是，将C1-C4聚乙烯酯，优选聚乙酸乙烯酯用作所述部分或完全水解的聚乙烯酯。也可以使用水解的聚乙烯酯的混合物。水解度有利地为超过50％，优选70-100％，尤其是80-100％。部分或完全水解的聚乙烯酯的平均分子量有利地为10000-500000，尤其是20000-250000。
在部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的得到缩醛的反应之后，有利的是部分或完全水解的聚乙烯酯的2-80％，优选5-60％，尤其是10-40％的OH基团已被缩醛化。当水解度大于80％时，优选水解超过80％的聚乙烯酯的2-50％，优选10-40％，尤其是20-30％的OH基团已被缩醛化。
缩醛化反应为可逆过程，平衡在缩醛一侧(参见N.Nakamura，K.Suzuki，J.Polymer Sci.，Part A，1996，34，3319-3328；和K.Fijii等人，Polymer Letters 1963，1，693-696)。现有技术(例如：I.Pollers等人，Macromolecules 1996，29，5875-5881)描述了多种用于合成聚乙烯醇缩甲醛的方法。这些不同的制备方法可以导致缩醛在聚乙烯醇缩甲醛中的分布不同。在“非均相方法”中，出现显著程度的分块缩醛化(blockwiseacetalation)，而“沉淀法”中则倾向于存在无规分布。
用作组分(b)的缩醛可借助本领域熟练技术人员已知的所有方法制备。
例如，可以通过向溶于水的水解聚乙烯酯中加入酸，然后加入醛并将此混合物加热到50-100℃，优选70-100℃，尤其是80-90℃来制备共聚物。将反应混合物保持在此温度一段时间，通常为30分钟至6小时。当使用甲醛时，通常使用其浓缩水溶液形式，例如浓度为20-60重量％的水溶液，优选浓度为40-55重量％的溶液。
缩醛基团的分布优选为无规的。所形成的缩醛有利地在20℃下具有500-10000mPa.s的粘度(浓度为10％的水溶液)。
在本发明的粘合剂体系中，基于粘合剂总重量，组分(b)以0.1-15重量％的量存在。优选地，组分(b)以0.5-10重量％，尤其是1-6重量％的量存在。
本发明的粘合剂体系包含至少一种酸、一种酸性盐和/或一种产生酸的盐(组分(c))。酸或盐的选择取决于固化剂的特征，例如氨基塑料树脂和固化剂在混合之后进行固化的速率。
通常所用的酸为有机酸，例如，马来酸、柠檬酸或甲酸，或无机酸，例如，磷酸或氨基磺酸，或其混合物。优选有机酸，尤其是甲酸。
酸性盐应理解为是在水中形成酸性溶液的那些盐。有利的是使用磷酸铝、硝酸铝、硫酸铝或氯化铝或其混合物。
产生酸的盐应理解为是通过与粘合剂体系的组分反应产生酸的那些盐。有利的是使用铵盐，例如磷酸铵、硫酸铵和/或氯化铵。
在本发明的粘合剂体系中，基于粘合剂体系的总重量，组分(c)以0.5-30重量％的量存在。组分(c)优选以1-20重量％，尤其是以1.5-15重量％的量存在。
组分(c)可以有利地部分或完全存在于缩醛的制备中。
此外，固化剂可另外包含分散体形式的聚合物和/或水溶性聚合物溶液形式的聚合物和/或不同聚合物分散体或聚合物水溶液的混合物作为组分(d)。
聚合物通常为由一种或多种烯属不饱和单体制备的均聚物或共聚物。有利的烯属不饱和单体的实例为乙烯基单体，例如乙烯酯，如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯及其共聚单体；聚丙烯酸酯，例如丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯，如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯，等等；丁二烯-苯乙烯和衍化物，例如羧化的丁二烯-苯乙烯；α，β-不饱和(二)羧酸的取代或未取代的单-和二烷基酯，如马来酸的取代和未取代的单-和二丁酯以及单-和二乙酯或相应的富马酸酯、柠檬酸酯或衣康酸酯、巴豆酸酯、(甲基)丙烯酸酯；聚氨酯、聚乙烯醇。优选聚乙酸乙烯酯和乙酸乙烯酯共聚物，尤其是乙烯/乙酸乙烯酯共聚物。基于单体的总重量，有利的是聚合物包含至少50重量％的乙酸乙烯酯。
聚合物分散体可包含具有可后交联基团的聚合物。可以经由共聚作用将这些可后交联基团引入聚合物中，这通过使一种或多种烯属不饱和单体与至少一种包含至少一个可后交联基团的单体反应而进行。聚合物优选包含0-10重量％，优选0-5重量％的具有可后交联基团的单体。还优选具有可后交联基团的聚合物和不含可后交联基团的聚合物的混合物，尤其是与乙酸乙烯酯的均聚物或共聚物的混合物。可后交联基团应理解为是比不饱和基团的反应性低且因此不参与第一聚合反应而仅在一定条件下，例如在酸性条件下，与其他反应性基团反应，有利的是与共聚物和/或氨基塑料树脂上的基团反应的那些基团。
适合的可后交联基团有利地为N-官能团，作为实例，在此提及在WO01/70898和WO 02/068178中描述的那些基团。特别适合的是酰胺、N-烷基醇酰胺和N-烷氧甲基酰胺。
在本发明的粘合剂体系中，基于粘合剂体系的总重量，组分(d)的聚合物或聚合物共混物以0-30重量％的量存在。聚合物优选以1-25重量％，尤其是3-20重量％的量存在。
组分(d)可有利地部分或完全地存在于缩醛制备中。
若合适的话，本发明的粘合剂体系可以在氨基塑料树脂和/或固化剂中包含常规的添加剂(组分(e))(例如参见M.Dunky，P.Niemz，Holzwerkstoffeund Leime，Technologie und Einflussfaktoren，Springer，2002，第436-444页，第2.7章“Zusatzstoffe”)。所述添加剂包括填料(参见Zeppenfeld，Klebstoffe in der Holz-und M_belindustrie Buchverlag Leipzig，第一版)，例如碱土金属硅酸盐、硅酸铝如高岭土、硅石、热解法硅酸和沉淀硅酸、碱土金属碳酸盐、碱土金属硫酸盐、金属氧化物、纤维如玻璃、云母或纤维素。其它添加剂有利地为面粉、淀粉、改性淀粉、改性纤维素，例如甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟乙基纤维素、在WO 02/68178提到的增稠剂、染料、甲醛清除剂、表面活性剂、消泡剂、溶剂如二甘醇，以及本领域熟练技术人员已知的其他添加剂。优选使用高岭土、硅酸、纤维素衍生物、二醇和表面活性剂。
组分(e)可存在于固化剂中或氨基塑料中或者该二者中；有利的是，组分(e)以0-20重量％，优选0-10重量％的量存在于固化剂中，以0-20％重量，优选0-10％重量的量存在于氨基塑料中。在本发明的粘合剂体系中，基于粘合剂体系的总重量，常规添加剂以0-25重量％的量存在。常规添加剂优选以0-10重量％，尤其是0-5重量％的量存在。
固化剂通常具有1-6.5，尤其是1.3-3的pH。固化剂的粘度优选大于300mPa.s，尤其优选大于1000mPa.s(在室温，剪切速率100s-1下)。有利的是显示出假塑性性能。固化剂((b)+(c)+若合适的话(d)+若合适的话(e))中活性物质含量为10-70重量％，优选20-55重量％，其余部分由水组成。
用于粘合剂体系的所述组分(a)至(e)的重量百分比是基于纯的不含水的原料。组分(a)至(e)的所述量与水的总和为100重量％。粘合剂体系中固体含量或活性物质含量通常为25-75重量％，优选40-65％重量，其余部分由水组成。尽管优选液体粘合剂体系，但也可以使用粉状粘合剂体系。
本发明的粘合剂体系尤其适合于胶合材料。它可以提供将组分(a)与(b)、(c)以及，若合适的话，(d)和/或(e)混合而制备。然后将粘合剂体系施用于待胶合的木材。
将氨基塑料树脂[(a)以及，若合适的话，(e)]与固化剂[(b)、(c)和若合适的话，(d)和/或(e)]分开施用于材料上是有利的，并且直到挤压时才与所述固化剂混合。
然而，氨基塑料树脂还可以与组分(b)混合并且与组分(c)和，合适的话，(d)分开施用。此外，氨基塑料树脂可以与组分(b)混合，并与组分(b)和(c)分开施用。在这两种情况下，组分(e)均可以存在于所有组分的混合物中。
氨基塑料树脂优选与包含(b)和(c)以及，若合适的话，(d)的固化剂分开施用，组分(e)可以存在于这两种混合物中。
这两组分可各自以条、点、膜和/或喷雾形式施用。施用总量通常为20-500g/m2，尤其是250-450g/m2。
本发明的粘合剂体系不局限于特定应用，但有利地用于木材工业。因此本发明涉及包含本发明粘合剂的木材基材料。该粘合剂体系优选广泛地用于例如镶木地板、热轧辊层合物(例如颗粒板上的膜)、饰面、夹板、单层板、多层板以及模板中的木材胶合。特别地，该粘合剂体系广泛用于承重应用中的胶合，例如在胶合层压木材、二重和三重横梁中的承重应用(也参见WO 02/068178或EP-A 860 251)。
在本发明的上下文中，术语“木材基材料”应理解为是通过将木材粉碎，随后组装结构单元而产生的材料。取决于结构单元的尺寸和形状，在实心木材、饰面、颗粒、纤维和复合材料之间具有差异(参见M.Dunky，P.Niemz，Holzwerkstoffe und Leime，Technologie und Einflussfaktoren，Springer，2002，第3-8页)。
实施例：
粘合剂1(根据本发明)：
胶：使用的胶(组分a))为用甲醇醚化并具有70％的固体含量(120℃，2小时)和33％的醚化度的氨基塑料树脂。
固化剂：固化剂(组分b)和c))通过使在100水中的13份聚乙烯醇与26.8份甲酸(浓度为85％)和3.3份甲醛水溶液(浓度为40％)反应制备而成。该溶液在85℃下搅拌4小时。加入市售的乙酸乙烯酯/乙烯共聚物分散体作为组分d)。
粘合剂2(与发明WO 01/70898类似的对比例)：
胶：使用的胶(组分(a))为用甲醇醚化并具有70％的固体含量(120℃，2小时)和33％的醚化度的市售氨基塑料树脂。
固化剂：该固化剂包含在103份水中的13份未缩醛化的聚乙烯醇和26.8份甲酸(浓度为85％)。
将市售的乙酸乙烯酯/乙烯共聚物分散体用作组分d)。
市售乙酸乙烯酯/乙烯共聚物分散体在固化剂中的存在量应使得该分散体的固体含量基于混合物为20％。
由组分b)至d)组成的固化剂的贮存期：
表1：贮存期
固化剂     最初粘度[mPa.s]     120天后的粘度[mPa.s]
粘合剂1的固化剂     2837     2958
粘合剂2的固化剂     1500     3635
测试性能特征：
将粘合剂1和2的胶和固化剂分别施用于松木薄板上，固化剂以细线形式施用，胶以膜形式施用。施用总量为400g/m2并且胶与固化剂的重量比为1∶1。由该薄板制成胶合层压木材。在25℃下挤压时间为2.5小时并且施加的压力为0.8N/mm2。
15分钟后打开夹具，对代表性测试样品进行整体剪切试验(5cm×5cm)(EN386)。而且，3天后根据EN391-B进行分层试验。以下为得到的结果。
表2：性能特征测试结果
  粘合剂     剪切强度[N/mm2](EN386)     分层作用[％](EN 391-B)
  粘合剂1     6.3     1.6
  粘合剂2     4.7     7.2

Claims (15)

1.一种粘合剂体系，其包含：
(a)氨基塑料树脂，
(b)至少一种部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的缩醛，
(c)酸、酸性盐和/或产生酸的盐。
2.如权利要求1所述的粘合剂体系，其中将部分或完全水解的聚乙酸乙烯酯与醛的缩醛用作组分(b)。
3.如权利要求1或2所述的粘合剂体系，其中将甲醛用作所述醛。
4.如权利要求1-3中任一项所述的粘合剂体系，其中所述聚乙烯酯的水解度大于50％。
5.如权利要求1-4中任一项所述的粘合剂体系，其中所述部分或完全水解的聚乙烯酯的平均分子量为10000-500000。
6.如权利要求1-5中任一项所述的粘合剂体系，其中，在所述缩醛中，部分或完全水解的聚乙烯酯的2-80％的OH基团已被缩醛化。
7.如权利要求1-6中任一项所述的粘合剂体系，其中浓度为10重量％的缩醛水溶液具有500-10000mPa.s的粘度。
8.如权利要求1-7中任一项所述的粘合剂体系，其中存在分散体形式或水溶性聚合物溶液形式的聚合物作为组分(d)。
9.如权利要求1-8中任一项所述的粘合剂体系，其包含常规添加剂。
10.如权利要求1-9中任一项所述的粘合剂体系，其中基于所述粘合剂体系的总重量，组分(a)至(e)以如下量存在：
(a)5-70重量％，
(b)0.1-15重量％，
(c)0.5-30重量％，
(d)0-30重量％，
(e)0-25重量％，
组分(a)至(e)的所述量与水一起的总和为100重量％。
11.如权利要求1-10中任一项所述的粘合剂体系，其中将醚化或未醚化的三聚氰胺/脲/甲醛树脂、醚化或未醚化的三聚氰胺/甲醛树脂或其混合物用作氨基塑料树脂。
12.一种用于氨基塑料树脂的固化剂，其包含部分或完全水解的聚乙烯酯与醛的缩醛。
13.如权利要求12所述的固化剂，其中所述氨基塑料树脂为醚化的氨基塑料树脂或醚化和未醚化的氨基塑料树脂的混合物。
14.一种胶合材料的方法，其中将如权利要求1-11中任一项所述的粘合剂体系施用于所述材料。
15.一种木材基材料，其包含如权利要求1-11中任一项所述的粘合剂。
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