CN100516166C - 一种制备硫化锌电致荧光粉的方法 - Google Patents
一种制备硫化锌电致荧光粉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于(a)将硫化锌、激活剂、助熔剂混匀；(b)步骤(a)均匀混匀的粉料于1050-1300℃第一次固相反应；(c)将步骤(b)合成的粉料水洗、烘干后在球磨；(d)将步骤(c)所得到的粉料，进行第二次固相反应，退火，温度为500-900℃，然后清洗，最后过滤、烘干和筛分；所述的助熔剂摩尔组成为NaCl∶MgBr2∶BaBr2∶S＝1∶0.5～3∶0.5～3∶0.5～5；助熔剂的加入量为ZnS质量的5～15%；激活剂为Cu、Mn或两者的组合，Cu加入量为200-900ppm，Mn质量加入两为1-10%。实现了制备的ZnS电致荧光粉的粒子形貌和组成的可控性，从而提高其电光转换性能，显著优于现有的方法制备的ZnS荧光材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化锌荧光粉的制备方法。由所述的方法制备出的硫化锌荧光粉材料性能显著优于常规方法，属于硫化锌荧光粉制备领域。
背景技术
信息时代和电子时代，平面显示器件作为人机交流必不可少的界面扮演着至关重要的角色。在众多现实显示技术中，电致发光显示技术通过电流驱动半导体膜来达到发光和显示的目的。这种显示技术具有更薄、更轻、主动发光、广视角、高清晰、响应快速、能耗低、低温和抗震性能优异，潜在的低制造成本以及柔性和环保设计等信息显示和器件制造所要求的几乎所有的优异特征。电致发光显示技术被业界认为是理想和具发展前景的显示技术。
在这些显示器中最关键的组成就是半导体电致发光膜。电致发光材料可以是无机型或有机型材料。无机型材料化学性质相对稳定，可以用于丝网印刷术来制作显示屏，制屏工艺简单，成本低廉；有机型电致发光材料和活泼的金属电极对显示产品的制作要求很高，它们的稳定性在显示器件中是一个值得关注的大问题。无机型电致发光粉目前已经广泛应用在移动电话、广告、紧急标志以及各种交通工具等等的显示设备中。目前国际上正在研发将电致发光用于电视屏和未来的电子报上。
通常硫化锌电致荧光粉制备在1000-1300℃煅烧利用氯化物助熔剂固相反应，经机械球磨和退火得到电致硫化锌荧光粉(董国义，林琳，韦志仁，等。发光学报，2005，26：733-736.S.Han，I.Singh，D.Singh，et al.Journal ofLuminescence，2005，115：97-103.)。这些高温产生的晶型靠研磨和退火不能全部转换成高电致荧光活性的荧光粉，并且机械研磨往往是有害的，不利于保持高品质的电致荧光寿命和亮度。高亮度和长寿命的硫化锌电致荧光粉是与高百分比的立方晶型硫化锌紧密关联的。荧光粉中硫化锌的微晶大小、晶格缺陷和堆积缺陷对荧光粉发光也起着非常重要的作用。
硫化锌电致荧光粉，是以铜或锰为激活剂得到ZnS:Cu和ZnS:Cu，Mn荧光粉，能产生兰、兰绿、绿和桔红荧光，颜色主要通过调节激活剂来实现。电光转换效率实际上和荧光粉中所含卤素量有关。
综上所述，开发良好的硫化锌电致荧光粉制备工艺具有重大的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化锌电致荧光粉的制备方法，发明的构思为：基于NaCl-MgBr2-BaBr2-S助熔剂是非常好的ZnS生长介质，通过调节助熔剂的配比可以很容易改变其熔点温度，激活剂在这种生长介质中也非常容易进入荧光活性的ZnS晶格；少量的Cl和Br离子进入晶格有利于提高荧光粉的电光转换效率。本发明中硫化锌电致荧光粉的制备方法，其特征是将市售荧光纯硫化锌与激活剂及助熔剂充分球磨混匀，在1050-1300℃进行固相反应，反应时间为2-4小时然后冷却，洗涤和烘干，再将所得粉体球磨60-240min，接着进行第二次固相反应退火温度为500-900℃，退火时间为1-3小时。并经冷却、洗涤、烘干、筛分得成品荧光粉。本发明所述的助熔剂是NaCl、MgBr2、BaBr2和S的混合物，其化学组成为NaCl∶MgBr2-∶BaBr2∶S＝1∶0.5～3∶0.5～3∶0.5～5，约占原料ZnS重量的5～15％，通过调节配比很容易改变助熔剂的熔点温度，进而控制荧光粉的生长环境。从而实现制备的ZnS颗粒形貌和组成的可控性，从而提高光电转换性能。
所述的激活剂为Cu、Mn或两者的组合，单独加入或组合加入时Cu的加入量为200-900ppm，Mn为1-10wt％(以ZnS为基准)优先推荐的激活剂为Cu。
本发明提供的方法与目前主流氯化物方法相比较，共熔点更低，便于ZnS颗粒生长条件的选择；
本发明提供的方法选用激活剂(特征发光中心)为Cu和Mn，Cu源或Mn的氧化物、硫酸盐、醋酸盐或氯化物中一种或两种，硫酸盐是最常用的且以Cu为发光中心为常用的特征发光中心；
本发明提供的方法使所制备的ZnS荧光粉中合Cl和Br离子，有利于提高所制备的ZnS荧光粉光电转换效率，优于同类商用荧光粉(表1)。
附图说明
图1(a)分别为实施例1(a)和(b)实施例2(b)制备的ZnS荧光粉SEM图
图2为用本发明提供的方法制备的ZnS荧光粉(实施例1)的光致荧光性能
具体实施方式
实施例1：
将原料ZnS、CuSO4(600ppm)和助熔剂(以ZnS重量计8％，NaCl∶MgCl2∶BaCl2∶S＝1∶2∶2∶1)通过球磨混和，置于加盖石英坩埚中在1100℃炉中煅烧3小时后冷却至室温，然后用去离子水清洗过滤除去助熔剂，在烘箱中烘干，筛分得到粉末。得到的粉末球磨2个小时，在750℃退火2个小时，在空气中冷却，先后经稀盐酸、去离子水、氰化钠和去离子水清洗，最后过滤、烘干和筛分得到绿色荧光粉。测试结果见表1。
实施例2、
将原料ZnS、CuSO4(600ppm)和助熔剂(以ZnS重量计8％，NaCl∶MgBr2∶BaBr2∶S＝1∶2∶2∶1)通过球磨混和，置于加盖石英坩埚中在1100℃炉中煅烧3小时后冷却至室温，然后用去离子水清洗过滤除去助熔剂，在烘箱中烘干，筛分得到粉末。得到的粉末球磨2个小时，在750℃退火2个小时，在空气中冷却，先后经稀盐酸、去离子水、氰化钠和去离子水清洗，最后过滤、烘干和筛分得到绿色荧光粉。测试结果见表1。
实施例3、
将原料ZnS、CuSO4(300ppm)和助熔剂(以ZnS重量计8％，NaCl∶MgBr2∶BaBr2∶S＝1∶2∶2∶1)通过球磨混和，置于加盖石英坩埚中在1100℃炉中煅烧3小时后冷却至室温，然后用去离子水清洗过滤除去助熔剂，在烘箱中烘干，筛分得到粉末。得到的粉末球磨2个小时，在750℃退火2个小时，在空气中冷却，先后经稀盐酸、去离子水、氰化钠和去离子水清洗，最后过滤、烘干和筛分得到兰色荧光粉。测试结果见表1。
实施例4、
将原料ZnS、CuSO4(600ppm)、MnCO3(5％)和助熔剂(以ZnS重量计8％，NaCl∶MgBr2∶BaBr2∶S＝1∶1.5∶1.5∶1)通过球磨混和，置于加盖石英坩埚中在1100℃炉中煅烧3小时后冷却至室温，然后用去离子水清洗过滤除去助熔剂，在烘箱中烘干，筛分得到粉末。得到的粉末球磨2个小时，在750℃退火2个小时，在空气中冷却，先后经稀盐酸、去离子水、氰化钠和去离子水清洗，最后过滤、烘干和筛分得到桔黄色荧光粉。测试结果见表1。
实施例5、
将原料ZnS、CuSO4(600ppm)和助熔剂(以ZnS重量计5％，NaCl∶MgBr2∶BaBr2∶S＝1∶2.5∶2.5∶4)通过球磨混和，置于加盖石英坩埚中在1250℃炉中煅烧3小时后冷却至室温，然后用去离子水清洗过滤除去助熔剂，在烘箱中烘干，筛分得到粉末。得到的粉末球磨2个小时，在750℃退火2个小时，在空气中冷却，分别经稀盐酸、去离子水、氰化钠和去离子水清洗，最后过滤、烘干和筛分得到绿色荧光粉。
实施例6、
将原料ZnS、CuSO4(600ppm)和助熔剂(以ZnS重量计5％，NaCl∶MgBr2∶BaBr2∶S＝1∶0.8∶0.8∶3)通过球磨混和，置于加盖石英坩埚中在1100℃炉中煅烧3小时后冷却至室温，然后用去离子水清洗过滤除去助熔剂，在烘箱中烘干，筛分得到粉末。得到的粉末球磨2个小时，在900℃退火2个小时，在空气中冷却，先后经稀盐酸、去离子水、氰化钠和去离子水清洗，最后过滤、烘干和筛分得到绿色荧光粉。
实施例7、
将原料ZnS、CuSO4(600ppm)和助熔剂(以ZnS重量计8％，NaCl∶MgBr2∶BaBr2∶S＝1∶0.6∶0.6∶4)通过球磨混和，置于加盖石英坩埚中在1100℃炉中煅烧3小时后冷却至室温，然后用去离子水清洗过滤除去助熔剂，在烘箱中烘干，筛分得到粉末。得到的粉末球磨2个小时，在550℃退火2个小时，在空气中冷却，先后经稀盐酸、去离子水、氰化钠和去离子水清洗，最后过滤、烘干和筛分得到绿色荧光粉。
表一：实施例1-4制备的电致荧光粉性能比较
| 荧光粉类型 | 化学式 | 色坐标(x，y) | 效率(lm/W) | 亮度(cd/m<sup>2</sup>) | 半衰期(小时) |
| 绿色(例1) | ZnS:Cu，Cl | 0.19，0.47 | 3.43 | 138 | 1472 |
| 绿色(例2) | ZnS:Cu，Br，Cl | 0.19，0.44 | 5.29 | 150 | 1493 |
| 兰色(例3) | ZnS:Cu，Br，Cl | 0.18，0.20 | 3.57 | 57 | 1100 |
| 黄色(例4) | ZnS:Cu，Mn，Br，Cl | 0.51，0.47 | 3.61 | 55 | 1237 |
| 商用绿色 | ZnS:Cu | 0.17，0.43 | 3.21 | 125 | 1400 |
| 商用桔黄色 | ZnS:Cu，Mn | 0.52，0.45 | 3.03 | 32 | 1100 |
在电压100伏频率400赫兹条件下工作24小时的丝网印刷荧光灯测试。
Claims (9)
1、一种硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于
(a)将硫化锌、激活剂、助熔剂混匀；
(b)步骤(a)均匀混匀的粉料于1050-1300℃第二次固相反应；
(c)将步骤(b)合成的粉料水洗、烘干后再球磨；
(d)将步骤(c)所得到的粉料，进行第二次固相反应，退火，温度为500-900℃，然后清洗，最后过滤、烘干和筛分；
所述的助熔剂摩尔组成为NaCl∶MgBr2∶BaBr2∶S＝1∶0.5～3∶0.5～3∶0.5～5；
助熔剂的加入量为ZnS质量的5～15％；
激活剂为Cu、Mn或两者的组合，以ZnS为基准，单独加入或组合加入时Cu的加入量为200-900ppm，Mn加入的质量百分数为1-10％。
2、按权利要求1所述的制备硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于第一次固相反应时间为2-4小时。
3、按权利要求1所述的制备硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于第二次固相反应退火时间为1-3小时。
4、按权利要求3所述的制备硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于所述的激活剂为Cu。
5、按权利要求1或4所述的制备硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于激活剂选用Cu、Mn的氧化物、硫酸盐、醋酸盐或氯化物中一种或两种。
6、按权利要求1所述的制备硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于第一固相反应后球磨时间为60-240min。
7、按权利要求1所述的制备硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于第二次固相反应退火后清洗，先后次序为盐酸、去离子水、氰化钠和去离子水。
8、按权利要求1-4，6-7任意一项所述的制备硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于调节助熔剂的配比，调节助熔剂的熔点温度实现所制备ZnS颗粒的形貌和组成的可控性。
9、按权利要求5所述的制备硫化锌电致荧光粉的方法，其特征在于调节助熔剂的配比，调节助熔剂的熔点温度实现所制备ZnS颗粒的形貌和组成的可控性。
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