CN100441501C - 制备纳米氮化硅粉体的系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用等离子气相合成方法制备氮化硅纳米材料的生产系统，它包括等离子发生器和气相合成装置，气相合成装置产生的固态Si3N4和HCL进入分离器中，减压分散团聚颗粒，由捕集装置捕集收集成品Si3N4，等离子发生器采用旋转气流、阳极的机械结构及冷却水压缩，形成高速、稳定火焰的离子弧，由载气分配装置向反应室内沿反应室的腔壁自上而下提供环形载气，使产品颗粒未及时长大时被及时输送，由冷却和捕集装置完成Si3N4收集，从而得到纳米氮化硅陶瓷粉体。
Description
技术领域
本发明公开一种采用采用等离子气相合成方法制备氮化硅纳米材料的生产系统。
背景技术
氮化硅陶瓷粉体应用领域很广，如耐磨工具和零件，一般耐热耐腐蚀部件，燃气轮机，柴油发动机、化工、国防及其它热装置。目前，一般氮化硅粉体的制备是采用硅粉氮化的固相工艺，通过氮化产品的超细粉碎，要得到纳米(100～10nm)级的氮化硅则需要采用激光诱导的新工艺，目前国内激光法制备氮化硅超细粉体规模较小且价格昂贵。为了克服激光法存在的不足，技术人员开始将精力集中在利用等离子弧合成纳米氮化硅陶瓷粉体的研究上，以期降低生产成本，虽然可以生产出合格的纳米氮化硅陶瓷粉体，现有技术仍然存在以下缺陷：(1)作为气相合成纳米材料的能量提供者的等离子发生器存在着能量分散、速度慢、冲刷力不足的缺陷，以及弧焰不稳，从而影响制得的纳米氮化硅陶瓷粉体的产品质量；(2)作为纳米材料的气相合成的具体装置，现有技术无法实现使固态氮化硅和气态氯化氢反应后迅速离开反应区，容易造成颗粒长大，难以将粉体颗粒控制在纳米级(100～20nm)，从而影响制得的纳米氮化硅陶瓷粉体的产品质量，同时由于粉体不能及时迅速离开反应区，将出现产品大量附着在合成装置内。
发明内容
本发明的目的在于提供一种弧焰能量集中、速度快、弧焰稳定的等离子源确保使原料充分参与反应，并且使所制得的产品处在纳米级时迅速离开反应区的制备纳米氮化硅粉体的系统。
一种制备纳米氮化硅粉体的系统，其特征在于：
本发明包括等离子发生器，由工作气体Ar、N2、H2经起弧、转弧形成等离子弧，并保持等离子弧区域周围的还原性气氛；
上述等离子发生器产生的等离子弧输至气相合成装置，反应气体SiCL4和NH3经管路输入气相合成装置中，并保持物料平衡和反应温度环境；
上述气相合成装置产生的固态Si3N4和HCL进入分离器中，减压分散团聚颗粒；
上述物料通过引风装置引导经冷却管路进入捕集装置捕集收集成品Si3N4；
所述的等离子发生器包括阳极体，其管腔中设置有彼此配合用于产生等离子弧的阳极部件、阴极部件，所述的阳极部件内部有供等离子弧通过的管状空腔，其一端为锥孔状并与阴级部件的锥状端部构成间隙配合，另一端与气相合成装置相连；靠近阳极部件、阴极部件的配合位置处设有能包附在等离子弧周围并以气旋方式输入起弧、转弧气体的气旋装置；在上述的阳极部件的管状空腔周围设有冷却水腔；
所述的气相合成装置包括一个由石墨管件制成的内壁呈文氏结构腔体的反应室，其外部设有由夹层套管构成的冷却腔，夹层套管上设有便于同等离子体发生器相连的连接部件，位于连接部件一端的反应室腔室的上端与等离子体发生器的等离子弧输出通路连通，反应室上还设有原料输入管路，所述的反应室的上端设有载气输入通路，该通路与反应室的上部设置的载气分配装置相通，该载气分配装置与反应室之间设有沿反应室的内壁自上而下进入反应室内部的载气通路；
所述的阳极部件内部的管状空腔大致为台阶状的圆柱形空腔，靠近锥孔的部位为小直径细长孔段，上述的管状空腔周围的冷却水腔与阳极体上设置的冷却水通路连通；
所述的气旋装置包括一个旋气套管，其管壁上设有连通套管内外的通孔，通孔的外端与起弧、转弧气体的气源管路连通，通孔的内端沿旋气套管内壁的切线方向引入；
所述的载气分配装置包括一个与载气输入通路相通的位于等离子入口周围的环状载气腔，环状载气腔与载气通路连通，所述的载气通路是由环状的圆盘与反应室的腔壁之间以环形间隙方式配合形成的。
由上述技术方案可知，本发明在结构上采用了三级联合压缩的方案，即提供旋转气流的方式压缩、阳极部件的机械结构压缩及冷却水压缩，通过上述三级压缩的方案使所产生的等离子弧被有效的压缩集中，从而形成高速、稳定火焰的等离子弧，为制备高质量的纳米氮化硅陶瓷粉体提供了可靠的能源保障；另外，由上述发生器提供的等离子弧利用所提供的能量，在反应内使原料能够进行最大量的反应，并由载气分配装置向反应室内沿反应室的腔壁自上而下提供环形的载气，在环形载气和快速等离子弧的双重作用下，使产品颗粒未及时长大时被及时输送，并在高速气流的带动下进入冷却系统，而不会附着在反应室的腔壁上，产生的固态Si3N4和HCL经分离器中减压分散团聚颗粒，再由冷却和捕集装置完成Si3N4收集，从而得到纳米氮化硅陶瓷粉体。
附图说明
图1是本发明的系统示意图；
图2是本发明中等离子弧发生器和气相合成装置的结构示意图；
图3是阳极体的结构示意图；
图4是图3中A-A剖视图；
图5是旋气套管的结构示意图；
图6是图5中A-A剖视图；
图7是图5中B-B剖视图；
图8是图2中的A-A剖视图；
图9是原料输入管路的结构示意图；
图10是分离器的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1，本发明包括等离子发生器，由工作气体Ar、N2、H2经起弧、转弧形成等离子弧，并保持等离子弧区域周围的还原性气氛；
上述等离子发生器产生的等离子弧输至气相合成装置，反应气体SiCL4和NH3经管路输入气相合成装置中，并保持物料平衡和反应温度环境；
上述气相合成装置产生的固态Si3N4和HCL进入分离器中，减压分散团聚颗粒；
上述物料通过引风装置引导经冷却管路进入捕集装置捕集收集成品Si3N4。
参见图2，等离子发生器包括正阳极体10，其管腔中设置有彼此配合用于产生等离子弧的阳极部件20、阴极部件30，所述的阳极部件20内部有供等离子弧通过的管状空腔21，其一端为锥孔状并与阴极部件30的锥状端部构成间隙配合，另一端与气相合成装置相连，由本装置产生的等离子弧由该管状空腔21引入氮化硅的气相合成装置中，为合成氮化硅提供可靠的热源；靠近阳极部件20、阴极部件30的配合位置处设有能包附在等离子弧周围并以气旋方式输入起弧、转弧气体的气旋装置，在该气旋装置的作用下，起弧、转弧气体进入阳极部件20、阴极部件30配合产生等离子弧的部位时，由于起弧、转弧气体是冷气，因此在起弧、转弧气体的旋气和冷态的双重作用下，能将产生的等离子弧有效地压缩、集中，避免等离子弧分散。所述的阳极部件20内部的管状空腔21大致为台阶状的圆柱形空腔，靠近锥孔的部位为小直径细长孔段，这种孔径结构的空腔在引导等离子弧通过时，能有效起到压缩、集中等离子弧的作用；上述的管状空腔21周围的冷却水腔22与阳极体10上设置的冷却水通路11连通，设置冷却水腔22同样可以起到压缩、集中等离子弧的作用。
参见图2、5、6、7，所述的气旋装置包括一个旋气套管40，其管壁上设有连通套管内外的通孔41，通孔41的外端与起弧、转弧气体的气源管路连通，通孔41的内端沿旋气套管40内壁的切线方向引入，这样可以确保对所产生的等离子弧的有效压缩。所述的旋气套管40上的通孔41在同一截面上彼此对称的设置3～5个，图5中给出的是4个通孔，它们从同一截面的沿圆周彼此均匀对称布置的四个方向进入，图6中的通孔41供输入起弧气体；在另一截面上，沿圆周彼此均匀对称的设置3～5个，图7中的通孔41为四个，它们供输入转弧气体。如图6、7中的结构所示，两个截面上的通孔41的气流进入后形成的的旋转方向相同，这样可以增强气旋效果，使等离子弧四周受到的压缩均匀一致，使其保持集中、快速的特性。
参见图2、3、4，所述的管状空腔21中的小直径细长孔段的孔长与孔径比通常为2～5，比值为3～4较为理想。所述的阳极体10上设有两个冷却水的输入口12和两个输出口13，这种多路冷却水通路的结构可以保证冷却的均匀性，从而确保等离子弧四周受到的压缩均匀一致，使其保持集中、快速的特性。输入口12对应于阳极部件20、阴极部件30的锥面、锥孔之间配合间隙所在的位置，两输入口12彼此平行且反向的沿阳极体10内腔的切线方向引入，这种位置的设置是为了使等离子弧从刚产生开始既受到来自周围的均匀有效的压缩。
由图4可见，两个水流输出口13分别位于与上述的输入口12垂直的直径两端，同时参见图1、2、3，所述的阳极体10上连有套在阳极部件20外部的套管50，套管50与阳极部件20的外壁之间的空腔51分别与上述的管状空腔21和冷却水通路11相连构成冷却水的通路。套管50是一个工艺结构部件，通过加设套管50一方面便于构成冷却水的通路，同时又使得各部件的结构不致于太过复杂。
如图2所示，所述的阳极体10上设有调节阳极、阴极部件20、30的锥面、锥孔之间配合间隙的调整机构，通过该调整机构对阳极、阴极部件20、30的锥面、锥孔之间配合间隙实施调节，可以改变工作气体的流量，这对改变等离子弧弧压有显著效果，从而可以满足不同工艺要求的产品对电压和电流的要求。所述的配合间隙的调整机构包括一个局部管体位于阳极体10内部并与其相对固定的套管60，套管60的里端抵靠在旋气套管40上，阴极部件30与内部设有冷却水路的调节杆70相连，调节杆70在套管60和旋气套管40内腔中可沿轴向移动，阴极部件30的柱形外表面与旋气套管40之间有供起弧、转弧气体进入阳极部件20、阴极部件30锥面之间的通路间隙。
以下结合图2对本发明中的等离子发生器的工作原理作简要说明。
给本发明接通合适的高频起弧电源，经气旋装置输入符合工艺条件的高压氮、氢、氩气，电气系统在适当电压和电流情况下高频起弧，所产生的等离子弧在旋气压缩、机械压缩以及冷却压缩的多元复合压缩环境下获得集中、快速的等离子弧，并通过弧径通路到达气相合成装置为其提供合成环境。
以下结合图1对间隙的调整机构的工作原理简要说明。
套管60和旋气套管40通过压帽80与阳极体10固定，转动套管60上设有转柄90，由于转柄90只能相对于套管60转动，与转柄90螺纹配合的调节杆70则沿其轴向移动，同时由于调节杆70的里端与阴极部件30相连，所以转动转柄90时，阴极部件30的尾段圆柱状的部位在旋气套管40内沿轴向移动，从而实现了阳极部件20、阴极部件30的锥面、锥孔之间配合间隙的调整。
参见图2、8，本发明公开的制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置包括一个由石墨管件120制得的内壁呈现为文氏结构腔体的反应室121，其外部设有由夹层套管130构成的冷却腔131，可以实现强制制冷，夹层套管130上设有便于同等离子体发生器相连的连接部件110，位于连接部件110一端的反应室121腔室的上端与等离子体发生器的等离子弧输出通路连通，反应室121上还设有原料输入管路150，所述的反应室121的上端设有载气输入通路100，该通路100与反应室121的上部设置的载气分配装置相通，该载气分配装置与反应室121之间设有沿反应室121的内壁自上而下进入反应室121内部的载气通路141。反应室121采用文氏结构，其喉管部位可以加大离子流速度，可达超音速，扩展管部位加速冷却，这样可以有效防止晶粒长大。
所述的载气分配装置包括一个与载气输入通路100相通的位于等离子入口周围的环状载气腔142，环状载气腔142与载气通路141连通。
所述的载气通路141是由环状的圆盘140与反应室121的腔壁之间以均匀的环形间隙方式配合形成的。通过载气分配装置140可以实现顶吹功能，即具有一定压力和流量的N2气流连续沿反应室121的腔壁向下吹扫，使反应生成的粉体及时沿管路流向捕集装置。
如图9所示，所述的原料输入管路150设置若干个，并且均匀对称布置在垂直于轴向的等高截面上，伸至反应室121内的原料输入管路150端部位于靠近等离子弧进入反应室入口122的下方，原料输入管路150的均匀布置使反应时气相离子浓度均匀，气相化学合成过程均匀且稳定。原料输入管路150有四个，端部的出口151与水平面之间以夹角α输至反应室入口122的下方，其中0≤α≤60°，如图1、2、3所示，将端部的出口设计成多种结构，可以是水平的、向下倾斜的，倾斜的具体角度可以有多个，以适应不同材料各自的反应过程，例如生产氮化硅纳米粉体时，氨气是水平输入的，SiCL4是倾斜输入的，即氨气离子自上而下与SiCL4离子合成生成Si3N4。根据生产产品的实际所需原料气，选择相应的进料管路，并且根据生产不同产品反应的具体工艺参数在确定反应温度时，利用等离子弧温度的梯度特定规律，以生产不同类型的产品。
本发明中采用在同一等高截面上均匀布置原料输入管路150的方案，可以显著减化部件的加工难度，并且有效改善了装置的装配工艺和布局。
如图10所示，气相合成装置下端有一个由小变大的锥状过渡管161与分离器160相连，本方案中，Si3N4从气相合成装置经过小管径的喉管后进入分离器160，由于分离器160中的容积突然变大，Si3N4的环境压力也就突然减少，因此出现爆炸现象，从而将有效分散团聚颗粒；参见图1，分离器160上连有水平状布置的冷却管路173，在冷却管路173上方还设有一个与冷却管路173平行的冷却管路171，一端与捕集装置180相连的冷却管路171与冷却管路173之间设有将两者连通的竖向冷却管路172，冷却管路172的下端设有可拆卸的端盖174，这种管路的布置方式，有利于设备安装、维修及清洁工作。
在图1中，捕集装置180之后还设置了淋洗回收装置190，使本系统对对尾气加以处理，从而满足环保要求。
Claims (7)
1、一种制备纳米氮化硅粉体的系统，其特征在于：
包括等离子发生器，由工作气体Ar、N2、H2经起弧、转弧形成等离子弧，并保持等离子弧区域周围的还原性气氛；
上述等离子发生器产生的等离子弧输至气相合成装置，反应气体SiCL4和NH3经管路输入气相合成装置中，并保持物料平衡和反应温度环境；
上述气相合成装置产生的固态Si3N4和HCL进入分离器中，减压分散团聚颗粒；
上述物料通过引风装置引导经冷却管路进入捕集装置捕集收集成品Si3N4；
上述等离子发生器包括阳极体(10)，其管腔中设置有彼此配合用于产生等离子弧的阳极部件(20)、阴极部件(30)，所述的阳极部件(20)内部有供等离子弧通过的管状空腔(21)，其一端为锥孔状并与阴极部件(30)的锥状端部构成间隙配合，另一端与气相合成装置相连；靠近阳极部件(20)、阴极部件(30)的配合位置处设有能包附在等离子弧周围并以气旋方式输入起弧、转弧气体的气旋装置；在上述的阳极部件(20)的管状空腔(21)周围设有冷却水腔(22)；
上述气相合成装置包括一个由石墨管件(120)制成的内壁呈文氏结构腔体的反应室(121)，其外部设有由夹层套管(130)构成的冷却腔(131)，夹层套管(130)上设有便于同等离子体发生器相连的连接部件(110)，位于连接部件(110)一端的反应室(121)腔室的上端与等离子体发生器的等离子弧输出通路连通，反应室(121)上还设有原料输入管路(150)，所述的反应室(121)的上端设有载气输入通路(100)，该通路(100)与反应室(121)的上部设置的载气分配装置相通，该载气分配装置与反应室(121)之间设有沿反应室(121)的内壁自上而下进入反应室(121)内部的载气通路(141)；
所述的阳极部件(20)内部的管状空腔(21)大致为台阶状的圆柱形空腔，靠近锥孔的部位为小直径细长孔段，上述的管状空腔(21)周围的冷却水腔(22)与阳极体(10)上设置的冷却水通路(11)连通；
所述的气旋装置包括一个旋气套管(40)，其管壁上设有连通套管内外的通孔(41)，通孔(41)的外端与起弧、转弧气体的气源管路连通，通孔(41)的内端沿旋气套管(40)内壁的切线方向引入；
所述的载气分配装置包括一个与载气输入通路(100)相通的位于等离子入口周围的环状载气腔(142)，环状载气腔(142)与载气通路(141)连通，所述的载气通路(141)是由环状的圆盘(140)与反应室(121)的腔壁之间以环形间隙方式配合形成的。
2、根据权利要求1所述的制备纳米氮化硅粉体的系统，其特征在于：所述的阳极体(10)上设有调节阳极部件(20)、阴极部件(30)的锥面、锥孔之间配合间隙的调整机构。
3、根据权利要求1或2所述的制备纳米氮化硅粉体的系统，其特征在于：所述的管状空腔(21)中的小直径细长孔段的孔长与孔径比为2～5，所述的阳极体(10)上设有两个冷却水的输入口(12)和两个输出口(13)，输入口(12)对应于阳极部件(20)、阴极部件(30)的锥面、锥孔之间配合间隙所在的位置，两输入口(12)彼此平行且反向的沿阳极体(10)内腔的切线方向引入。
4、根据权利要求3所述的制备纳米氮化硅粉体的系统，其特征在于：两个输出口(13)分别位于与上述的输入口(12)垂直的直径两端，所述的阳极体(10)上连有套在阳极部件(20)外部的套管(50)，套管(50)与阳极部件(20)的外壁之间的空腔(51)分别与上述的管状空腔(21)和冷却水通路(11)相连构成冷却水的通路。
5、根据权利要求2所述的制备纳米氮化硅粉体的系统，其特征在于：所述的配合间隙的调整机构包括一个局部管体位于阳极体(10)内部并与其相对固定的套管(60)，套管(60)的里端抵靠在旋气套管(40)上，阴极部件(30)与内部设有冷却水路的调节杆(70)相连，调节杆(70)在套管(60)和旋气套管(40)内腔中可沿轴向移动，阴极部件(30)的柱形外表面与旋气套管(40)之间有供起弧、转弧气体进入阳极部件(20)、阴极部件(30)锥面之间的通路间隙。
6、根据权利要求1所述的制备纳米氮化硅粉体的系统，其特征在于：所述的原料输入管路(150)设置若干个，并且均匀对称布置在垂直于轴向的等高截面上，伸至反应室(121)内的原料输入管路(150)的端部位于靠近等离子弧进入反应室(121)的入口(122)的下方，原料输入管路(150)有四个，端部的出口与水平面之间以夹角α输至反应室入口(122)的下方，其中0≤α≤60°。
7、根据权利要求1所述的制备纳米氮化硅粉体的系统，其特征在于：气相合成装置下端有一个由小变大的锥状过渡管(161)与分离器(160)相连，分离器(160)上连有水平状布置的冷却管路(173)，在冷却管路(173)上方还设有一个与冷却管路(173)平行的冷却管路(171)，一端与捕集装置(180)相连的冷却管路(171)与冷却管路(173)之间设有将两者连通的竖向冷却管路(172)，冷却管路(172)的下端设有可拆卸的端盖(174)。
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