CN100436402C - 一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法是将长链脂肪叔胺与碳酸二甲酯放入高压釜中，同时加入低碳醇溶剂，升温至130℃～160℃，保持反应压力0.5MPa～1.5MPa，反应4～10hr，得到季铵酯；各组分用量为：脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩尔比1.0∶1.5～6.0，低碳醇溶剂用量为脂肪叔胺质量的50%～200%。本发明具有优良的生物降解性、生态毒性低、和环境相容性好，避免了对环境的污染及对设备腐蚀的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法，具体地说是用单、双长链烷基叔胺和一种季铵化剂碳酸二甲酯合成叔胺季铵盐的方法。
背景技术
长链脂肪叔胺的季铵盐是一类很重要的有机化学品，作为杀菌剂、洗涤剂和抗静电剂等主要应用于石油化工、农业化学品、医药卫生、纺织及日化行业等。目前工业上使用的阳离子季铵盐衍生物的季铵化剂主要有氯甲烷、氯化苄、硫酸二甲酯等，有毒且对设备存在腐蚀。碳酸二甲酯在1992年就被欧洲列为无毒产品，是一种符合现代“清洁工艺”要求的环保绿色原料。用碳酸二甲酯作季铵化剂合成酯胺类季铵盐的专利有DE4338998、CN1562960A，合成咪唑啉类季铵酯的专利有JP1017554。对于使用碳酸二甲酯作为季铵化剂合成长链脂肪叔胺季铵盐衍生物尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是发明一种使用碳酸二甲酯作为季铵化剂制备脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法。
本发明单、双脂肪叔胺和碳酸二甲酯反应生成的季铵盐的化学结构式如下：
式中：R为C8～C18的饱和或不饱和直链或带有支链的烃基；
R’为CH3-或同R。
本发明的合成方法：
将长链脂肪叔胺与碳酸二甲酯放入高压釜中，同时加入低碳醇溶剂，升温至130℃～160℃，保持反应压力0.5MPa～1.5MPa，反应4～10hr，得到季铵盐；
各组分用量为：脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩尔比1.0∶1.5～6.0，最好为1.0∶3.0～5.0，低碳醇溶剂用量为脂肪叔胺质量的50％～200％，最好为80～150％。
如上所述的长链脂肪叔胺为：C8～C18的单长链脂肪叔胺、C8～C18双长链脂肪叔胺。
如上所述的单长链脂肪叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺等。
如上所述的双长链脂肪叔胺为双C8-10烷基甲基叔胺、双C12烷基甲基叔胺、双C18烷基甲基叔胺等。
如上所述的低碳醇溶剂为：甲醇、无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇中的一种或几种。
本发明制备的产品为阳离子表面活性剂，具有阳离子表面活性剂的特性，可用作工业水处理、养殖业、油田注水杀菌剂及游乐器具、公共设施等的消毒杀菌剂，合成纤维抗静电剂，梳毛助剂及矿物浮造剂等。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本产品具有优良的生物降解性、生态毒性低、和环境相容性好。
2.该工艺使用绿色环保原料碳酸二甲酯替代对设备有腐蚀及有毒的季铵化剂氯甲烷、氯化苄等，避免了对环境的污染及对设备的腐蚀。
3.采用本合成方法合成的产品性能高于或等同于同种叔胺以氯甲烷为季铵化剂的季铵盐产品。
具体实施方式、
实施例1
称取十二烷基二甲基叔胺55g，碳酸二甲酯45g，异丙醇100g，加入1L高压釜中，升温至150℃，0.8MPa下反应4hr。十二烷基二甲基叔胺的转化率为83.89％。
实施例2
称取双C18烷基甲基叔胺88g，碳酸二甲酯61g，乙二醇50g，加入1L高压釜中，升温至150℃，15MPa下反应6hr，转化率为80.28％。
实施例3
称取十八烷基二甲基叔胺48g，碳酸二甲酯22g，异丙醇70g，加入1L高压釜中，升温至130℃，0.5MPa下反应10hr，转化率为55.13％。
实施例4
称取十二烷基二甲基叔胺55g，碳酸二甲酯45g，甲醇40g，丙二醇40g，加入1L高压釜中，升温至150℃，1.0MPa下反应8hr，转化率为96.91％。
实施例5
称取双C8-10烷基甲基叔胺73g，碳酸二甲酯38g，异丙醇35g，甲醇5g，加入1L高压釜中，升温至160℃，10MPa下反应6hr，转化率为68.82％。
实施例6
称取双C12烷基甲基叔胺58g，碳酸二甲酯72g，甲醇3g、无水乙醇10g、异丙醇7g、乙二醇8g、丙二醇5g，加入1L高压釜中，升温至150℃，0.8MPa下反应8hr，转化率为91.93％。
实施例7
称取双C8-10烷基甲基叔胺58g，碳酸二甲酯90g，无水乙醇33g，加入1L高压釜中，升温至150℃，0.9MPa下反应8hr，转化率为95.56％。
Claims (5)
1、一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
将长链脂肪叔胺与碳酸二甲酯放入高压釜中，同时加入低碳醇溶剂，升温至130℃～160℃，保持反应压力0.5MPa～1.5MPa，反应4～10hr，得到季铵盐；各组分用量为：脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩尔比1.0∶1.5～6.0，低碳醇溶剂用量为脂肪叔胺质量的50％～200％；
所述的长链脂肪叔胺为：C8～C18的单长链脂肪叔胺或C8～C18双长链脂肪叔胺；
所述的低碳醇溶剂为：甲醇、无水乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇中的一种或几种。
2、如权利要求1所述的一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法，其特征在于所述的脂肪叔胺和碳酸二甲酯的摩尔比1.0∶3.0～5.0。
3、如权利要求1所述的一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法，其特征在于所述的低碳醇溶剂用量为脂肪叔胺质量的80～150％。
4、如权利要求1所述的一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法，其特征在于所述的单长链脂肪叔胺为十二烷基二甲基叔胺或十八烷基二甲基叔胺。
5、如权利要求1所述的一种脂肪叔胺季铵盐衍生物的合成方法，其特征在于所述的双长链脂肪叔胺为双C8-10烷基甲基叔胺、双C12烷基甲基叔胺或双C18烷基甲基叔胺。
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