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CN100424819C - 脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法 - Google Patents

脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法 Download PDF

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CN100424819C CNB2006101510581A CN200610151058A CN100424819C CN 100424819 C CN100424819 C CN 100424819C CN B2006101510581 A CNB2006101510581 A CN B2006101510581A CN 200610151058 A CN200610151058 A CN 200610151058A CN 100424819 C CN100424819 C CN 100424819C
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Abstract

脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，它涉及一种薄膜取向生长的方法。它解决了目前生长VO2薄膜的方法中无法取向生长，且结构疏松，纯度低的问题，脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长方法的步骤如下：a.清洗Si衬底、脱氧化膜→b.O2清洗沉积室，除杂质气体→c.V靶材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e.退火。本发明步骤d中采用衬底温度470℃～650℃，激光能量密度为7J/cm2，脉冲激光频率为5Hz，氧气压力为0.8Pa，靶材与衬底的距离为80mm或45mm，退火30分钟，生长VO2薄膜。本发明具有组分易控制，参数易调整，生长速率快，工艺重复性好，薄膜质量高的优点。

Description

脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜取向生长的方法。具体涉及一种脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法。
背景技术
VO2薄膜由于其优异的光电性能与热敏特性越来越受到人们的重视，是近二十年来国内外的研究热点。VO2薄膜已广泛应用于激光防护、光电开关器件与红外探测器，在红外探测器应用方面，采用在Si衬底上生长取向VO2薄膜，有利于将大面积的VO2探测器阵列与Si基信号读出与处理部件进行单片集成。由于晶格失配引起界面处高密度的位错，在薄膜中产生大量缺陷，影响了薄膜的质量与器件的性能。VO2薄膜取向生长的方法包括Sol-Gel法、磁控溅射法、蒸发法与脉冲激光沉积法。Sol-Gel法可以获得高取向的V2O5薄膜，但要制备高取向、高质量的VO2薄膜则相当困难；用磁控溅射法生长的VO2纯度不是很高，其中往往含有钒的其它氧化物，如V2O5，V2O3，VO等；常规热蒸发法制备薄膜的过程中，生长速度过快，导致VO2薄膜无法取向生长，且结构疏松。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前取向生长VO2薄膜的方法中无法取向生长，且结构疏松，纯度低的问题，提供了一种脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法。本发明在Si衬底上获得了结晶完整、表面质量好与高取向的VO2薄膜。本发明方法的步骤如下：a.清洗Si衬底、脱氧化膜→b.O2清洗沉积室，除杂质气体→c.V靶材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e.退火：所述“a.清洗Si衬底、脱氧化膜”的过程为：将Si衬底先经过丙酮超声清洗5分钟，再经过去离子水清洗，再经过乙醇超声清洗5分钟，再经过离子水清洗，最后用体积比为1∶8的氢氟酸和去离子水清洗2～3分钟，Si衬底脱去氧化膜；所述“b.O2清洗沉积室，除杂质气体”的过程为：Si衬底和单质V靶放入沉积室，预沉积薄膜的温度为470℃～650℃，通入少量氧气，然后抽真空至10-6～10-5Pa，再通入氧气，再抽真空，反复多次，直至在沉积室的背底真空度大于10-5Pa时，氧气含量高于沉积室内最高含量杂质气体的2倍以上；所述“c.V靶材脱氧化膜”的过程为：激光清洗靶材表面去除自然氧化层，脉冲激光频率为1Hz，沉积室的背底真空度为10-6～10-5Pa；所述“d.生长取向VO2薄膜”的过程为：生长取向VO2薄膜时，控制衬底温度即沉积薄膜的温度为470℃～650℃，激光能量密度为7J/cm2，脉冲激光频率为5Hz，通O2的同时抽真空，使氧气压力维持在0.8Pa，靶材与衬底的距离为80mm或45mm，脉冲数为3000；所述“e.退火”的过程为：脉冲激光沉积VO2薄膜后，薄膜在与生长同样的温度和氧气压力条件下保持30分钟，然后随炉冷却至200℃，关闭氧气阀，衬底降温至室温。
本发明采用取向<100>的Si半导体衬底，使用脉冲激光沉积设备在预处理的Si衬底上生长满足取向要求的VO2薄膜，再对薄膜进行退火处理。对Si衬底的清洗可以减小衬底表面氧化层的影响，后续的退火工艺可改善薄膜的结晶质量并降低其表面粗糙度。采用本发明的脉冲激光沉积Si基取向VO2薄膜的生长工艺制备出结晶完整、表面光滑的VO2薄膜，薄膜为<011>的择优取向，表面粗糙度为1～22nm，薄膜厚度为20～40nm。为Si基红外探测器的制作提供了材料工艺手段。具有畸变金红石型结构的VO2薄膜(晶格常数：a＝0.575nm、b＝0.542nm、c＝0.538nm)与立方结构的单晶Si(晶格常数为a＝0.543nm)的晶格失配度很小，有利于改善二者之间的界面特性。因此，获取Si基高取向、高表面质量的VO2薄膜的脉冲激光沉积的工艺技术具有现实的应用价值。
本发明具有组分易控制，参数易调整，生长速率快，工艺重复性好，薄膜质量高的优点。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式方法的步骤如下：a.清洗Si衬底、脱氧化膜→b.O2清洗沉积室，除杂质气体→c.V靶材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e.退火；所述“a.清洗Si衬底、脱氧化膜”的过程为：将Si衬底先经过丙酮超声清洗5分钟，再经过去离子水清洗，再经过乙醇超声清洗5分钟，再经过离子水清洗，最后用体积比为1∶8的氢氟酸和去离子水清洗23分钟，Si衬底脱去氧化膜；所述“b.O2清洗沉积室，除杂质气体”的过程为：Si衬底和单质V靶放入沉积室，预沉积薄膜的温度为470℃～650℃，通入少量氧气，然后抽真空至106～105Pa，再通入氧气，再抽真空，反复多次，直至在沉积室的背底真空度大于105Pa时，氧气含量高于沉积室内最高含量杂质气体的2倍以上；所述“c.V靶材脱氧化膜”的过程为：激光清洗靶材表面去除自然氧化层，脉冲激光频率为1Hz，沉积室的背底真空度为106～105Pa；所述“d.生长取向VO2薄膜”的过程为：生长取向VO2薄膜时，控制衬底温度即沉积薄膜的温度为470℃～650℃，激光能量密度为7J/cm2，脉冲激光频率为5Hz，通O2的同时抽真空，使氧气压力维持在0.8Pa，靶材与衬底的距离为80mm或45mm，脉冲数为3000；所述“e.退火”的过程为：脉冲激光沉积VO2薄膜后，薄膜在与生长同样的温度和氧气压力条件下保持30分钟，然后随炉冷却至200℃，关闭氧气阀，衬底降温至室温。
本实施方式中预处理室的真空度以电阻真空计的读数为准。主沉积室的真空度利用电离真空计测得，此时的真空度可视为氧气压力。衬底温度以红外测温仪测得的温度为准。VO2薄膜厚度以台阶仪测得为准，VO2薄膜表面粗糙度的算术平均值利用原子力显微镜自带软件测得。第3步沉积室杂质气体含量用四极质谱仪监测。生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向<011>的VO2衍射峰半高峰宽0.118°，1×1μm2选区表面粗糙度的算术平均值1.512nm，VO2薄膜厚度20.9nm。
具体实施方式二：本实施方式中Si衬底为取向<100>的Si半导体衬底，电阻率8～12Ω·cm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式中单质V靶的纯度为99.99wt.％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式中氧气的纯度为99.99％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式中取向生长使用的设备为脉冲激光沉积系统(简称为PLD)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式中激光源采用KrF准分子激光器，KrF准分子激光器的型号：LPX 305i，激光波长248nm，脉宽25ns。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式在步骤b中控制衬底温度为480℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式在步骤b中控制衬底温度为500℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式在步骤b中控制衬底温度为550℃。其它与具体实施方式一相同。
实施方式生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向<011>的VO2衍射峰半高峰宽0.329°，1×1μm2选区表面粗糙度的算术平均值7.746nm，VO2薄膜厚度23.7nm。
具体实施方式十：本实施方式在步骤b中控制衬底温度为620℃，靶材与衬底的距离为80mm。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向<011>的VO2衍射峰半高峰宽0.235°，1×1μm2选区表面粗糙度的算术平均值22.189nm，VO2薄膜厚度40.3nm。
具体实施方式十一：本实施方式在步骤b中控制衬底温度为650℃，靶材与衬底的距离为80mm。其它与具体实施方式一相同。
生长得到的VO2薄膜X射线衍射取向<011>的VO2衍射峰半高峰宽0.215°，1×1μm选区表面粗糙度的算术平均值13.288nm，VO2薄膜厚度37.7nm。
具体实施方式十二：本实施方式在步骤b中控制衬底温度为620℃，靶材与衬底的距离为45mm。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式生长得到的VO2薄膜X射线衍射VO2取向011的衍射峰半高峰宽0.259°。
本发明具有组分易控制，参数易调整，生长速率快，工艺重复性好，薄膜质量高的优点。

Claims (10)

1. 一种脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于它的方法步骤如下：a.清洗Si衬底、脱氧化膜→b.O2清洗沉积室，除杂质气体→c.V靶材脱氧化膜→d.生长取向VO2薄膜→e.退火；所述“a.清洗Si衬底、脱氧化膜”的过程为：将Si衬底先经过丙酮超声清洗5分钟，再经过去离子水清洗，再经过乙醇超声清洗5分钟，再经过离子水清洗，最后用体积比为1∶8的氢氟酸和去离子水清洗2～3分钟，Si衬底脱去氧化膜；所述“b.O2清洗沉积室，除杂质气体”的过程为：Si衬底和单质V靶放入沉积室，预沉积薄膜的温度为470℃～650℃，通入少量氧气，然后抽真空至10-6～10-5Pa，再通入氧气，再抽真空，反复多次，直至在沉积室的背底真空度大于10-5Pa时，氧气含量高于沉积室内最高含量杂质气体的2倍以上；所述“c.V靶材脱氧化膜”的过程为：激光清洗靶材表面去除自然氧化层，脉冲激光频率为1Hz，沉积室的背底真空度为10-6～10-5Pa；所述“d.生长取向VO2薄膜”的过程为：生长取向VO2薄膜时，控制衬底温度即沉积薄膜的温度为470℃～650℃，激光能量密度为7J/cm2，脉冲激光频率为5Hz，通O2的同时抽真空，使氧气压力维持在0.8Pa，靶材与衬底的距离为80mm或45mm，脉冲数为3000；所述“e.退火”的过程为：脉冲激光沉积VO2薄膜后，薄膜在与生长同样的温度和氧气压力条件下保持30分钟，然后随炉冷却至200℃，关闭氧气阀，衬底降温至室温。
2. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于Si衬底为取向<100>的Si半导体衬底，电阻率8～12Ω·cm。
3. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于单质V靶的纯度为99.99wt.％。
4. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于氧气的浓度为99.99％。
5. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于取向生长使用的设备为脉冲激光沉积系统。
6. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于在步骤b中控制衬底温度为480℃。
7. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于在步骤b中控制衬底温度为500℃。
8. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于在步骤b中控制衬底温度为550℃。
9. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于在步骤b中控制衬底温度为620℃。
10. 根据权利要求1所述的脉冲激光沉积Si基VO2薄膜取向生长的方法，其特征在于在步骤b中控制衬底温度为650℃。
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