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CN109970977B - 一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉及其制备方法和应用，以烷氧基硅烷和钛酸酯为原料，通过W/O微乳液聚合工艺制得的纳米二氧化钛掺杂硅树脂微球为大小规整的球形，粒径小，纳米二氧化钛均匀分布在微球内部，具有更好的耐紫外老化，光催化等性能。本发明制得的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉用于涂料的制备，可赋予涂料良好的耐老化、自清洁功能，赋予涂料低表面能的“荷叶”效应。

Description

一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉及其制备方法和在涂料中的应用，属于功能材料技术领域。
背景技术
随着社会的发展和人们生活水平的提高，对于涂料的性能提出了更高的要求，要求涂料除了具有耐老化，耐紫外，耐擦洗等性能外，还需要其具有自清洁，保温，净化空气等功能。
近年来纳米技术迅猛发展，纳米材料以其特殊的物理和化学性能倍受青睐。将纳米材料加人涂料中，可显著改善涂料的性能，如硬度、耐磨性、韧性等，或赋予涂料新的功能。
纳米二氧化钛是一种多功能精细无机材料，其具有良好的耐侯性、耐化学腐蚀性、较高的化学稳定性、无毒性、光敏性等独特的性能，可广泛应用于涂料、介电材料、油墨和造纸等领域。由于TiO2的多相光催化作用能有效地将大气和水中的有机污染物完全降解为二氧化碳、水和无机酸，既没有二次污染，又可利用太阳能，是一种符合可持续发展需要，且具有广阔应用前景，其在污水和空气处理方面已有应用。将纳米二氧化钛应用在涂料体系中，制备具有功能性的涂料已有报道，但是目前纳米TiO2粉体在涂料中应用的时候存在一些问题，例如Ti02粉体分散不均匀，易团聚、易失活等，这些缺点严重地限制了其的实际应用。另外，二氧化钛的光催化作用，对于有机物具有降解作用，在涂料体系中应用容易产生粉化现象,对于涂膜产生不利的的影响。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉及其制备方法，通过微乳液法在硅树脂微粉体系中原位生成纳米二氧化钛，赋予硅微粉保温、防紫外，光催化等功能。
本发明的另一个目的是提供该种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉在涂料中的应用，实现涂料的自清洁，保温，净化空气等功能，赋予涂层“荷叶”效应。
本发明采取的技术方案为：
一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉，它为平均粒径在0.1-20微米之间的微球结构，纳米二氧化钛均匀分布在微球内部，所述有机硅树脂其基本结构为(SiO2)m(SiO3/2R1)n，其中R1为甲基、乙基、三氟丙基中的一种或多种，n/(m+n)大于0小于等于0.3。
所述的R1优选三氟丙基，二氧化钛掺杂的硅树脂微粉平均直径优选1-10微米。
纳米二氧化钛掺杂硅树脂微球为大小规整的球形，纳米二氧化钛均匀分布在微球内部，具有耐紫外老化，光催化等性能。纳米二氧化钛掺杂硅树脂微粉通过烷烃基以及含氟烷烃基团的引入，可赋予二氧化钛改性硅树脂微粉低表面能，实现硅树脂微粉在涂料表面的富集作用，微粉的表面能可通过粉体的接触角来表征。
上述二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的制备方法，包括步骤如下：
(1)将有机溶剂和HLB值在2-8之间的乳化剂混合，然后将水或者PH介于7-12之间的碱性水溶液滴加到该混合体系中形成油包水乳液；
(2)在搅拌条件下，将正硅酸酯单体、烷烃基三烷氧基硅烷、钛酸酯单体的混合物滴加至步骤(1)中油包水乳液体系中，控制反应温度在室温至70℃之间，持续反应2-6小时；停止搅拌，静置，使生成的二氧化钛改性硅树脂微粉沉降，分出上层澄清液；
(3)将制得的固体微球经过滤、洗涤、干燥，制得二氧化钛改性硅树脂微粉。
上述步骤(1)中所述的有机溶剂为烷烃，其中优选正己烷、正庚烷、正辛烷，最优选正辛烷。所述的有机溶剂与HLB值在2-8之间的乳化剂质量比例控制在(50～95):(5～50)的范围内，所用水或者碱性水溶液的用量控制在有机溶剂与乳化剂总质量的10％-100％。
步骤(2)中所述的正硅酸酯单体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或者两种；所述的烷烃基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种；所述钛酸酯单体为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯中的一种或者两种。所述的硅烷单体的用量可控制在有机溶剂与乳化剂总质量的10％-100％，其中，烷烃基三烷氧基硅烷占硅烷单体总质量的15％以上。钛酸酯的用量控制在硅烷单体质量的0.1％-20％，优选5％-10％。
上述二氧化钛掺杂的硅树脂微粉在涂料中的应用。
含有上述二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的涂料。所述的涂料由聚合物乳液、颜填料、助剂以及所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉组成，二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的质量含量在5-10％。所述的涂料优选按下列重量份比组成：
Figure BDA0002024113540000021
Figure BDA0002024113540000031
其中聚合物乳液可为丙烯酸乳液、苯丙乳液、硅丙乳液等中的一种或者多种。
上述涂料的制备步骤如下：
(l)预混合：按水、润湿分散剂、消泡剂、颜料、填料的先后顺序，准确称取各种物料并置于调漆缸中，开通搅拌，在低速搅拌(300-400转/分)下搅拌混合均匀；
(2)高速分散：在高速搅拌机内进行高速(1200-1500转/分)分散，颜填料粒子和二氧化钛掺杂的硅树脂微粉在高速搅拌机高剪切速率作用下，被分散成原级粒子，并且在分散助剂体系作用下得到分散稳定状态，高速分散时间在20-30分钟；然后加入增稠剂，中速(800-1000转/分)分散；
(3)调漆：当颜添料达到所要求的细度时，加入聚合物乳液、消泡剂、PH调节剂、增稠剂及其他助剂，此过程在调漆缸中低速进行(300-400转/分)，以得到具有合适粘度和良好稳定性的涂料。
由于在涂料体系中使用了纳米二氧化钛掺杂的硅树脂微粉，一方面，利用纳米二氧化钛掺杂的硅树脂微粉特殊的表面结构和组成，可以在涂层表面构筑凹凸不平的类荷叶表面结构，赋予涂料优良的自清洁功能；另一方面，利用二氧化钛掺杂硅树脂微粉中纳米二氧化钛的纳米活性可以赋予涂料体系优良的耐紫外老化性能，利用二氧化钛的光催化剂活性降解甲醛等有机物，起到净化空气的作用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备方法不需要特殊的设备或装置，功能性硅树脂微粉的粒径大小可以通过微乳液粒径的大小进行控制；二氧化钛的含量可以通过改变钛酸酯的使用量进行有效控制；可使二氧化钛在硅树脂微粉体系中分散均匀，有利于二氧化钛作用的发挥；通过烷氧基硅烷单体和钛酸酯单体的分批次加入，可赋予二氧化钛改性硅树脂微粉特定的梯度结构，在微粉内部形成纳米二氧化钛富集区，实现微粉的功能化，在硅树脂微粉的表面含有低表面能的氟烃基基团，可赋予硅树脂微粉的低表面能。
(2)本发明制得的纳米二氧化钛掺杂硅树脂微球为大小规整的球形，粒径小，纳米二氧化钛均匀分布在微球内部，具有更好的耐紫外老化，光催化等性能。
(3)本发明制得的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉用于涂料的制备，可赋予涂料良好的耐老化、自清洁功能，赋予涂料低表面能的“荷叶”效应。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化钛硅树脂微粉的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明。
实施例1
取50毫升正庚烷，在其中加入0.5g吐温85和2.5g司班作为乳化剂，搅拌溶解，然后将20毫升水在搅拌的条件下加入到上述体系中，快速搅拌制得到W/O乳液；在室温条件下，将10正硅酸乙酯、2克甲基三甲氧基硅烷和1.5克钛酸四丁酯的混合体系，缓慢滴加到上述W/O乳液体系中，控制反应体系温度不超过60℃，持续搅拌3个小时，反应完成后，停止搅拌，静止，过滤，可制得二氧化钛掺杂硅树脂硅微粉，二氧化钛可赋予硅树脂微粉防紫外、光催化等功能。二氧化钛掺杂硅树脂微粉为大小规整的球形，平均粒径为2微米，微粉的表面接触角为123°。
实施例2
取50毫升正已烷，在其中加入1g吐温85和3g司班作为乳化剂，搅拌溶解，然后将15毫升水在搅拌的条件下加入到上述体系中，快速搅拌制得到W/O乳液；在室温条件下，将20正硅酸乙酯、5克三氟丙基三甲氧基硅烷和3克钛酸四丁酯的混合体系，缓慢滴加到上述W/O乳液体系中，控制反应体系温度40℃，持续搅拌5个小时，反应完成后，停止搅拌，静止，分层、去除上层溶剂层，可制得二氧化钛掺杂硅树脂硅微粉分散体系，二氧化钛可赋予硅树脂微粉防紫外、光催化等功能。二氧化钛掺杂硅树脂微粉为大小规整的球形，平均粒径为3微米，微粉的表面接触角为135°。
应用试验：
用本发明制得的产品应用于涂料，含有上述实施例1制得的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的涂料，按下列重量份比组成：
Figure BDA0002024113540000041
Figure BDA0002024113540000051
上述涂料的制备步骤如下：
(1)预混合：按水、润湿分散剂、消泡剂、颜料、填料的先后顺序，准确称取各种物料并置于调漆缸中，开通搅拌，在低速搅拌(300-400转/分)下搅拌混合均匀；
(2)高速分散：在高速搅拌机内进行高速(1200-1500转/分)分散，颜填料粒子和二氧化钛掺杂的硅树脂微粉在高速搅拌机高剪切速率作用下，被分散成原级粒子，并且在分散助剂体系作用下得到分散稳定状态，高速分散时间在20-30分钟；然后加入增稠剂，中速(800-1000转/分)分散；
(3)调漆：当颜添料达到所要求的细度时，加入聚合物乳液、消泡剂、PH调节剂、增稠剂及其他助剂，此过程在调漆缸中低速进行(300-400转/分)，以得到具有合适粘度和良好稳定性的涂料。
该涂料耐人工老化性可达1000小时以上，耐洗涮性可达10000次以上，耐沾污性小于8％，具有优异的综合性能。
以上是结合具体实施例对本发明的详细介绍，本发明的保护范围不限于此。

Claims (9)

1.一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉，其特征是，它为平均粒径在0.1-20微米之间的微球结构，纳米二氧化钛均匀分布在微球内部，所述有机硅树脂其基本结构为(SiO2)m(SiO3/ 2R1)n，其中R1为甲基、乙基、三氟丙基中的一种或多种，n/(m+n)大于0小于等于0.3；其制备方法包括步骤如下：
(1)将有机溶剂和HLB值在2-8之间的乳化剂混合，然后将水或者PH介于7-12之间的碱性水溶液滴加到该混合体系中形成油包水乳液；
(2)在搅拌条件下，将正硅酸酯单体、烷烃基三烷氧基硅烷和钛酸酯单体的混合物滴加至步骤(1)中油包水乳液体系中，控制反应温度在室温至70℃之间，持续反应2-6小时；停止搅拌，静置，使生成的二氧化钛改性硅树脂微粉沉降，分出上层澄清液；所述的烷烃基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种；
(3)将制得的固体微球经过滤、洗涤、干燥，制得二氧化钛改性硅树脂微粉。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛掺杂的硅树脂微粉，其特征是，所述的R1为三氟丙基，二氧化钛掺杂的硅树脂微粉平均直径为1-10微米。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉，其特征是，步骤(1)中所述的有机溶剂为烷烃。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉，其特征是，步骤(1)所述的有机溶剂与HLB值在2-8之间的乳化剂质量比例控制在50～95:5～50的范围内，所用水或者碱性水溶液的用量控制在有机溶剂与乳化剂总质量的10％-100％。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉，其特征是，步骤(2)中所述的正硅酸酯单体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或者两种；所述钛酸酯单体为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉，其特征是，步骤(2)中所述的硅烷单体的用量可控制在有机溶剂与乳化剂总质量的10％-100％，其中，烷烃基三烷氧基硅烷占硅烷单体的总质量的15％以上，钛酸酯的用量控制在硅烷单体质量的0.1％-20％。
7.权利要求1或2所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉在涂料中的应用。
8.含有二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的涂料，其特征是，所述的涂料由聚合物乳液、颜填料、助剂以及权利要求1或2所述的二氧化钛掺杂的硅树脂微粉组成，二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的质量含量在5-10％。
9.根据权利要求8所述的含有二氧化钛掺杂的硅树脂微粉的涂料，其特征是，按下列重量份比组成：
Figure FDA0003142654630000021
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