CN109938092A - 一种二苯胺微晶悬浮液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种二苯胺微晶悬浮液的制备方法，该制备方法步骤如下：将二苯胺加入高速剪切釜，升温至60～80℃融料；开启高速剪切机，缓慢增加转速至2000～7000r/min；维持釜温和转速，缓慢加入60～90wt％的去离子水；在加入去离子水过程中，缓慢加入0.05～5wt％乳化剂、0.05～1wt％的展着剂、0.01～1wt％的消泡剂；维持剪切速度，缓慢降温至10～20℃，得到二苯胺微晶悬浮液。本发明制备的悬浮液适用于二苯胺类染料制备，果蔬储藏处理液，可以用水稀释至任意比例，使用方便快捷。
Description
技术领域
发明属于染料和农业领域，涉及一种二苯胺微晶悬浮液制备方法。
背景技术
二苯胺是一种重要的染料原料，以其为原料可以生产酸性金黄G、酸性橙IV、硫化亮兰等。这类分散性染料颜色鲜亮，具有很好的色牢度以及较小的温度敏感性，具有很好的应用前景。但是，由于这类染料的合成条件基本都是在低温的水溶液中进行，而二苯胺本身在低温下是固体，且在水中溶解度很低，20℃下二苯胺在水中的溶解度仅为0.03g，现有技术是通过将二苯胺溶解于酸性溶液，增加其溶解度，最多达到1～2％，使用这样酸性溶液二苯胺制备染料，反应效率低，同时会产生大量的废水。
在水果储藏过程中，为防止虎皮病的发生，常使用含二苯胺溶液浸润后的包装纸包装水果，现有技术二苯胺溶液的配制，采用的二苯胺加水与一定比例的展着剂混合搅拌制得，溶液分散效果差，常出现二苯胺析出情况，水果中二苯胺残留量无法有效保障，容易造成食品安全问题。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种二苯胺微晶悬浮液的制备方法，可制备高含量的二苯胺微晶悬浮液，且该悬浮液与水以任意比例掺混得到的不同含量的二苯胺溶液仍然均匀稳定。本发明制备方法简单，适用范围广，可解决现有染料行业和农业中，二苯胺溶液制备困难的问题。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一种二苯胺微晶悬浮液的制备方法，该制备方法步骤如下：
a.将二苯胺加入高速剪切釜，升温至60～80℃融料；
b.开启高速剪切机，缓慢增加转速至2000～7000r/min；
c.维持釜温和转速，缓慢加入60～90wt％的去离子水；
d.在加入去离子水过程中，缓慢加入0.05～5wt％乳化剂、0.05～1wt％的展着剂、0.01～1wt％的消泡剂；
e.维持剪切速度，缓慢降温至10～20℃，得到二苯胺微晶悬浮液。
优选地，步骤b中，剪切温度在10～80℃。
优选地，步骤b中，剪切速度在1800～7000r/min。
优选地，所述的二苯胺含量为10～40wt％。
优选地，所述的乳化剂为阴离子表面活性剂。
优选地，所述的乳化剂为歧化松香酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸盐。
优选地，所述的展着剂为木质素磺酸盐、酪蛋白酸钙、脂肪酸皂、松香皂。
优选地，所述的展着剂为脂肪酸皂，其添加量为0.1～1wt％。
优选地，所述的消泡剂为复合有机硅，其添加量为0.1～1wt％。
优选地，悬浮液平均粒径≤35μm。
有益效果：与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.采用本发明方法制备的二苯胺微晶悬浮液较现有技术制备的溶液稳定，存放时间更久。
2.本发明制备方法简单，适用范围广，可解决现有染料行业和农业中，二苯胺溶液制备困难的技术难题。
3.本发明制备方法可制备高含量的二苯胺微晶悬浮液，且该悬浮液与水以任意比例掺混得到的不同含量的二苯胺溶液仍然均匀稳定。
附图说明
图1为实施例2粒径分布曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
本发明的一种二苯胺微晶悬浮液的制备方法，该制备方法步骤如下：
a.将二苯胺加入高速剪切釜，升温至60～80℃融料；
b.开启高速剪切机，缓慢增加转速至2000～7000r/min；
c.维持釜温和转速，缓慢加入60～90wt％的去离子水；
d.在加入去离子水过程中，缓慢加入0.05～5wt％乳化剂、0.05～1wt％的展着剂、0.01～1wt％的消泡剂；
e.维持剪切速度，缓慢降温至10～20℃，得到二苯胺微晶悬浮液，悬浮液平均粒径≤35μm。
其中，所述的乳化剂为歧化松香酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸盐，其中优
选十二烷基硫酸盐，乳化剂与二苯胺的比例为1:3～20。
实施例1
称取二苯胺140g，在60～80℃下将二苯胺熔化成液体，在高速剪切机2000～7000r/min作用下，缓慢加入去250g离子水、8g十二烷基苯磺酸钠、1g脂肪酸钠、1g复合有机硅消泡剂等加工助剂，形成稳定乳白色液体，维持高剪切速率，缓慢降温至10～20℃，制得含量为35％的二苯胺微晶悬浮液。
实施例2
称取二苯胺140g，在60～80℃下将二苯胺熔化成液体，在高速剪切机2000～7000r/min作用下，缓慢加入去250g离子水、8g十二烷基硫酸钠、1g脂肪酸钠、1g复合有机硅消泡剂等加工助剂，形成稳定乳白色液体，维持高剪切速率，缓慢降温至10～20℃，制得含量为35％的二苯胺微晶悬浮液。
实施例3
称取二苯胺40g，在60～80℃下将二苯胺熔化成液体，在高速剪切机2000～7000r/min作用下，缓慢加入去355.5g离子水、3g十二烷基硫酸钠、0.5g脂肪酸钠、1g复合有机硅消泡剂等加工助剂，形成稳定乳白色液体，维持高剪切速率，缓慢降温至10～20℃，制得含量为10％的二苯胺微晶悬浮液。
实施例4
称取二苯胺40g，在60～80℃下将二苯胺熔化成液体，在高速剪切机2000～7000r/min作用下，缓慢加入去355.5g离子水、3g十二烷基苯磺酸钠、0.5g脂肪酸钠、1g复合有机硅消泡剂等加工助剂，形成稳定乳白色液体，维持高剪切速率，缓慢降温至10～20℃，制得含量为10％的二苯胺微晶悬浮液。
粒径分析测试
使用BT-2001激光粒度分布仪对实施例1～4以及现有技术制备的对比例1做粒径分析，得出结果如下表：
表1
从表1可以看出，使用本发明方法制备的二苯胺溶液粒径均匀，且平均粒径小，悬浮液平均粒径≤35μm。
悬浮液稳定性测试
将实施例1～4以及现有技术制备的样品1放置在5～10℃低温环境下存放，观察悬浮液稳定性。得出结果如下表：
表2
从表2可以看出，本发明方法制备的二苯胺微晶悬浮液较现有技术制备的溶液稳定，存放时间更久。
使用BT-2001激光粒度分布仪对实施例2制得的含量为35％的二苯胺微晶悬浮液做粒径分析得出图1粒径分布曲线图，由图1粒径分布曲线图可看出，本方法制备的二苯胺微晶悬浮液平均粒径≤35μm，粒径成正态分布，60％以上集中在中平均粒径附近，适用于染料与农业领域。
本发明方法所制得含量为10～40％的二苯胺微晶悬浮液，悬浮液平均粒径≤35μm，粒径均匀，本悬浮液适用于二苯胺类染料制备，果蔬储藏处理液，可以用水稀释至任意比例，使用方便快捷。本发明制备方法简单，适用范围广，可解决现有染料行业和农业中，二苯胺溶液制备困难的技术难题。
Claims (10)
1.一种二苯胺微晶悬浮液的制备方法，其特征在于该制备方法步骤如下：
a.将二苯胺加入高速剪切釜，升温至60～80℃融料；
b.开启高速剪切机，缓慢增加转速至2000～7000r/min；
c.维持釜温和转速，缓慢加入60～90wt％的去离子水；
d.在加入去离子水过程中，缓慢加入0.05～5wt％乳化剂、0.05～1wt％的展着剂、0.01～1wt％的消泡剂；
e.维持剪切速度，缓慢降温至10～20℃，得到二苯胺微晶悬浮液。
2.根据权利要求1所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，剪切温度为10～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，剪切速度为1800～7000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，所述的二苯胺含量为10～40wt％。
5.根据权利要求1所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为阴离子表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为歧化松香酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基硫酸盐。
7.根据权利要求1所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，所述的展着剂为木质素磺酸盐、酪蛋白酸钙、脂肪酸皂、松香皂。
8.根据权利要求6所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，所述的展着剂为脂肪酸皂，其添加量为0.1～1wt％。
9.根据权利要求1所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，所述的消泡剂为复合有机硅，其添加量为0.1～1wt％。
10.根据权利要求1所述的一种二苯胺微晶悬浮液制备方法，其特征在于，悬浮液平均粒径≤35μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190628 |
|
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