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CN109906263A - 调光用液晶组合物及液晶调光元件 - Google Patents

调光用液晶组合物及液晶调光元件 Download PDF

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CN109906263A
CN109906263A CN201780066552.4A CN201780066552A CN109906263A CN 109906263 A CN109906263 A CN 109906263A CN 201780066552 A CN201780066552 A CN 201780066552A CN 109906263 A CN109906263 A CN 109906263A
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CN
China
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light modulation
liquid
compound
carbon number
liquid crystal
Prior art date
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Pending
Application number
CN201780066552.4A
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English (en)
Inventor
松田尚子
栗原衣理子
斋藤将之
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JNC Corp
JNC Petrochemical Corp
Original Assignee
JNC Corp
Chisso Petrochemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JNC Corp, Chisso Petrochemical Corp filed Critical JNC Corp
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Abstract

本发明提供一种调光用液晶组合物及包含所述组合物的液晶调光元件，所述调光用液晶组合物满足上限温度高、下限温度低、粘度小、光学各向异性大、正的介电各向异性大之类的特性的至少一种，或者在这些特性的至少两种之间具有适当的平衡。一种调光用液晶组合物，其含有具有正的介电各向异性大的特定化合物作为第一成分，也可含有具有高的上限温度或者低的下限温度的特定化合物作为第二成分、在短轴方向上具有大的介电各向异性的特定化合物作为第三成分。

Description

调光用液晶组合物及液晶调光元件
技术领域
本发明涉及一种调光用液晶组合物及具有调光功能的液晶调光元件。
调光元件是控制光的透过率的元件。所述元件中使用电致变色化合物(electrochromic compound)或液晶性化合物。液晶性化合物可通过施加电压而控制其排列，故而用作光学快门(optical shutter)。一例为将偏光板或彩色滤光片与液晶性化合物组合而得的液晶显示元件。另一例为液晶调光元件。
所述液晶调光元件用于窗玻璃或房间的隔断之类的建筑材料、车载零件等中。这些元件中，除玻璃基板之类的硬质基板外，也使用塑料膜之类的软质基板。对于这些基板所夹持的液晶组合物而言，可通过调节所施加的电压而改变液晶分子的排列。通过所述方法，可控制透过液晶组合物的光，故而将液晶调光元件用于调光窗或智能窗户(smart window)中(参照专利文献1及专利文献2)。
此种元件含有具有向列相的液晶组合物。所述组合物具有适当的特性。通过提高所述组合物的特性，可获得具有良好特性的元件。将这些特性的关联归纳于下述表1中。基于元件来对组合物的特性进一步进行说明。向列相的温度范围与元件可使用的温度范围相关联。向列相的优选的上限温度为约90℃以上，而且向列相的优选的下限温度为约-20℃以下。组合物的粘度与元件的响应时间相关联。为了控制透光度，优选为响应时间短。理想为短于1毫秒的响应时间。因此，优选为组合物的粘度小。进而优选为低温下的粘度小。组合物的弹性常数与元件的响应时间相关联。在元件中为了达成短的响应时间，更优选为组合物中的弹性常数大。
[表1]
表1.液晶组合物与液晶调光元件的特性
编号 液晶组合物的特性 液晶调光元件的特性
1 向列相的温度范围广 可使用的温度范围广
2 粘度小 响应时间短
3 光学各向异性大 雾度率大
4 正或负的介电各向异性大 阈电压低、消耗电力小
5 比电阻大 电压保持率大
6 对光及热稳定 寿命长
7 弹性常数大 响应时间短
组合物的光学各向异性与液晶调光元件的雾度率相关联。雾度率是扩散光相对于总透过光的比例。当阻挡光时优选为雾度率大。对于大的雾度率而言优选为光学各向异性大。组合物的介电各向异性大有助于元件中的阈电压低或消耗电力小。因此，优选为介电各向异性大。组合物的比电阻大有助于元件中的电压保持率大。因此，优选为在初始阶段中具有大的比电阻的组合物。优选为在长时间使用后具有大的比电阻的组合物。组合物对光或热的稳定性或耐候性与元件的寿命相关联。当所述稳定性或耐热性良好时，寿命长。此种特性对于元件而言优选。
液晶调光元件的一例为高分子分散型的元件。此处，液晶组合物的液滴被封入聚合物之中并加以固定(参照专利文献3)。另一例为通过两片基板来夹入并固定液晶组合物的夹层型的元件。在后者的类型的元件中，存在具有扭转向列(Twisted Nematic，TN)模式、垂直取向(Vertical Alignment，VA)模式、共面切换(In-Plane Switching，IPS)模式、边缘场切换(Fringe Field Switching，FFS)模式等模式的情况。在具有TN模式的液晶调光元件中使用具有正的介电各向异性的组合物。在具有VA模式的液晶调光元件中使用具有负的介电各向异性的组合物。在具有IPS模式或FFS模式的液晶调光元件中使用具有正或负的介电各向异性的组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平03-47392号公报
专利文献2：日本专利特开平08-184273号公报
专利文献3：日本专利特开平07-175045号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的一目的为提供一种液晶组合物，其满足向列相的上限温度高、向列相的下限温度低、粘度小、光学各向异性大、正的介电各向异性大、比电阻大、对光的稳定性高、对热的稳定性高、弹性常数大之类的特性的至少一种，且适于调光。另一目的为提供一种在这些特性的至少两种之间具有适当平衡且适于调光的液晶组合物。又一目的为提供一种含有此种组合物的液晶调光元件。又一目的为提供一种具有响应时间短、电压保持率大、阈电压低、雾度率大、寿命长之类的特性的液晶调光元件。进而又一目的为提供一种组入有液晶调光元件的调光窗、智能窗户等。
解决问题的技术手段
本发明涉及一种调光用液晶组合物以及含有所述组合物的液晶调光元件，所述调光用液晶组合物含有选自式(1)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第一成分，而且具有向列相及正的介电各向异性。
[化1]
式(1)中，R1为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基或者碳数2至12的烯基；环A为1,4-亚环己基、1,4-亚苯基、2-氟-1,4-亚苯基、2,3-二氟-1,4-亚苯基、2,6-二氟-1,4-亚苯基、嘧啶-2,5-二基、1,3-二噁烷-2,5-二基或者四氢吡喃-2,5-二基；Z1为单键、亚乙基、羰氧基或者二氟亚甲基氧基；X1及X2独立地为氢或氟；Y1为氟、氯、至少一个氢经氟或氯所取代的碳数1至12的烷基、至少一个氢经氟或氯所取代的碳数1至12的烷氧基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的碳数2至12的烯氧基；a为1、2、3或4。
发明的效果
本发明的一优点为提供一种液晶组合物，其满足向列相的上限温度高、向列相的下限温度低、粘度小、光学各向异性大、正的介电各向异性大、比电阻大、对光的稳定性高、对热的稳定性高、弹性常数大之类的特性的至少一种，且适于调光。另一优点为提供一种在这些特性的至少两种之间具有适当平衡且适于调光的液晶组合物。又一优点为提供一种含有此种组合物的液晶调光元件。又一优点为提供一种具有响应时间短、电压保持率大、阈电压低、雾度率大、寿命长之类的特性的液晶调光元件。进而又一优点为提供一种组入有液晶调光元件的调光窗、智能窗户等。
具体实施方式
所述说明书中的用语的使用方法如下所述。有时将“液晶组合物”及“液晶调光元件”的用语分别简称为“组合物”及“元件”。“液晶调光元件”是具有调光功能的液晶面板以及液晶模块的总称。“液晶性化合物”是具有向列相、近晶相等液晶相的化合物，以及虽不具有液晶相但出于调节向列相的温度范围、粘度、介电各向异性之类的特性的目的而混合于组合物中的化合物的总称。所述化合物具有例如1,4-亚环己基或1,4-亚苯基之类的六员环，且其分子结构为棒状(rod like)。“聚合性化合物”是出于生成聚合物的目的而添加于组合物中的化合物。具有烯基的液晶性化合物在其意义方面并非为聚合性。
液晶组合物是通过将多种液晶性化合物混合来制备。在所述组合物中视需要添加光学活性化合物、抗氧化剂、紫外线吸收剂、色素、消泡剂、聚合性化合物、聚合引发剂、聚合抑制剂、极性化合物之类的添加物。即便在添加有添加物的情况下，液晶性化合物的比例也是由基于不包含添加物的液晶组合物的质量的质量百分率(质量％)来表示。添加物的比例是由基于不包含添加物的液晶组合物的质量的质量百分率(质量％)来表示。即，液晶性化合物或添加物的比例是基于液晶性化合物的总质量而算出。有时使用质量百万分率(ppm)。聚合引发剂及聚合抑制剂的比例是例外地基于聚合性化合物的质量来表示。
有时将“向列相的上限温度”简称为“上限温度”。有时将“向列相的下限温度”简称为“下限温度”。“比电阻大”是指组合物在初始阶段中具有大的比电阻，而且在长时间使用后也具有大的比电阻。“电压保持率大”是指元件在初始阶段中不仅在室温下，而且在接近于上限温度的温度下也具有大的电压保持率，而且在长时间使用后不仅在室温下，而且在接近于上限温度的温度下也具有大的电压保持率。有时通过经时变化试验来研究组合物或元件的特性。关于“提高介电各向异性”的表述，当介电各向异性为正的组合物时，是指其值正向地增加，当介电各向异性为负的组合物时，是指其值负向地增加。
有时将式(1)所表示的化合物简称为“化合物(1)”。有时将选自式(1)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物简称为“化合物(1)”。“化合物(1)”是指式(1)所表示的一种化合物、两种化合物的混合物或三种以上化合物的混合物。对于其他式所表示的化合物也相同。“至少一个‘A’”的表述是指‘A’的数量为任意。“至少一个‘A’可经‘B’取代”的表述是指当‘A’的数量为一个时，‘A’的位置为任意，当‘A’的数量为两个以上时，它们的位置也可无限制地选择。所述规则也适用于“至少一个‘A’经‘B’取代”的表述。
在所述说明书中使用“至少一个-CH2-可经-O-取代”之类的表述。所述情况下，-CH2-CH2-CH2-可通过不邻接的-CH2-经-O-取代而转换为-O-CH2-O-。然而，邻接的-CH2-不会经-O-取代。这是因为所述取代中生成-O-O-CH2-(过氧化物)。即，所述表述是指“一个-CH2-可经-O-取代”与“至少两个不邻接的-CH2-可经-O-取代”两者。所述规则不仅适用于取代为-O-的情况，也适用于取代为如-CH＝CH-或-COO-之类的二价基的情况。
成分化合物的化学式中，将末端基R1的记号用于多种化合物。这些化合物中，任意的两个R1所表示的两个基可相同，或者也可不同。例如，有化合物(1-1)的R1为乙基，且化合物(1-2)的R1为乙基的情况。也有化合物(1-1)的R1为乙基，而化合物(1-2)的R1为丙基的情况。所述规则也适用于其他末端基等的记号。式(1)中，当下标‘a’为2时，存在两个环A。所述化合物中，两个环A所表示的两个基团可相同，或者也可不同。所述规则也适用于下标‘a’大于2时的任意两个环A。所述规则也适用于其他记号。
由六角形包围的A、B、C、D等记号分别与环A、环B、环C、环D等环相对应，且表示六员环、缩合环等环。“环A及环B独立地为X、Y、或Z”的表述中，由于主语为多个，故使用“独立地”。当主语为“环A”时，由于主语为单数，故不使用“独立地”。当“环A”在多个式中使用时，“可相同，或者也可不同”的规则适用于“环A”。对于其他基也同样。
2-氟-1,4-亚苯基是指下述两种二价基。化学式中，氟可为朝左(L)，也可为朝右(R)。所述规则也适用于四氢吡喃-2,5-二基之类的通过自环去除两个氢而生成的左右非对称的二价基。所述规则也适用于羰氧基(-COO-或-OCO-)之类的二价键结基。
[化2]
液晶性化合物的烷基为直链状或者分支状，不包含环状烷基。直链状烷基优于分支状烷基。这些情况对于烷氧基、烯基等末端基也相同。为了提高上限温度，与1,4-亚环己基相关的立体构型是反式构型优于顺式构型。
本发明为下述项等。
项1.一种调光用液晶组合物，其含有选自式(1)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第一成分，而且具有向列相及正的介电各向异性。
[化3]
式(1)中，R1为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基或者碳数2至12的烯基；环A为1,4-亚环己基、1,4-亚苯基、2-氟-1,4-亚苯基、2,3-二氟-1,4-亚苯基、2,6-二氟-1,4-亚苯基、嘧啶-2,5-二基、1,3-二噁烷-2,5-二基或者四氢吡喃-2,5-二基；Z1为单键、亚乙基、羰氧基或者二氟亚甲基氧基；X1及X2独立地为氢或氟；Y1为氟、氯、至少一个氢经氟或氯所取代的碳数1至12的烷基、至少一个氢经氟或氯所取代的碳数1至12的烷氧基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的碳数2至12的烯氧基；a为1、2、3或4。
项2.根据项1所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(1-1)至式(1-35)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第一成分。
[化4]
[化5]
[化6]
[化7]
式(1-1)至式(1-35)中，R1为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基或者碳数2至12的烯基。
项3.根据项1或项2所述的调光用液晶组合物，其中第一成分的比例为5质量％至90质量％的范围。
项4.根据项1至项3中任一项所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(2)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第二成分。
[化8]
式(2)中，R2及R3独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的碳数2至12的烯基；环B及环C独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚苯基、2-氟-1,4-亚苯基或者2,5-二氟-1,4-亚苯基；Z2为单键、亚乙基或者羰氧基；b为1、2或3。
项5.根据项1至项4中任一项所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(2-1)至式(2-13)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第二成分。
[化9]
式(2-1)至式(2-13)中，R2及R3独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的碳数2至12的烯基。
项6.根据项4或项5所述的调光用液晶组合物，其中第二成分的比例为5质量％至90质量％的范围。
项7.根据项1至项6中任一项所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(3)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第三成分。
[化10]
式(3)中，R4及R5独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基或者碳数2至12的烯氧基；环D及环F独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚环己烯基、四氢吡喃-2,5-二基、1,4-亚苯基、至少一个氢经氟或氯所取代的1,4-亚苯基、萘-2,6-二基、至少一个氢经氟或氯所取代的萘-2,6-二基、色原烷-2,6-二基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的色原烷-2,6-二基；环E为2,3-二氟-1,4-亚苯基、2-氯-3-氟-1,4-亚苯基、2,3-二氟-5-甲基-1,4-亚苯基、3,4,5-三氟萘-2,6-二基或者7,8-二氟色原烷-2,6-二基；Z3及Z4独立地为单键、亚乙基、羰氧基或者亚甲基氧基；c为1、2或3，d为0或1；c与d的和为3以下。
项8.根据项1至项7中任一项所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(3-1)至式(3-22)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第三成分。
[化11]
[化12]
式(3-1)至式(3-22)中，R4及R5独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基或者碳数2至12的烯氧基。
项9.根据项7或项8所述的调光用液晶组合物，其中第三成分的比例为3质量％至25质量％的范围。
项10.根据项1至项9中任一项所述的调光用液晶组合物，其中向列相的上限温度(NI)为90℃以上。
项11.一种液晶调光元件，其具有液晶层，所述液晶层为根据项1至项10中任一项所述的调光用液晶组合物。
项12.根据项11所述的液晶调光元件，其中所述液晶层通过相向的一对透明基板所夹持，所述透明基板为玻璃板或亚克力板，所述透明基板具有透明电极，而且所述透明基板也可具有取向层。
项13.根据项11所述的液晶调光元件，其中所述液晶层通过相向的一对透明基板所夹持，所述透明基板具有透明电极，所述透明基板也可具有取向膜，在所述透明基板的其中一者的背面侧具有反射板。
项14.根据项11所述的液晶调光元件，其具有通过直线偏光板所夹持的调光材，所述调光材为第1液晶取向层用膜、液晶层、及第2液晶取向层用膜的层叠结构，且所述第1液晶取向层用膜及第2液晶取向层用膜包含透明塑料膜基板、透明电极及取向层。
项15.一种调光窗，其使用根据项11至项14中任一项所述的液晶调光元件。
项16.一种智能窗户，其使用根据项11至项14中任一项所述的液晶调光元件。
项17.一种调光用液晶组合物的用途，所述调光用液晶组合物为根据项1至项10中任一项所述的调光用液晶组合物，其用于液晶调光元件中。
项18.一种调光用液晶组合物的用途，所述调光用液晶组合物为根据项1至项10中任一项所述的调光用液晶组合物，其用于透明基板为塑料膜的液晶调光元件中。
项19.一种调光用液晶组合物的用途，所述调光用液晶组合物为根据项1至项10中任一项所述的调光用液晶组合物，其用于调光窗中。
项20.一种调光用液晶组合物的用途，所述调光用液晶组合物为根据项1至项10中任一项所述的调光用液晶组合物，其用于智能窗户中。
本发明也包括以下项。(a)一种液晶调光元件的制造方法，其包括：在一对透明基板的至少一者形成透明电极与取向层的步骤；以所述取向层为内侧而使所述一对透明基板相向的步骤；以及在所述一对透明基板之间填充所述调光用液晶组合物的步骤。所述制造方法中，透明基板可为玻璃、亚克力板之类的硬质原材料，或者也可为塑料膜之类的软质原材料。(b)一种调光窗的制造方法，其包括在一对透明基板之间夹持具有所述调光用液晶组合物的液晶调光元件的步骤。(c)一种智能窗户的制造方法，其包括在一对透明基板之间夹持具有所述调光用液晶组合物的液晶调光元件的步骤。通过此种制造方法，可获得一种具有响应时间短、电压保持率大、阈电压低、雾度率大、寿命长之类的特性的调光窗及智能窗户。
以如下顺序对本发明的液晶调光元件中所使用的组合物进行说明。第一，对组合物的构成进行说明。第二，对成分化合物的主要特性、以及所述化合物对组合物带来的主要效果进行说明。第三，对组合物中的成分的组合、成分的优选的比例以及其根据进行说明。第四，对成分化合物的优选形态进行说明。第五，示出优选的成分化合物。第六，对可添加于组合物中的添加物进行说明。第七，对成分化合物的合成方法进行说明。最后，对组合物的用途进行说明。
第一，对组合物的构成进行说明。所述组合物含有多种液晶性化合物。所述组合物也可含有添加物。添加物为光学活性化合物、抗氧化剂、紫外线吸收剂、色素、消泡剂、聚合性化合物、聚合引发剂、聚合抑制剂、极性化合物等。自对光或热的稳定性的观点而言，优选为添加物少。所述化合物的优选的比例为5质量％以下，进而优选的比例为0质量％。自液晶性化合物的观点而言，所述组合物被分类为组合物A与组合物B。组合物A除了含有选自化合物(1)、化合物(2)及化合物(3)中的液晶性化合物以外，也可进而含有其他液晶性化合物。“其他液晶性化合物”是与化合物(1)、化合物(2)及化合物(3)不同的液晶性化合物。此种化合物是出于进一步调整特性的目的而混合于组合物中。其他液晶性化合物中，自对光或热的稳定性的观点而言，优选为具有氰基(-CN)的化合物少。所述化合物的优选的比例为5质量％以下，进而优选的比例为0质量％。
组合物B实质上仅包含选自化合物(1)、化合物(2)及化合物(3)中的化合物。“实质上”是指组合物B虽可含有添加物，但不含其他液晶性化合物。与组合物A相比较，组合物B的成分的数量少。自降低成本的观点而言，组合物B优于组合物A。自可通过混合其他液晶性化合物来进一步调整特性的观点而言，组合物A优于组合物B。
第二，对成分化合物的主要特性、以及所述化合物对组合物或元件带来的主要效果进行说明。基于本发明的效果，将成分化合物的主要特性归纳于表2中。表2的记号中，L是指大或高，M是指中等程度的，S是指小或低。记号L、M、S是基于成分化合物之间的定性比较的分类，记号0(零)是指极其小。
[表2]
表2.化合物的特性
化合物 化合物(1) 化合物(2) 化合物(3)
上限温度 S～L S～L S～L
粘度 M～L S～M M～L
光学各向异性 M～L S～L M～L
介电各向异性 S～L 0 M～L<sup>1)</sup>
比电阻 L L L
1)介电各向异性的值为负，且记号表示绝对值的大小
成分化合物对组合物的特性带来的主要效果如下所述。化合物(1)提高介电各向异性。化合物(2)提高上限温度或者降低下限温度。化合物(3)提高液晶分子的短轴方向上的介电常数。
第三，对组合物中的成分的组合、成分的优选的比例及其根据进行说明。组合物中的成分的优选的组合为第一成分+第二成分、第一成分+第三成分、或者第一成分+第二成分+第三成分。进而优选的组合为第一成分+第二成分、或者第一成分+第二成分+第三成分。
为了提高介电各向异性，第一成分的优选的比例为约5质量％以上，为了降低下限温度，第一成分的优选的比例为约90质量％以下。进而优选的比例为约10质量％至约85质量％的范围。特别优选的比例为约20质量％至约80质量％的范围。
为了提高上限温度或者降低下限温度，第二成分的优选的比例为约5质量％以上，为了提高介电各向异性，第二成分的优选的比例为约90质量％以下。进而优选的比例为约10质量％至约85质量％的范围。特别优选的比例为约20质量％至约80质量％的范围。
为了提高液晶分子的短轴方向上的介电常数，第三成分的优选的比例为约3质量％以上，为了降低下限温度，第三成分的优选的比例为约25质量％以下。进而优选的比例为约5质量％至约20质量％的范围。特别优选的比例为约5质量％至约15质量％的范围。
第四，对成分化合物的优选形态进行说明。式(1)、式(2)及式(3)中，R1为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基或者碳数2至12的烯基。为了提高对光或热的稳定性，优选的R1为碳数1至12的烷基。R2及R3独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的碳数2至12的烯基。为了提高上限温度或者降低下限温度，优选的R2或R3为碳数2至12的烯基，为了提高对光或热的稳定性，优选的R2或R3为碳数1至12的烷基。R4及R5独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基或者碳数2至12的烯氧基。为了提高对光或热的稳定性，优选的R4或R5为碳数1至12的烷基，为了提高液晶分子的短轴方向上的介电常数，优选的R4或R5为碳数1至12的烷氧基。
优选的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基或者辛基。为了降低下限温度，进而优选的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基或者戊基。
优选的烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基或者庚氧基。为了降低下限温度，进而优选的烷氧基为甲氧基或者乙氧基。
优选的烯基为乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-己烯基、2-己烯基、3-己烯基、4-己烯基或者5-己烯基。为了降低下限温度，进而优选的烯基为乙烯基、1-丙烯基、3-丁烯基或者3-戊烯基。这些烯基中的-CH＝CH-的优选立体构型依存于双键的位置。出于为了降低下限温度等原因，在1-丙烯基、1-丁烯基、1-戊烯基、1-己烯基、3-戊烯基、3-己烯基之类的烯基中优选为反式构型。在2-丁烯基、2-戊烯基、2-己烯基之类的烯基中优选为顺式构型。
优选的烯氧基为乙烯基氧基、烯丙基氧基、3-丁烯基氧基、3-戊烯基氧基或者4-戊烯基氧基。为了降低下限温度，进而优选的烯氧基为烯丙基氧基或者3-丁烯基氧基。
至少一个氢经氟或氯所取代的烷基的优选的例子为氟甲基、2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟丁基、5-氟戊基、6-氟己基、7-氟庚基或者8-氟辛基。为了提高介电各向异性，进而优选的例子为2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟丁基或者5-氟戊基。
至少一个氢经氟或氯所取代的烯基的优选的例子为2,2-二氟乙烯基、3,3-二氟-2-丙烯基、4,4-二氟-3-丁烯基、5,5-二氟-4-戊烯基或者6,6-二氟-5-己烯基。为了降低下限温度，进而优选的例子为2,2-二氟乙烯基或者4,4-二氟-3-丁烯基。
环A为1,4-亚环己基、1,4-亚苯基、2-氟-1,4-亚苯基、2,3-二氟-1,4-亚苯基、2,6-二氟-1,4-亚苯基、嘧啶-2,5-二基、1,3-二噁烷-2,5-二基或者四氢吡喃-2,5-二基。为了提高光学各向异性，优选的环A为1,4-亚苯基或者2-氟-1,4-亚苯基。为了提高上限温度，与1,4-亚环己基相关的立体构型是反式构型优于顺式构型。四氢吡喃-2,5-二基为
[化13]
或
[化14]
，优选为
[化15]
环B及环C独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚苯基、2-氟-1,4-亚苯基或者2,5-二氟-1,4-亚苯基。为了提高上限温度或者为了降低下限温度，优选的环B或环C为1,4-亚环己基，为了降低下限温度，优选的环B或环C为1,4-亚苯基。
环D及环F独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚环己烯基、四氢吡喃-2,5-二基、1,4-亚苯基、至少一个氢经氟或氯所取代的1,4-亚苯基、萘-2,6-二基、至少一个氢经氟或氯所取代的萘-2,6-二基、色原烷-2,6-二基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的色原烷-2,6-二基。为了降低下限温度或者为了提高上限温度，优选的环D或环F为1,4-亚环己基，为了降低下限温度，优选的环D或环F为1,4-亚苯基。
环E为2,3-二氟-1,4-亚苯基、2-氯-3-氟-1,4-亚苯基、2,3-二氟-5-甲基-1,4-亚苯基、3,4,5-三氟萘-2,6-二基或者7,8-二氟色原烷-2,6-二基。为了降低下限温度，优选的环E为2,3-二氟-1,4-亚苯基，为了降低光学各向异性，优选的环E为2-氯-3-氟-1,4-亚苯基，为了提高液晶分子的短轴方向上的介电常数，优选的环E为7,8-二氟色原烷-2,6-二基。
Z1为单键、亚乙基、羰氧基或者二氟亚甲基氧基。为了提高上限温度，优选的Z1为单键，为了提高介电各向异性，优选的Z1为二氟亚甲基氧基。Z2为单键、亚乙基或者羰氧基。为了提高对光或热的稳定性，优选的Z2为单键。Z3及Z4独立地为单键、亚乙基、羰氧基或者亚甲基氧基。为了降低下限温度，优选的Z3或Z4为单键，为了降低下限温度，优选的Z3或Z4为亚乙基，为了提高液晶分子的短轴方向上的介电常数，优选的Z3或Z4为亚甲基氧基。
a为1、2、3或4。为了降低下限温度，优选的a为2，为了提高介电各向异性，优选的a为3。b为1、2或3。为了降低下限温度，优选的b为1，为了提高上限温度，优选的b为2或3。
c为1、2或3；d为0或1；c及d的和为3以下。为了降低下限温度，优选的c为1，为了提高上限温度，优选的c为2或3。为了降低下限温度，优选的d为0，为了降低下限温度，优选的d为1。
第五，示出优选的成分化合物。优选的化合物(1)为项2所述的化合物(1-1)至化合物(1-35)。这些化合物中，优选为第一成分的至少一种为化合物(1-4)、化合物(1-12)、化合物(1-14)、化合物(1-15)、化合物(1-17)、化合物(1-18)、化合物(1-23)、化合物(1-27)、化合物(1-29)或者化合物(1-30)。优选为第一成分的至少两种为化合物(1-12)及化合物(1-15)、化合物(1-14)及化合物(1-27)、化合物(1-18)及化合物(1-24)、化合物(1-18)及化合物(1-29)、化合物(1-24)及化合物(1-29)或者化合物(1-29)及化合物(1-30)的组合。
优选的化合物(2)为项5所述的化合物(2-1)至化合物(2-13)。这些化合物中，优选为第二成分的至少一种为化合物(2-1)、化合物(2-3)、化合物(2-5)、化合物(2-6)、化合物(2-8)或者化合物(2-9)。优选为第二成分的至少两种为化合物(2-1)及化合物(2-5)、化合物(2-1)及化合物(2-6)、化合物(2-1)及化合物(2-8)、化合物(2-1)及化合物(2-9)、化合物(2-3)及化合物(2-5)、化合物(2-3)及化合物(2-6)、化合物(2-3)及化合物(2-8)或者化合物(2-3)及化合物(2-9)的组合。
优选的化合物(3)为项8所述的化合物(3-1)至化合物(3-22)。这些化合物中，优选为第三成分的至少一种为化合物(3-1)、化合物(3-2)、化合物(3-3)、化合物(3-4)、化合物(3-6)、化合物(3-7)、化合物(3-8)或者化合物(3-10)。优选为第三成分的至少两种为化合物(3-1)及化合物(3-6)、化合物(3-1)及化合物(3-10)、化合物(3-3)及化合物(3-6)、化合物(3-3)及化合物(3-10)、化合物(3-4)及化合物(3-6)或者化合物(3-4)及化合物(3-10)的组合。
第六，对可添加于组合物中的添加物进行说明。此种添加物为光学活性化合物、抗氧化剂、紫外线吸收剂、色素、消泡剂、聚合性化合物、聚合引发剂、聚合抑制剂、极性化合物等。出于引起液晶分子的螺旋结构来赋予扭转角(torsion angle)的目的，而将光学活性化合物添加于组合物中。此种化合物的例子为化合物(4-1)至化合物(4-5)。光学活性化合物的优选的比例为约5质量％以下。进而优选的比例为约0.01质量％至约2质量％的范围。
[化16]
为了防止由大气中的加热所引起的比电阻下降，或者为了在长时间使用元件后，不仅在室温下，而且在接近于上限温度的温度下也维持大的电压保持率，而将抗氧化剂添加于组合物中。抗氧化剂的优选的例子是n为1至9的整数的化合物(5)等。
[化17]
化合物(5)中，优选的n为1、3、5、7或9。进而优选的n为7。n为7的化合物(5)由于挥发性小，故而对于在长时间使用元件后，不仅在室温下，而且在接近于上限温度的温度下也维持大的电压保持率而言有效。为了获得所述效果，抗氧化剂的优选的比例为约50ppm以上，为了不降低上限温度或者为了不提高下限温度，抗氧化剂的优选的比例为约600ppm以下。进而优选的比例为约100ppm至约300ppm的范围。
紫外线吸收剂的优选的例子为二苯甲酮衍生物、苯甲酸酯衍生物、三唑衍生物等。另外，具有位阻的胺之类的光稳定剂也优选。为了获得所述效果，这些吸收剂或稳定剂的优选的比例为约50ppm以上，为了不降低上限温度或者为了不提高下限温度，这些吸收剂或稳定剂的优选的比例为约10000ppm以下。进而优选的比例为约100ppm至约10000ppm的范围。
为了适合于宾主(guest host，GH)模式的元件，而将偶氮系色素、蒽醌系色素等之类的二色性色素(dichroic dye)添加于组合物中。色素的优选的比例为约0.01质量％至约10质量％的范围。为了防止起泡，而将二甲基硅酮油、甲基苯基硅酮油等消泡剂添加于组合物中。为了获得所述效果，消泡剂的优选的比例为约1ppm以上，为了防止液晶分子的动作不良，消泡剂的优选的比例为约1000ppm以下。进而优选的比例为约1ppm至约500ppm的范围。
聚合性化合物通过紫外线照射而聚合。也可在光聚合引发剂等引发剂存在下进行聚合。用以进行聚合的适当条件、或引发剂的适当类型及量已为本发明所属技术领域中具有通常知识者所知，并记载于文献中。例如，作为光聚合引发剂的艳佳固(Irgacure)651(注册商标；巴斯夫(BASF))、艳佳固(Irgacure)184(注册商标；巴斯夫(BASF))、或者德牢固(Darocur)1173(注册商标；巴斯夫(BASF))适合于自由基聚合。基于聚合性化合物的质量，光聚合引发剂的优选的比例为约0.1质量％至约5质量％的范围。进而优选的比例为约1质量％至约3质量％的范围。
当保管聚合性化合物时，为了防止聚合，也可添加聚合抑制剂。聚合性化合物通常是以未去除聚合抑制剂的状态添加于组合物中。聚合抑制剂的例子为：氢醌、甲基氢醌之类的氢醌衍生物、4-叔丁基邻苯二酚、4-甲氧基苯酚、吩噻嗪等。
极性化合物为具有极性的有机化合物。此处，不包含具有离子键的化合物。氧、硫及氮之类的原子的电性偏阴性且存在具有部分负电荷的倾向。碳及氢为中性或存在具有部分正电荷的倾向。极性是因部分电荷在化合物中的不同种的原子间不均等地分布而产生。例如，极性化合物具有-OH、-COOH、-SH、-NH2、>NH、>N-之类的部分结构的至少一种。
第七，对成分化合物的合成方法进行说明。这些化合物可利用已知的方法来合成。例示合成方法。化合物(1-2)及化合物(1-8)是利用日本专利特开平2-233626号公报中记载的方法来合成。化合物(2-1)是利用日本专利特开昭59-176221号公报中记载的方法来合成。化合物(3-1)是利用日本专利特表平2-503441号公报中记载的方法来合成。抗氧化剂已有市售。式(5)的n为1的化合物可自西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Corporation)获取。n为7的化合物(5)等是利用美国专利3660505号说明书中记载的方法来合成。
未记载合成方法的化合物可利用以下成书中记载的方法来合成：《有机合成(Organic Syntheses)》(约翰威立父子出版公司(John Wiley&Sons,Inc.))、《有机反应(Organic Reactions)》(约翰威立父子出版公司(John Wiley&Sons,Inc.))、《综合有机合成(Comprehensive Organic Synthesis)》(培格曼出版公司(Pergamon Press))、《新实验化学讲座》(丸善)等。组合物是利用公知的方法，由以所述方式获得的化合物来制备。例如，将成分化合物混合，然后通过加热而使其相互溶解。
最后，对组合物的用途进行说明。所述组合物用于液晶调光元件等中。所述元件具有夹持于相向的一对透明基板的液晶层。所述透明基板的一例为玻璃板、石英板、亚克力板之类的不易变形的材质。另一例为亚克力膜、聚碳酸酯膜之类的可挠性的透明塑料膜。透明基板在其上具有透明电极。也可在透明电极之上具有取向层。透明电极的例子为氧化铟锡(掺锡氧化铟(tin-doped indium oxide，ITO))或导电性聚合物。对于取向层而言，合适的是聚酰亚胺或聚乙烯醇的薄膜。液晶层由含有选自式(1)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第一成分，而且具有正的介电各向异性的液晶组合物来填充。
另一例也为一种液晶调光元件，其具有由直线偏光板所夹持的调光用的液晶组合物。所述元件具有调光材，所述调光材具有第1液晶取向层用膜、液晶层、及第2液晶取向层用膜的层叠结构。液晶取向层用膜具有透明塑料膜基板、透明电极、及取向层。基板的例子为透明的聚碳酸酯膜。液晶层由含有选自式(1)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第一成分，而且具有正的介电各向异性的液晶组合物来填充。
又一例为如下液晶调光元件，其中液晶层由相向的一对透明基板所夹持，透明基板为玻璃板或亚克力板，透明基板具有透明电极，而且具有取向层。又一例为如下液晶调光元件，其中液晶层由相向的一对透明基板所夹持，透明基板具有透明电极，透明基板也可具有取向层，在透明基板的其中一者的背面侧具有反射板。
此种元件具有作为调光膜或调光玻璃的功能。在元件为膜状的情况下，贴附于已有的窗、或者通过利用一对玻璃板进行夹持而制成层合玻璃。此种元件被用于设置于外壁的窗、或会议室与走廊的隔断。即，存在电子百叶窗(electronic blind)、调光窗、智能窗户等用途。进而，可有效利用作为光开关的功能而用于液晶快门、导光板等。
[实施例]
通过实施例来对本发明进一步进行详细说明。本发明不受这些实施例的限制。本发明包含实施例1的组合物与实施例2的组合物的混合物。本发明也包含将实施例的组合物的至少两种混合而成的混合物。所合成的化合物是通过核磁共振(nuclear magneticresonance，NMR)分析等方法来鉴定。化合物、组合物及元件的特性是通过下述方法进行测定。
NMR分析：测定时使用布鲁克拜厄斯宾(Bruker BioSpin)公司制造的DRX-500。1H-NMR的测定中，使试样溶解于CDCl3等氘化溶剂中，在室温下以500MHz、累计次数为16次的条件进行测定。使用四甲基硅烷作为内部标准。19F-NMR的测定中，使用CFCl3作为内部标准，以累计次数24次来进行。核磁共振光谱的说明中，s是指单峰(singlet)，d是指双重峰(doublet)，t是指三重峰(triplet)，q是指四重峰(quartet)，quin是指五重峰(quintet)，sex是指六重峰(sextet)，m是指多重峰(multiplet)，br是指宽峰(broad)。
气相色谱分析：测定时使用岛津制作所制造的GC-14B型气相色谱仪。载体气体为氦气(2mL/min)。将试样气化室设定为280℃，将检测器(火焰离子化检测器(flameionization detector，FID))设定为300℃。当进行成分化合物的分离时，使用安捷伦科技有限公司(Agilent Technologies Inc.)制造的毛细管柱DB-1(长度30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm；固定液相为二甲基聚硅氧烷；无极性)。所述管柱在200℃下保持2分钟后，以5℃/min的比例升温至280℃。将试样制备成丙酮溶液(0.1质量％)后，将其1μL注入至试样气化室中。记录计为岛津制作所制造的C-R5A型色谱仪组件(Chromatopac)或其同等品。所得的气相色谱图显示出与成分化合物相对应的峰值的保持时间及峰值的面积。
用以稀释试样的溶剂可使用氯仿、己烷等。为了将成分化合物分离，可使用如下的毛细管柱。安捷伦科技有限公司制造的HP-1(长度30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm)、瑞斯泰克公司(Restek Corporation)制造的Rtx-1(长度30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm)、澳大利亚SGE国际公司(SGE International Pty.Ltd)制造的BP-1(长度30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm)。出于防止化合物峰值的重叠的目的，可使用岛津制作所制造的毛细管柱CBP1-M50-025(长度50m、内径0.25mm、膜厚0.25μm)。
组合物中所含有的液晶性化合物的比例可利用如下所述的方法来算出。利用气相色谱仪(FID)来对液晶性化合物的混合物进行分析。气相色谱图中的峰值的面积比相当于液晶性化合物的比例。当使用上文记载的毛细管柱时，可将各种液晶性化合物的修正系数视为1。因此，液晶性化合物的比例(质量％)可根据峰值的面积比来算出。
测定试样：当测定组合物及元件的特性时，将组合物直接用作试样。当测定化合物的特性时，通过将所述化合物(15质量％)混合于母液晶(85质量％)中来制备测定用试样。根据通过测定而获得的值，利用外推法来算出化合物的特性值。(外推值)＝{(试样的测定值)-0.85×(母液晶的测定值)}/0.15。当在所述比例下，近晶相(或结晶)在25℃下析出时，将化合物与母液晶的比例以10质量％：90质量％、5质量％：95质量％、1质量％：99质量％的顺序变更。利用所述外推法来求出与化合物相关的上限温度、光学各向异性、粘度以及介电各向异性的值。
使用下述母液晶。成分化合物的比例是以质量％表示。
[化18]
测定方法：利用下述方法来进行特性的测定。这些方法大多是日本电子信息技术产业协会(Japan Electronics and Information Technology Industries Association；称为JEITA)所审议制定的JEITA标准(JEITA·ED-2521B)中记载的方法或者将其加以修饰而成的方法。用于测定的TN元件中，未安装薄膜晶体管(Thin Film Transistor，TFT)。
(1)向列相的上限温度(NI；℃)：在具备偏光显微镜的熔点测定装置的热板上放置试样，以1℃/min的速度进行加热。测定试样的一部分自向列相变化为各向同性液体时的温度。有时将向列相的上限温度简称为“上限温度”。
(2)向列相的下限温度(TC；℃)：将具有向列相的试样放入玻璃瓶中，在0℃、-10℃、-20℃、-30℃及-40℃的冷冻器中保管10天后，观察液晶相。例如，当试样在-20℃下保持向列相的状态，而在-30℃下变化为结晶或者近晶相时，将TC记载为＜-20℃。有时将向列相的下限温度简称为“下限温度”。
(3)粘度(体积粘度；η；在20℃下测定；mPa·s)：测定时使用东京计器股份有限公司制造的E型旋转粘度计。
(4)粘度(旋转粘度；γ1；在25℃下测定；mPa·s)：依据M.今井(M.Imai)等人的《分子晶体与液晶(Molecular Crystals and Liquid Crystals)》第259期第37页(1995)中记载的方法来进行测定。在扭转角为0°、而且两片玻璃基板的间隔(单元间隙)为5μm的TN元件中放入试样。对所述元件在16伏特至19.5伏特的范围内，以0.5伏特为单位阶段性地施加电压。不施加电压0.2秒后，以仅施加1个矩形波(矩形脉冲；0.2秒)与不施加电压(2秒)的条件反复施加。测定通过所述施加而产生的瞬态电流(transient current)的峰值电流(peakcurrent)及峰值时间(peak time)。根据这些测定值与M.今井等人的论文中第40页记载的计算式(8)来获得旋转粘度的值。所述计算所需要的介电各向异性的值是使用测定所述旋转粘度的元件并利用以下所记载的方法而求出。
(5)光学各向异性(折射率各向异性；Δn；在25℃下测定)：使用波长为589nm的光，利用在接目镜上安装有偏光板的阿贝折射计来进行测定。将主棱镜的表面向一个方向摩擦后，将试样滴加于主棱镜上。折射率n∥是在偏光的方向与摩擦的方向平行时进行测定。折射率n⊥是在偏光的方向与摩擦的方向垂直时进行测定。光学各向异性的值是根据Δn＝n∥-n⊥的式子来计算。
(6)介电各向异性(Δε；在25℃下测定)：在两片玻璃基板的间隔(单元间隙)为9μm、而且扭转角为80度的TN元件中放入试样。对所述元件施加正弦波(10V、1kHz)，2秒后测定液晶分子的长轴方向上的介电常数(ε∥)。对所述元件施加正弦波(0.5V，1kHz)，2秒后测定液晶分子的短轴方向上的介电常数(ε⊥)。介电各向异性的值是根据Δε＝ε∥-ε⊥的式子来计算。
(7)阈电压(Vth；在25℃下测定；V)：测定时使用大冢电子股份有限公司制造的LCD5100型亮度计。光源为卤素灯。在两片玻璃基板的间隔(单元间隙)为0.45/Δn(μm)、扭转角为80度的正常显白模式(normally white mode)的TN元件中放入试样。对所述元件施加的电压(32Hz、矩形波)是以0.02V为单位，自0V阶段性地增加至10V。此时，自垂直方向对元件照射光，测定透过元件的光量。制成当所述光量达到最大时透过率为100％，且当所述光量为最小时透过率为0％的电压-透过率曲线。阈电压是由透过率达到90％时的电压来表示。
(8)电压保持率(VHR-1；在25℃下测定；％)：测定中使用的TN元件具有聚酰亚胺取向膜，而且两片玻璃基板的间隔(单元间隙)为5μm。所述元件在注入试样后，利用以紫外线进行硬化的粘接剂来密封。对所述TN元件施加脉冲电压(5V、60微秒)来充电。利用高速电压计，在16.7毫秒期间测定所衰减的电压，求出单位周期中的电压曲线与横轴之间的面积A。面积B为未衰减时的面积。电压保持率是由面积A相对于面积B的百分率来表示。
(9)电压保持率(VHR-2；在80℃下测定；％)：除了代替25℃而在80℃下进行测定以外，以与所述相同的顺序来测定电压保持率。由VHR-2来表示所得的值。
(10)电压保持率(VHR-3；在25℃下测定；％)：照射紫外线后，测定电压保持率，来评价对紫外线的稳定性。测定中使用的TN元件具有聚酰亚胺取向膜，而且单元间隙为5μm。在所述元件中注入试样，照射光20分钟。光源为超高压水银灯USH-500D(牛尾(USHIO)电机制造)，元件与光源的间隔为20cm。VHR-3的测定中，在16.7毫秒期间测定所衰减的电压。具有大的VHR-3的组合物对紫外线具有大的稳定性。VHR-3优选为90％以上，进而优选为95％以上。
(11)电压保持率(VHR-4；在25℃下测定；％)：将注入有试样的TN元件在80℃的恒温槽内加热500小时后，测定电压保持率，来评价对热的稳定性。VHR-4的测定中，在16.7毫秒期间测定所衰减的电压。具有大的VHR-4的组合物对热具有大的稳定性。
(12)响应时间(τ；在25℃下测定；ms)：测定时使用大冢电子股份有限公司制造的LCD5100型亮度计。光源为卤素灯。低通滤波器(Low-pass filter)设定为5kHz。在两片玻璃基板的间隔(单元间隙)为5.0μm、扭转角为80度的正常显白模式(normally white mode)的TN元件中放入试样。对所述元件施加矩形波(60Hz、5V、0.5秒)。此时，自垂直方向对元件照射光，测定透过元件的光量。当所述光量达到最大时视作透过率为100％，当所述光量为最小时视作透过率为0％。上升时间(τr：rise time；毫秒)是透过率自90％变化为10％所需要的时间。下降时间(τf：fall time；毫秒)是透过率自10％变化为90％所需要的时间。响应时间是由以所述方式求出的上升时间与下降时间的和来表示。
(13)弹性常数(K；在25℃下测定；pN)：测定时使用横河惠普(Yokogawa-Hewlett-Packard)股份有限公司制造的HP4284A型电感电容电阻(inductance capacitanceresistance，LCR)计。在两片玻璃基板的间隔(单元间隙)为20μm的水平取向元件中放入试样。对所述元件施加0伏特至20伏特的电荷，测定静电电容以及施加电压。使用《液晶装置手册》(日刊工业新闻社)第75页中的式(2.98)、式(2.101)对所测定的静电电容(C)及施加电压(V)的值进行拟合(fitting)，根据式(2.99)而获得K11及K33的值。继而在《液晶装置手册》(日刊工业新闻社)第171页的式(3.18)中使用之前所求出的K11及K33的值来算出K22。弹性常数是由以所述方式求出的K11、K22及K33的平均值来表示。
(14)比电阻(ρ；在25℃下测定；Ωcm)：在具备电极的容器中放入试样1.0mL。对所述容器施加直流电压(10V)，测定10秒后的直流电流。比电阻是根据下式而算出。
(比电阻)＝{(电压)×(容器的电容)}/{(直流电流)×(真空的介电常数)} (式1)
(15)螺旋节距(helical pitch)(P；在室温下测定；μm)：螺旋节距是利用楔形法而测定。参照《液晶便览》第196页(2000年发行，丸善)。将试样注入至楔形单元，在室温下静置2小时后，通过偏光显微镜(尼康(Nikon)(股)，商品名MM40/60系列)来观察向错线(disclination line)的间隔(d2-d1)。螺旋节距(P)是根据将楔形单元的角度表示为θ的下述式来算出。P＝2×(d2-d1)×tanθ。
(16)短轴方向上的介电常数(ε⊥；在25℃下测定)：在两片玻璃基板的间隔(单元间隙)为9μm、而且扭转角为80度的TN元件中放入试样。对所述元件施加正弦波(0.5V、1kHz)，2秒后测定液晶分子的短轴方向上的介电常数(ε⊥)。
(17)取向稳定性(液晶取向轴稳定性)：评价FFS元件的电极侧的液晶取向轴的变化。测定施加应力前的电极侧的液晶取向角度φ(before)，然后，对元件施加矩形波4.5V、60Hz20分钟后，缓冲1秒钟，在1秒后及5分钟后再次测定电极侧的液晶取向角度φ(after)。由这些值并使用下述式来算出1秒后及5分钟后的液晶取向角度的变化Δφ(deg.)。
Δφ(deg.)＝φ(after)-φ(before) (式2)
这些测定是以J.希尔菲克(J.Hilfiker)、B.乔司(B.Johs)、C.赫辛格(C.Herzinger)、J.F.埃尔曼(J.F.Elman)、E.蒙巴齐(E.Montbach)、D.布赖恩特(D.Bryant)及P.J.博斯(P.J.Bos)的《固体薄膜(Thin Solid Films)》455-456(2004)596-600为参考来进行。可以说Δφ越小液晶取向轴的变化率越小，液晶取向轴的稳定性越好。
(18)闪烁率(在25℃下测定；％)：测定时使用横河电机(股)制造的多媒体显示器测试仪(multimedia display tester)3298F。光源为发光二极管(Light Emitting Diode，LED)。在两片玻璃基板的间隔(单元间隙)为3.5μm且摩擦方向为反平行的正常显黑模式(normally black mode)的元件中放入试样。使用以紫外线进行硬化的粘接剂将所述元件密封。对所述元件施加电压，测定透过元件的光量达到最大的电压。一边对元件施加所述电压，一边使传感器部接近元件，读取所显示的闪烁率。
(19)雾度率(％)：在雾度率的测定中可使用雾度计(haze meter)HZ-V3(气体试验机股份有限公司制造)等。
以下表示组合物的实施例。成分化合物基于下述表3的定义而以记号表示。表3中，与1,4-亚环己基相关的立体构型为反式构型。位于经记号化的化合物后的括弧内的编号表示化合物所属的化学式。记号(-)是指其他液晶性化合物。液晶性化合物的比例(百分率)是基于不包含添加物的液晶组合物的质量的质量百分率(质量％)。最后，归纳组合物的特性值。
[表3]
表3.使用记号的化合物的表述法
R-(A1)-Z1-·····-Zn-(An)-R’
[实施例1]
NI＝92.7℃；Tc<-20℃；Δn＝0.114；Δε＝6.9；Vth＝1.53V；η＝24.8mPa·s.
[实施例2]
NI＝94.0℃；Tc<-20℃；Δn＝0.114；Δε＝6.9；Vth＝1.54V；η＝23.5mPa·s.
[实施例3]
NI＝90.3℃；Tc<-20℃；Δn＝0.088；Δε＝5.4；Vth＝1.69V；η＝13.7mPa·s.
[实施例4]
NI＝94.5℃；Tc<-20℃；Δn＝0.111；Δε＝6.8；Vth＝1.55V；η＝16.6mPa·s.
[实施例5]
NI＝91.8℃；Tc<-20℃；Δn＝0.107；Δε＝5.4；Vth＝1.71V；η＝13.2mPa·s.
[实施例6]
NI＝91.5℃；Tc<-20℃；Δn＝0.106；Δε＝5.8；Vth＝1.61V；η＝21.1mPa·s.
[实施例7]
NI＝94.3℃；Tc<-20℃；Δn＝0.122；Δε＝7.7；Vth＝1.45V；η＝23.0mPa·s.
[实施例8]
NI＝92.4℃；Tc<-20℃；Δn＝0.096；Δε＝4.6；Vth＝1.80V；η＝16.2mPa·s.
[实施例9]
NI＝91.2℃；Tc<-20℃；Δn＝0.104；Δε＝6.8；Vth＝1.54V；η＝23.0mPa·s.
[实施例10]
NI＝91.1℃；Tc<-20℃；Δn＝0.126；Δε＝6.3；Vth＝1.60V；η＝17.4mPa·s.
[实施例11]
NI＝97.7℃；Tc<-20℃；Δn＝0.092；Δε＝4.7；Vth＝1.77V；η＝14.4mPa·s.
[实施例12]
NI＝92.7℃；Tc<-20℃；Δn＝0.114；Δε＝4.3；Vth＝1.80V；η＝13.8mPa·s.
[实施例13]
NI＝90.9℃；Tc<-20℃；Δn＝0.112；Δε＝7.5；Vth＝1.48V；η＝25.5mPa·s.
[实施例14]
NI＝101.9℃；Tc<-40℃；Δn＝0.098；Δε＝5.2；Vth＝1.85V；η＝21.7mPa·s.
[实施例15]
NI＝98.8℃；Tc<-40℃；Δn＝0.088；Δε＝5.0；Vth＝1.83V；η＝24.7mPa·s.
[实施例16]
在实施例15中所记载的组合物中以0.2质量％的比例添加下述光学活性化合物(4-5)。
[化19]
液晶调光元件的制作
制成具有通过直线偏光板所夹持的调光材的液晶调光元件。调光材具有第1聚碳酸酯膜、液晶层、第2聚碳酸酯膜的层叠结构。第1聚碳酸酯膜及第2聚碳酸酯膜为透明，且在膜上具有透明电极及取向层。液晶层由含有选自式(1)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第一成分，而且具有正的介电各向异性的液晶组合物来填充。
当测定液晶组合物或液晶显示元件的特性时，通常使用玻璃基板的元件。液晶调光元件中，也有时将塑料膜用作基板。因此，制成基板为聚碳酸酯的元件，测定阈电压、响应时间之类的特性。将测定值与玻璃基板的元件加以比较。其结果为两种的测定值大致相同。因此，当测定液晶组合物或液晶调光元件的特性时，即便基板为玻璃，也可视为基板为聚碳酸酯。此处，阈电压、响应时间之类的特性是利用玻璃基板的元件来对测定进行记载。
产业上的可利用性
含有本发明的调光用液晶组合物的液晶调光元件具有电压保持率大、阈电压低、对比度比大、寿命长之类的特性，故而可用于调光窗、智能窗户等。

Claims (20)

1.一种调光用液晶组合物，其含有选自式(1)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第一成分，而且具有向列相及正的介电各向异性，
[化1]
式(1)中，R1为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基或者碳数2至12的烯基；环A为1,4-亚环己基、1,4-亚苯基、2-氟-1,4-亚苯基、2,3-二氟-1,4-亚苯基、2,6-二氟-1,4-亚苯基、嘧啶-2,5-二基、1,3-二噁烷-2,5-二基或者四氢吡喃-2,5-二基；Z1为单键、亚乙基、羰氧基或者二氟亚甲基氧基；X1及X2独立地为氢或氟；Y1为氟、氯、至少一个氢经氟或氯所取代的碳数1至12的烷基、至少一个氢经氟或氯所取代的碳数1至12的烷氧基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的碳数2至12的烯氧基；a为1、2、3或4。
2.根据权利要求1所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(1-1)至式(1-35)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第一成分，
[化2]
[化3]
[化4]
[化5]
式(1-1)至式(1-35)中，R1为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基或者碳数2至12的烯基。
3.根据权利要求1或2所述的调光用液晶组合物，其中第一成分的比例为5质量％至90质量％的范围。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(2)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第二成分，
[化6]
式(2)中，R2及R3独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的碳数2至12的烯基；环B及环C独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚苯基、2-氟-1,4-亚苯基或者2,5-二氟-1,4-亚苯基；Z2为单键、亚乙基或者羰氧基；b为1、2或3。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(2-1)至式(2-13)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第二成分，
[化7]
式(2-1)至式(2-13)中，R2及R3独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的碳数2至12的烯基。
6.根据权利要求4或5所述的调光用液晶组合物，其中第二成分的比例为5质量％至90质量％的范围。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(3)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第三成分，
[化8]
式(3)中，R4及R5独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基或者碳数2至12的烯氧基；环D及环F独立地为1,4-亚环己基、1,4-亚环己烯基、四氢吡喃-2,5-二基、1,4-亚苯基、至少一个氢经氟或氯所取代的1,4-亚苯基、萘-2,6-二基、至少一个氢经氟或氯所取代的萘-2,6-二基、色原烷-2,6-二基、或者至少一个氢经氟或氯所取代的色原烷-2,6-二基；环E为2,3-二氟-1,4-亚苯基、2-氯-3-氟-1,4-亚苯基、2,3-二氟-5-甲基-1,4-亚苯基、3,4,5-三氟萘-2,6-二基或者7,8-二氟色原烷-2,6-二基；Z3及Z4独立地为单键、亚乙基、羰氧基或者亚甲基氧基；c为1、2或3，d为0或1；c与d的和为3以下。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的调光用液晶组合物，其含有选自式(3-1)至式(3-22)所表示的化合物的群组中的至少一种化合物作为第三成分，
[化9]
[化10]
式(3-1)至式(3-22)中，R4及R5独立地为碳数1至12的烷基、碳数1至12的烷氧基、碳数2至12的烯基或者碳数2至12的烯氧基。
9.根据权利要求7或8所述的调光用液晶组合物，其中第三成分的比例为3质量％至25质量％的范围。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的调光用液晶组合物，其中向列相的上限温度(NI)为90℃以上。
11.一种液晶调光元件，其具有液晶层，所述液晶层为如权利要求1至10中任一项所述的调光用液晶组合物。
12.根据权利要求11所述的液晶调光元件，其中所述液晶层通过相向的一对透明基板所夹持，所述透明基板为玻璃板或亚克力板，所述透明基板具有透明电极，而且所述透明基板也可具有取向层。
13.根据权利要求11所述的液晶调光元件，其中所述液晶层通过相向的一对透明基板所夹持，所述透明基板具有透明电极，所述透明基板也可具有取向层，在所述透明基板的其中一者的背面侧具有反射板。
14.根据权利要求11所述的液晶调光元件，其具有通过直线偏光板所夹持的调光材，所述调光材为第1液晶取向层用膜、液晶层、及第2液晶取向层用膜的层叠结构，且所述第1液晶取向层用膜及第2液晶取向层用膜包含透明塑料膜基板、透明电极及取向层。
15.一种调光窗，其使用如权利要求11至14中任一项所述的液晶调光元件。
16.一种智能窗户，其使用如权利要求11至14中任一项所述的液晶调光元件。
17.一种调光用液晶组合物的用途，所述调光用液晶组合物为如权利要求1至10中任一项所述的调光用液晶组合物，其用于液晶调光元件中。
18.一种调光用液晶组合物的用途，所述调光用液晶组合物为如权利要求1至10中任一项所述的调光用液晶组合物，其用于透明基板为塑料膜的液晶调光元件中。
19.一种调光用液晶组合物的用途，所述调光用液晶组合物为如权利要求1至10中任一项所述的调光用液晶组合物，其用于调光窗中。
20.一种调光用液晶组合物的用途，所述调光用液晶组合物为如权利要求1至10中任一项所述的调光用液晶组合物，其用于智能窗户中。
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