CN109904327A - 一种用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能电池制造技术领域，特别涉及一种用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统。包括进/出样腔室、中央腔室、机械传输装置及多个沉积腔室，其中进/出样腔室及多个沉积腔室沿周向设置于中央腔室的周围、且均与中央腔室连通，进/出样腔室及多个沉积腔室与中央腔室之间均设有闸板阀，机械传输装置设置于中央腔室内，且用于将装有样品基底的托架在各腔室之间传输，多个沉积腔室内沉积制备钙钛矿太阳能电池的各层结构。本发明全部使用真空沉积法机械化自动制备各层薄膜，有助于提高钛矿太阳能电池的稳定性和均匀性，也能在大规模生产中提高产品的良率。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池制造技术领域，特别涉及一种用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统。
背景技术
钙钛矿结构是一种具有ABX3晶型的奇特结构，呈现出丰富多彩的物理性质包括绝缘体、铁电、反铁磁、巨磁/庞磁效应，著名的是具有超导电性。这种ABX3型钙钛矿结构以金属Pb原子为八面体核心、卤素Br原子为八面体顶角、有机甲氨基团位于面心立方晶格顶角位置。在2009年，Akihiro Kojima首次将CH3NH3Pbl3和CH3NH3PbBr3制备成量子点(9～10mm)应用到太阳能电池(DSSC)中，研究了在可见光范围内，该类材料敏化TiO2太阳电池的性能，获得3.8％的光电转换效率。钙钛矿太阳能电池从2009年至今，发展十分迅速，已有20％的光电转化率。但是由于部分金属卤化物在液态电解质中发生溶解，很大程度上降低了电池的稳定性与使用寿命，这是该电池的致命缺点。解决这一问题，就是将Spiro-OMeTAD作为有机空穴传输材料应用到钙钛矿太阳能电池中，换上这种材料后，电池的稳定性和工艺重复性得到了提高。
Mitzi等人首创的应用于场效应晶体管的有机-无机杂化钙钛矿半导体材料，由于其优越的光吸收、良好的双极性载流子传输性和明显的缺陷耐受性，引起了广泛研究。此外，由于其可以低温制备和基底间的兼容性，基于其平面结构的研究也变得活跃。然而，钙钛矿薄膜的不均匀性和不完整性已经成为影响其组件性能的主要因素。已经有大量研究关于与提升钙钛矿薄膜的形貌控制，例如通过调整前躯体溶液的浓度，优化退火温度和时间，修饰界面层和开发钙钛矿薄膜沉积的新方法，如溶液沉积法、真空沉积法等。在这些方法中，PbCl2和CH3NH3I的热共沉法和顺序沉积法被认为是制备高均匀性、表面覆盖好的钙钛矿薄膜的有效手段。目前为止，基于真空沉积的钙钛矿太阳能电池的最高效率已经超过了15％。然而，只有有限几个真空沉积法的成功案例被发表了出来，其问题可能源于制备出的钙钛矿太阳能电池组件的不稳定性和不均匀性。
在现有的钙钛矿太阳能电池组件的制备技术中，或多或少会遇到诸如旋涂、手套箱操作、界面修饰等需要手动进行操作的步骤，甚至运用真空沉积法时，在不同沉积设备之间的样品转移也会遇到手动操作的情况。所以，对于敏感的钙钛矿薄膜材料来说，多一个手动的步骤就多一分变量，以至最后造成了钙钛矿太阳能电池组件的不稳定性和不均匀性。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供了一种用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，以解决现有制备方法造成了钙钛矿太阳能电池组件的不稳定性和不均匀性的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，包括进/出样腔室、中央腔室、机械传输装置及多个沉积腔室，其中进/出样腔室及多个沉积腔室沿周向设置于中央腔室的周围、且均与所述中央腔室连通，所述进/出样腔室及多个沉积腔室与所述中央腔室之间均设有闸板阀，所述机械传输装置设置于所述中央腔室内，且用于将装有样品基底的托架在各腔室之间传输，多个沉积腔室内沉积制备钙钛矿太阳能电池的各层结构。
所述进/出样腔室用于放置和取出钙钛矿电池样品，内设有承接样品托架的支架，所述进/出样腔室配有用于保持沉积腔室的独立真空的真空泵组，且配有真空计和温度计。
所述中央腔室配有用于保持沉积腔室的独立真空的真空泵组，且配有真空计。
所述中央腔室内设有用于样品的退火和预热的温控系统。
每个所述沉积腔室均为独立空间，均配有温控系统及用于保持沉积腔室独立真空的真空泵组。
每个所述沉积腔室内均设有用于控制沉积速率和成膜均匀性的膜厚传感系统。
每个所述沉积腔室均配有真空计、用以控制气压的蝶阀及三路气体，三路气体用流量计控制流量。
所述沉积腔室的类型包括电阻式热蒸镀沉积腔室、有/无机源蒸镀沉积腔室、电子束蒸镀沉积腔室及磁控溅射沉积腔室。
所述系统制备的钙钛矿太阳能电池的结构依次为基底、透明导电薄膜层、阻挡层、钙钛矿吸收层、空穴传输层及金属背电极层。
所述透明导电薄膜层的沉积制备腔室为电子束蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室；所述阻挡层的沉积制备腔室为磁控溅射沉积腔室；所述钙钛矿吸收层的沉积制备腔室为有/无机源蒸镀沉积腔室；所述空穴传输层的沉积制备腔室为有/无机源蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室；所述金属背电极层的沉积制备腔室为电阻式热蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明利用团簇式真空沉积设备的大体框架，来沉积制备钙钛矿太阳能电池的新设备，相较于传统的团簇式真空沉积设备，除了大体框架类似，无论是各腔室的工艺条件和环境要求，还是沉积薄膜的工作原理都是完全不同。即避免了卷到卷类设备带来的交叉污染，又是在现有的设备概念上进行的创新发明，便于设备的制造加工。
2.本发明区别于现有的钙钛矿太阳能电池的制备工艺，完全脱离手动步骤，从钙钛矿太阳能电池组件的基底放入进/出样腔室开始到最后制备完成从进/出样腔室出来，全部使用真空沉积法机械化自动制备各层薄膜，有助于提高钙钛矿太阳能电池的稳定性和均匀性，也能在大规模生产中提高产品的良率。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明制备的钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图3为本发明机械传输装置的结构示意图。
图中：1为进/出样腔室；2为中央腔室；3为沉积腔室；4为闸板阀。11为基底；12为透明导电薄膜层；13为阻挡层1；4为钙钛矿吸收层；15为空穴传输层；16为金属背电极层；21为主轴；22为次轴；23为从轴；24为机械手；25为电池基底。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1所示，本发明提供的一种用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，包括进/出样腔室1、中央腔室2、机械传输装置及多个沉积腔室3，其中进/出样腔室1及多个沉积腔室3沿周向设置于中央腔室2的周围、且均与中央腔室2连通，进/出样腔室1及多个沉积腔室3与中央腔室2之间均设有闸板阀4，机械传输装置设置于中央腔室2内，且用于将装有样品基底的托架在各腔室之间传输，多个沉积腔室3内沉积制备钙钛矿太阳能电池的各层结构。
进/出样腔室1用于放置和取出钙钛矿电池样品，内设有承接样品托架的支架，进/出样腔室1配有用于保持沉积腔室的独立真空的真空泵组，且配有真空计和温度计。
中央腔室2为机械传输装置的中心，各沉积腔室3和进/出样腔室1的样品传输均依托机械传输装置并经由此中心，中央腔室2配有用于保持沉积腔室的独立真空的真空泵组，且配有真空计。中央腔室2内还设有用于样品的退火和预热的温控系统。
沉积腔室3为四个或者多个，每个沉积腔室3与中央腔室2之间由闸板阀4隔断为独立空间，每个沉积腔室3均配有温控系统及用于保持沉积腔室独立真空的真空泵组。每个沉积腔室3内均设有用于控制沉积速率和成膜均匀性的膜厚传感系统。
每个沉积腔室3均配有真空计、用以控制气压的蝶阀及三路气体(氮气、氩气、氧气)，三路气体用流量计控制流量。
沉积腔室3的类型包括但不局限于电阻式热蒸镀沉积腔室、有/无机源蒸镀沉积腔室、电子束蒸镀沉积腔室及磁控溅射沉积腔室。
所述系统制备的钙钛矿太阳能电池的结构依次为基底11、透明导电薄膜层12、阻挡层13、钙钛矿吸收层14、空穴传输层15及金属背电极层16，如图2所示。
透明导电薄膜层12的沉积制备腔室为电子束蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室；阻挡层13的沉积制备腔室为磁控溅射沉积腔室；钙钛矿吸收层14的沉积制备腔室为有/无机源蒸镀沉积腔室；空穴传输层15的沉积制备腔室为有/无机源蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室；金属背电极层16的沉积制备腔室为电阻式热蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室。
本发明的工作过程是：
在大气状态下，将钙钛矿太阳能电池的基底放入进/出样腔室，封闭腔室并抽真空。将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，通过温控系统进行预热操作。
将电池基底通过机械传输装置移至电子束蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室，进行透明导电薄膜层12的沉积制备，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节气体流量，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚。
将电池基底通过机械传输装置移至磁控溅射沉积腔室，进行阻挡层13的沉积制备，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节气体流量，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚。
将电池基底通过机械传输装置移至有/无机源蒸镀沉积腔室，进行钙钛矿吸收层14的沉积制备，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节气体流量，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚。
将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，通过温控系统进行退火操作。
将电池基底通过机械传输装置移至有/无机源蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室，进行空穴传输层15的沉积制备，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节气体流量，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚。
将电池基底通过机械传输装置移至电阻式热蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室，进行金属背电极层16的沉积制备，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节气体流量，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚。
将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，通过温控系统进行退火操作。将电池基底通过机械传输装置移至进/出样腔室1，取出即为完整的钙钛矿太阳能电池。
实施例1
在大气状态下，将钙钛矿太阳能电池的超白浮法玻璃基底放入进/出样腔室1，封闭腔室并抽真空。
在真空状态下，打开进/出样腔室1与中央腔室2之间的闸板阀4，连通两个腔室，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀4，通过温控系统将基底温度设置为200℃，进行60min的预热操作。
打开电子束蒸镀沉积腔室与中央腔室之间的闸板阀，连通两个腔室，将电池基底通过机械传输装置移至电子束蒸镀沉积腔室，关闭闸板阀，进行ITO薄膜的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度至200℃，通过气体流量计调节O2流量。
打开电子束蒸镀沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，打开磁控溅射沉积腔室与中央腔室之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至磁控溅射沉积腔室，关闭闸板阀，进行TiO2的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度至200℃，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节Ar和O2流量。
打开磁控溅射沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，打开有/无机源蒸镀沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至有/无机源蒸镀沉积腔室，关闭闸板阀，进行钙钛矿吸收层的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，首先沉积100nm的PbCl2，然后沉积的300nm的CH3NH3I。
打开有/无机源蒸镀沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，通过温控系统将基底温度设置为120℃，进行60min的退火操作。
打开磁控溅射沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至磁控溅射沉积腔室，关闭闸板阀，进行NiO的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节Ar和O2流量。
打开磁控溅射沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，打开电阻式热蒸镀沉积腔室与中央腔室之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至电阻式热蒸镀沉积腔室，关闭闸板阀，进行Au的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压。
打开电阻式热蒸镀沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，通过温控系统进行退火操作，时间为60min。
打开进/出样腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至进/出样腔室1，关闭闸板阀，破真空，取出即为完整的钙钛矿太阳能电池。
实施例2
在大气状态下，将钙钛矿太阳能电池的FTO玻璃基底放入进/出样腔室，封闭腔室并抽真空。
在真空状态下，打开进/出样腔室1与中央腔室2之间的闸板阀，连通两个腔室，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，通过温控系统将基底温度设置为200℃，进行60min的预热操作。
打开磁控溅射沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至磁控溅射沉积腔室，关闭闸板阀，进行TiO2的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度至200℃，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节Ar和O2流量。
打开磁控溅射沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室，关闭闸板阀，打开有/无机源蒸镀沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至有/无机源蒸镀沉积腔室，关闭闸板阀，进行钙钛矿吸收层的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，首先沉积100nm的PbCl2，沉积300nm的CH3NH3I，之后再沉积一遍100nm的PbCl2，以及沉积300nm的CH3NH3I。
打开有/无机源蒸镀沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，通过温控系统将基底温度设置为120℃，进行120min的退火操作。
打开磁控溅射沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至磁控溅射沉积腔室，关闭闸板阀，进行NiO的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压，通过气体流量计调节Ar和O2流量。
打开磁控溅射沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，打开电阻式热蒸镀沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至电阻式热蒸镀沉积腔室，关闭闸板阀，进行Au的沉积制备，通过膜厚传感系统控制沉积速率和膜厚，通过温控系统调节温度，通过真空计和蝶阀调节气压。
打开电阻式热蒸镀沉积腔室与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至中央腔室2，关闭闸板阀，通过温控系统进行退火操作，时间为60min。
打开进/出样腔室1与中央腔室2之间的闸板阀，将电池基底通过机械传输装置移至进/出样腔室1，关闭闸板阀，破真空，取出即为完整的钙钛矿太阳能电池。
本发明的一实施例中，机械传输装置采用如下结构：
如图3所示，机械传输装置为中心主轴21在中央腔室2的三轴机械手传输系统，通过主轴21、次轴22、从轴23的转动控制机械手24在各腔室间的平行移动，三轴的转动通过三轴间连接臂内置的皮带传动，通过主轴21下的纵向位移装置调整机械传输装置的整体高度。电池基底25位于机械手24上。
取样，进/出样腔室1与中央腔室2之间的电池基底传输：在真空状态下，打开进/出样腔室1与中央腔室2之间的闸板阀，连通两个腔室，电池基底位于进/出样腔室1内的支架上，调整机械传输装置高度至低位(低于支架上电池基底的高度)，转动三轴使机械手24从中央腔室2进入进/出样腔室1，停于电池基底25下方，调整机械传输装置高度至高位(高于支架上电池基底的高度)，使机械手24承接电池基底25，转动三轴使机械手24从进/出样腔室1退回中央腔室2，关闭闸板阀。
放样，进/出样腔室1与中央腔室2之间的电池基底传输：在真空状态下，打开进/出样腔室1与中央腔室2之间的闸板阀，连通两个腔室，电池基底位于中央腔室2内的机械手24上，调整机械传输装置高度至高位(高于进/出样腔室1内支架的高度)，转动三轴使机械手24从中央腔室2进入进/出样腔室1，停于支架上方，调整机械传输装置高度至低位(低于支架的高度)，使机械手24承接的电池基底25落于支架上，转动三轴使机械手24从进/出样腔室1退回中央腔室2，关闭闸板阀。
其他腔室步骤相似。
本发明全部使用真空沉积法机械化自动制备各层薄膜，有助于提高钛矿太阳能电池的稳定性和均匀性，也能在大规模生产中提高产品的良率。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：包括进/出样腔室(1)、中央腔室(2)、机械传输装置及多个沉积腔室(3)，其中进/出样腔室(1)及多个沉积腔室(3)沿周向设置于中央腔室(2)的周围、且均与所述中央腔室(2)连通，所述进/出样腔室(1)及多个沉积腔室(3)与所述中央腔室(2)之间均设有闸板阀(4)，所述机械传输装置设置于所述中央腔室(2)内，且用于将装有样品基底的托架在各腔室之间传输，多个沉积腔室(3)内沉积制备钙钛矿太阳能电池的各层结构。
2.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：所述进/出样腔室(1)用于放置和取出钙钛矿电池样品，内设有承接样品托架的支架，所述进/出样腔室(1)配有用于保持沉积腔室的独立真空的真空泵组，且配有真空计和温度计。
3.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：所述中央腔室(2)配有用于保持沉积腔室的独立真空的真空泵组，且配有真空计。
4.根据权利要求3所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：所述中央腔室(2)内设有用于样品的退火和预热的温控系统。
5.根据权利要求1所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：每个所述沉积腔室(3)均为独立空间，均配有温控系统及用于保持沉积腔室独立真空的真空泵组。
6.根据权利要求5所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：每个所述沉积腔室(3)内均设有用于控制沉积速率和成膜均匀性的膜厚传感系统。
7.根据权利要求5所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：每个所述沉积腔室(3)均配有真空计、用以控制气压的蝶阀及三路气体，三路气体用流量计控制流量。
8.根据权利要求1-7任一项所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：所述沉积腔室(3)的类型包括电阻式热蒸镀沉积腔室、有/无机源蒸镀沉积腔室、电子束蒸镀沉积腔室及磁控溅射沉积腔室。
9.根据权利要求8所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系，其特征在于：所述系统制备的钙钛矿太阳能电池的结构依次为基底、透明导电薄膜层、阻挡层、钙钛矿吸收层、空穴传输层及金属背电极层。
10.根据权利要求9所述的用于制备钙钛矿太阳能电池的团簇式真空沉积系统，其特征在于：所述透明导电薄膜层的沉积制备腔室为电子束蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室；所述阻挡层的沉积制备腔室为磁控溅射沉积腔室；所述钙钛矿吸收层的沉积制备腔室为有/无机源蒸镀沉积腔室；所述空穴传输层的沉积制备腔室为有/无机源蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室；所述金属背电极层的沉积制备腔室为电阻式热蒸镀沉积腔室或磁控溅射沉积腔室。
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