CN109904089A - 一种测量硅片体金属的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测量硅片体金属的测试方法，属于半导体制造领域，包括第一步：取直径4～10inch且电阻率无限制的硅片1片；第二步：将硅片上载至红外加热炉升温至200～300度，恒温烘烤1.5～2.5小时；第三步：将硅片上载至全自动表面金属收集系统；第四步：全自动表面金属收集系统在制样过程中向硅片表面吹氢氟酸蒸汽4～6分钟；第五步：全自动表面金属收集系统的喷嘴吸取提取液，在硅片表面回收金属离子；第六步：采用电感耦合等离子质谱仪测试扫描液金属含量，测试出的表面金属含量即经过红外加热炉烘烤的金属离子溢出量。本发明对测试的硅片直径和电阻率没有限制，测试范围更广，精度更高，成本更低。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造领域，涉及一种测量硅片体金属的测试方法。
背景技术
半导体制造业硅片体金属测试难，体金属测试时成本过高、测试重掺硅片时扫描液无法回收，大直径硅片无法测试，而且由于比较浪费时间，无法做到体金属日常监控的问题。传统的测试方式是采用臭氧+氢氟酸蒸汽进行腐蚀，在已腐蚀硅片表面回收金属离子，使用高精度天平记录腐蚀后硅片重量，并通过重量的差异计算出腐蚀体积，电感耦合等离子质谱仪测试扫描液金属含量，从而根据臭氧+氢氟酸蒸汽(HF+O3)腐蚀掉的体积及表面金属离子含量计算出硅片单位体积内金属离子含量，传统的测试方法存在以下缺点，1、受天平容积影响，不能测试大直径硅片；2、受受腐蚀后粗糙度影响，当硅片电阻率＜1Ω.cm时，电感耦合等离子质谱仪无法回收扫描液，无法测试；3、测试一片6 英寸硅片时的成本为251.53元/片，成本较高；4、受时间约束无法作为日常体金属监控使用。
发明内容
本发明要解决的问题是在于提供一种测量硅片体金属的测试方法，对测试的硅片直径和电阻率没有限制，测试范围更广，精度更高，成本更低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种测量硅片体金属的测试方法，包括以下步骤，
第一步：取直径4～10inch且电阻率无限制的硅片1片；
第二步：将第一步中所述的硅片上载至红外加热炉升温至200～300度，恒温烘烤1.5～2.5小时；
第三步：在第二步完成的基础上，将所述硅片上载至全自动表面金属收集系统；
第四步：所述全自动表面金属收集系统在制样过程中向硅片表面吹氢氟酸蒸汽4～6 分钟；
第五步：所述全自动表面金属收集系统的喷嘴吸取提取液，在硅片表面回收金属离子；
第六步：采用电感耦合等离子质谱仪测试扫描液金属含量，测试出的表面金属含量即经过红外加热炉烘烤的金属离子溢出量。
进一步的，在所述第一步中，所述硅片的直径为5inch、6inch或8inch。
进一步的，在所述第二步中，所述红外加热炉升温至250±3度，恒温烘烤2小时。
进一步的，在所述第四步中，向硅片表面吹氢氟酸蒸汽5分钟，流量为180ul/min，所述全自动表面金属收集系统的喷嘴吸取1000ul提取液。
进一步的，所述提取液的配比为0.3％HF+11.4％H2O2+88.28％H2O，HF(氢氟酸)浓度:38％日本多摩化学AA-10纯度，H2O2(双氧水)浓度:35％日本多摩化学AA-10纯度，H2O(超纯水)：电阻率≥18MΩ.cm。
进一步的，在第二步完成后，降温至23±2度，待硅片表面达到室温时，使用真空吸笔将硅片取出，上载至全自动表面金属收集系统。
进一步的，从所述第一步到所述第六步，测试环境为百级洁净室，室温为23±2度。
进一步的，在所述第三步中，所述全自动表面金属收集系统为北京清河智测公司生产的全自动表面金属收集系统，在所述第六步中，电感耦合等离子质谱仪安捷伦7700s电感耦合等离子质谱仪。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果如下。
1、本发明对于硅片直径无限制，5/6/8inch硅片均可进行测试，不受硅片表面粗糙度影响，扫描液回收完全，测试结果更精准；
2、大大降低了测试成本，由251.31元/片降至106.81元/片，在制样过程中，不占用全自动表面金属收集系统时间，并且可作为长期监控硅片体金属的方法使用；
3、严格按照以上步骤进行操作，简单方便，效率高，稳定可靠，节约成本、制样过程不占用自动制样系统机时，测试精准，对于待测硅片尺寸要求较低。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明采用一种测量硅片体金属的测试方法进行两片硅片的测试结果图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为相对方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
本发明为一种测量硅片体金属的测试方法，包括以下步骤，
第一步：取直径4～10inch且电阻率无限制的硅片1片；
第二步：将第一步中的硅片上载至红外加热炉升温至200～300度，恒温烘烤1.5～2.5小时；
第三步：在第二步完成的基础上，将硅片上载至全自动表面金属收集系统；
第四步：全自动表面金属收集系统在制样过程中向硅片表面吹氢氟酸蒸汽4～6分钟；
第五步：全自动表面金属收集系统的喷嘴吸取提取液，在硅片表面回收金属离子；
第六步：采用电感耦合等离子质谱仪测试扫描液金属含量，测试出的表面金属含量即经过红外加热炉烘烤的金属离子溢出量。
优选地，在第一步中，硅片的直径为5inch、6inch或8inch。
优选地，在第二步中，红外加热炉升温至250±3度，恒温烘烤2小时，250度足够硅片体内金属离子跃迁至表面所需的能量，恒温2h的目的在于使尽可能多的体内金属跃迁至硅片表面。
优选地，在第四步中，向硅片表面吹氢氟酸蒸汽5分钟，流量为180ul/min，日常硅片表面和加热后的硅片表面都会出现一层很薄的二氧化硅膜，这个膜的厚度大概在以内，而二氧化硅，只能与极少部分酸发生反应，从而被溶解，而本结构恰好会使用大量氢氟酸蒸汽作为清洗剂，那么这左右厚度的二氧化硅膜在5min内足够被38％的高纯氢氟酸溶解掉，全自动表面金属收集系统的喷嘴吸取1000ul提取液，ul＝微升，1ml＝1000 ul。
优选地，提取液的配比为0.3％HF+11.4％H2O2+88.28％H2O，HF(氢氟酸)浓度:38％日本多摩化学AA-10纯度，采用高浓度，易蒸发，雾化效率高，速度快，不会对硅片造成损伤，H2O2(双氧水)浓度:35％日本多摩化学AA-10纯度，其溶液内部所含金属离子含量控制在10ppt以内，即10纳克/升以内，低于全自动制样系统(VPD)使用的纯水浓度，所以可以满足测试需求，避免水内含有的杂质影响测试结果，提升测试结构的准确性，H2O(超纯水)：电阻率≥18MΩ.cm，纯净的水是绝缘体，生活中所使用的水之所以导电，是因为水中含有矿物质、金属离子等导体，所以水的电阻值越高(电阻率越低)，说明水越纯净，避免水内含有的杂质影响测试结果，提升测试结构的准确性。
优选地，在第二步完成后，降温至23±2度，待硅片表面达到室温时，使用真空吸笔将硅片取出，上载至全自动表面金属收集系统，采用真空吸笔，不会对硅片造成损伤，也不会沾染杂质。
优选地，从第一步到第六步，测试环境为百级洁净室，室温为23±2度，下表为环境的室内颗粒测试结果。
| 颗粒直径(um) | 目标(个) | 实际(个) |
| 0.3 | 300 | 82 |
| 0.5 | 100 | 10 |
优选地，在第三步中，全自动表面金属收集系统为北京清河智测公司生产的全自动表面金属收集系统，在第六步中，电感耦合等离子质谱仪安捷伦7700s电感耦合等离子质谱仪。
如图1所示，同样方法测试同篮取样第2片硅片，可以看出本测试方法具有较好的稳定性，以上结构简单、易于操作、安全可靠，节约成本、制样过程不占用自动制样系统机时，测试精准，对于待测硅片尺寸要求较低。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种测量硅片体金属的测试方法，其特征在于：包括以下步骤，
第一步：取直径4～10inch且电阻率无限制的硅片1片；
第二步：将第一步中所述的硅片上载至红外加热炉升温至200～300度，恒温烘烤1.5～2.5小时；
第三步：在第二步完成的基础上，将所述硅片上载至全自动表面金属收集系统；
第四步：所述全自动表面金属收集系统在制样过程中向硅片表面吹氢氟酸蒸汽4～6分钟；
第五步：所述全自动表面金属收集系统的喷嘴吸取提取液，在硅片表面回收金属离子；
第六步：采用电感耦合等离子质谱仪测试扫描液金属含量，测试出的表面金属含量即经过红外加热炉烘烤的金属离子溢出量。
2.根据权利要求1所述的一种测量硅片体金属的测试方法，其特征在于：在所述第一步中，所述硅片的直径为5inch、6inch或8inch。
3.根据权利要求1所述的一种测量硅片体金属的测试方法，其特征在于：在所述第二步中，所述红外加热炉升温至250±3度，恒温烘烤2小时。
4.根据权利要求1所述的一种测量硅片体金属的测试方法，其特征在于：在所述第四步中，向硅片表面吹氢氟酸蒸汽5分钟，流量为180ul/min，所述全自动表面金属收集系统的喷嘴吸取1000ul提取液。
5.根据权利要求1所述的一种测量硅片体金属的测试方法，其特征在于：所述提取液的配比为0.3％HF+11.4％H2O2+88.28％H2O，HF(氢氟酸)浓度:38％日本多摩化学AA-10纯度，H2O2(双氧水)浓度:35％日本多摩化学AA-10纯度，H2O(超纯水)：电阻率≥18MΩ.cm。
6.根据权利要求1所述的一种测量硅片体金属的测试方法，其特征在于：在第二步完成后，降温至23±2度，待硅片表面达到室温时，使用真空吸笔将硅片取出，上载至全自动表面金属收集系统。
7.根据权利要求1所述的一种测量硅片体金属的测试方法，其特征在于：从所述第一步到所述第六步，测试环境为百级洁净室，室温为23±2度。
8.使用权利要求1所述的一种测量硅片体金属的测试方法的方法，其特征在于：在所述第三步中，所述全自动表面金属收集系统为北京清河智测公司生产的全自动表面金属收集系统，在所述第六步中，电感耦合等离子质谱仪安捷伦7700s电感耦合等离子质谱仪。
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