CN109873201B - 一种非水电解液及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
为克服现有锂离子非水电解液存在安全性和循环性的问题，本发明提供了一种非水电解液，包括磷腈复合化合物，所述磷腈复合化合物包括复合基团以及含有‑P＝N‑官能团的磷腈基团，所述复合基团选自三氟化硼和/或五氟化磷，并且所述三氟化硼和/或五氟化磷与磷腈基团中的N化学键连接。本发明提供的非水电解液可以提高锂离子电池的循环性能也或者可以抑制电池可燃性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种非水电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池与其它电池相比，具有质量轻、体积小、工作电压高、能量密度高、输出功率大、充电效率高、无记忆效应和循环寿命长等优点，目前已经越来越多的被用于3C消费类电子产品市场。并且随着新能源汽车的发展，非水电解液锂离子电池作为汽车的动力电源系统也越来越普及。但是传统电解液由于利用了具有可燃性的碳酸酯溶剂，因此存在安全隐患。添加能够抑制电解液可燃性的添加剂成为目前新能源动力电池的研究热点。随着新能源汽车续航里程要求的不断提高，越来越要求动力锂离子电池的高能量密度化。高镍三元镍钴锰(LiNixCoyMnzO2(x≥80％，x+y+z＝1))正极材料以及高镍三元镍钴铝(LiNixCoyAlzO2(x≥80％，x+y+z＝1))正极材料因其较高的能量密度、低成本、性能优良等优势，成为目前新能源动力电池正极材料的研究热点。但是高镍三元镍钴锰正极材料以及高镍三元镍钴铝材料作为正极材料存在循环性能不足的缺点，因为镍元素对电解液具有很强的催化作用，会催化电解液的分解，并且在循环过程中材料表面会发生相变，提高电池阻抗，从而劣化电池性能。
在电解液里加入适量的磷腈被认为是一种非常有效的抑制传统电解液的可燃性从而提高电池安全性的方法。例如中国专利CN1279649C报道了一种可以提高电池安全性的含有磷腈的电解液。再例如Dagger在文献(Journal of Power Sources,2017,226)中报道了五氟(苯氧基)环三磷腈可以很好抑制电解液的可燃性，从而提高电池的安全性能。最近，Yang在文献(Journal of Power Sources,2017,391)报道了五氟(苯氧基)环三磷腈不仅可以提高电池的安全性能同时还提高了电池的循环性能。
因此，如何抑制电解液的可燃性以及分解，从而提高电池的安全性和循环性能，显得非常重要。
发明内容
针对现有锂离子非水电解液存在安全性和循环性的问题，本发明提供了一种非水电解液及锂离子电池。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种非水电解液，包括磷腈复合化合物，所述磷腈复合化合物包括复合基团以及含有-P＝N-官能团的磷腈基团，所述复合基团选自三氟化硼和/或五氟化磷，并且所述三氟化硼和/或五氟化磷各自独立的与磷腈基团中的N化学键连接。
可选的，所述磷腈复合化合物为分子式(1)所示的环状磷腈复合化合物或者分子式(2)所示的链状磷腈复合化合物至少一种：
其中，R1和R2各自独立的选自氢原子、卤素原子、烷烃基、烷氧基团、苯氧基团中的一种，所述三氟化硼和五氟化磷各自独立的与-P＝N-官能团中的N化学键连接，a表示3-14的整数，b和c各自独立的表示0-14的整数，并且，0<b+c≤a；
其中，R3、R4、R5、R6各自独立的选自氢原子、卤素原子、烷烃基、烷氧基团、苯氧基团中的一种，所述三氟化硼和五氟化磷各自独立的与-P＝N-官能团中的N化学键连接，d表示3-14的整数，e和f各自独立的表示0-14的整数，并且，0<e+f≤d。
可选地，以所述非水电解液的总重量为100％计，所述磷腈复合化合物的重量百分含量为0.1％～5％。
可选地，所述磷腈复合化合物包括如下化合物1～42中的一种或多种：
可选地，所述磷腈配位复合化合物包括如下化合物31～34中的一种或多种：
可选地，所述非水电解液还包括有机溶剂，所述有机溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯和羧酸酯中的一种或多种。
可选地，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种；
所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯中的一种或多种；
所述羧酸酯包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯和丁酸乙酯中的一种或多种。
可选地，所述非水电解液还包括锂盐，所述锂盐包括LiPF6、LiBOB、LiDFOB、LiPO2F2、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
根据本发明提供的非水电解液，加入了含磷腈基团和选自三氟化硼和/或五氟化磷复合基团的磷腈复合化合物，以磷腈基团作为其主要基团，具有降低电解液可燃性的优点，同时，在磷腈基团上配合三氟化硼基团和/或五氟化磷基团，赋予电解液新的性能。发明人通过大量实验发现，本发明提供的磷腈复合化合物不仅可以抑制电池可燃性，更重要的是可以提高电池的循环性能。
另一方面，本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极、负极以及如上所述的非水电解液。
可选地，所述正极具有正极活性物质，所述正极活性物质包括LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiNixCoyMnzO2和LiNixCoyAlzO2中的一种或多种，且0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，x+y+z＝1。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种非水电解液，包括磷腈复合化合物，所述磷腈复合化合物包括复合基团以及含有-P＝N-官能团的磷腈基团，所述复合基团选自三氟化硼和/或五氟化磷，并且所述三氟化硼和/或五氟化磷各自独立的与磷腈基团中的N化学键连接。
本领域技术人员可以知晓的，所述三氟化硼和/或五氟化磷各自独立的与磷腈基团中的N化学键连接，具体理解为，磷腈基团中的N至多与一个三氟化硼或五氟化磷化学键连接，并且，三氟化硼中的硼或五氟化磷中的磷与磷腈基团中的N化学键连接。
优选情况下，所述磷腈复合化合物为分子式(1)所示的环状磷腈复合化合物或者分子式(2)所示的链状磷腈复合化合物至少一种：
其中，R1和R2各自独立的选自氢原子、卤素原子、烷烃基、烷氧基团、苯氧基团中的一种，所述三氟化硼和五氟化磷各自独立的与-P＝N-官能团中的N化学键连接，a表示3-14的整数，b和c各自独立的表示0-14的整数，并且，0<b+c≤a；
其中，R3、R4、R5、R6各自独立的选自氢原子、卤素原子、烷烃基、烷氧基团、苯氧基团中的一种，所述三氟化硼和五氟化磷各自独立的与-P＝N-官能团中的N化学键连接，d表示3-14的整数，e和f各自独立的表示0-14的整数，并且，0<e+f≤d。
上述分子式(1)中，本领域技术人员所知晓的，多个-P＝N-基团首尾相连成环状，每个-P＝N-基团中的N至多与一个三氟化硼或五氟化磷化学键连接。一个化合物中，多个-P＝N-基团上所连接的复合基团(三氟化硼或五氟化磷)可以相同或不同。
类似的，上述分子式(2)中，本领域技术人员所知晓的，多个-P＝N-基团相互连接成链状，每个-P＝N-基团中的N至多与一个三氟化硼或五氟化磷化学键连接。一个化合物中，多个-P＝N-基团上所连接的复合基团(三氟化硼或五氟化磷)可以相同或不同。
本发明提供的磷腈复合化合物可采用将磷腈和乙醚三氟化硼复合物或者磷腈和五氟化磷气体反应而得到。因为磷腈中的氮有一对孤对电子，可以认为是路易斯碱，而三氟化硼中硼或者五氟化磷中的磷可以接受电子，可以认为是路易斯酸，当把磷腈或者磷腈衍生物与乙醚三氟化硼复合物或者五氟化磷气体在适当的条件混合，就会发生路易斯酸碱反应，形成稳定的磷腈三氟化硼或者磷腈五氟化磷复合化合物。例如，磷腈三氟化硼复合化合物可采用磷腈与乙醚三氟化硼在常温和氮气或者氩气等惰性气体下混合，然后冷却到-20摄氏度让目标产物析出。合成路线如下：
对于磷腈五氟化磷复合化合物，可采用磷腈和五氟化磷在零摄氏度和氮气或者氩气等惰性气体下混合，然后冷却到-20摄氏度让目标产物析出。合成路线如下：
可选地，以所述非水电解液的总重量为100％计，所述磷腈复合化合物的重量百分含量为0.1％～5％。
当所述磷腈复合化合物的重量百分含量处于0.1％～5％之间时，具有较好的提高电池安全性和循环性能的效果，当所述磷腈配合物的含量过低时，则难以起到阻燃和提高循环性能的作用，当磷腈配合物的含量过高时，则会对电池的其他性能产生影响。
在本发明的一些优选实施例中，所述磷腈复合化合物包括如表1中化合物1～42中的一种或多种。
表1
需要说明的是，表1中仅列出本发明所要求保护的部分化合物。
在本发明的一些实施例中，所述非水电解液还包括有机溶剂，所述有机溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯和羧酸酯中的一种或多种。
所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种；
所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯中的一种或多种；
所述羧酸酯包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯和丁酸乙酯中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的组合物。
更优选地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的组合物。
所述非水电解液还包括锂盐，所述锂盐包括LiPF6、LiBOB、LiDFOB、LiPO2F2、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
本发明的另一实施例提供了一种锂离子电池，包括正极、负极以及如上所述的非水电解液。
所述正极具有正极活性物质，所述正极活性物质包括LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiNixCoyMnzO2和LiNixCoyAlzO2中的一种或多种，且0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1，x+y+z＝1。
具体的，所述正极活性材料与导电剂、粘结剂混合后涂布于正极集流体上，以形成所述正极。
所述负极包括负极活性材料，所述负极活性材料可由碳材料、金属合金、含锂氧化物及含硅材料制得。
具体的，所述负极活性材料与导电剂、粘结剂混合后涂布于负极集流体上，形成所述负极。
所述锂离子电池还包括隔膜，所述隔膜位于所述正极和所述负极之间。以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括以下操作步骤：
正极制备步骤为：按95:3:2的质量比混合正极活性材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2、导电碳黑和粘结剂聚偏二氟乙烯，分散在N-甲基-2-吡咯烷酮中，得到正极浆料，将正极浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，正极板的厚度在120-150μm之间。
负极制备步骤为：按94:1:2.5:2.5的质量比混合石墨、导电碳黑、粘结剂丁苯橡胶和羧甲基纤维素，分散在去离子水中，得到负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，负极板的厚度在120-150μm之间。
电解液制备步骤为：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，混合后加入浓度为1.0mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)，加入基于电解液总重量的1％的化合物31。
隔膜制备步骤为：采用聚丙烯、聚乙烯和聚丙烯三层隔离膜，厚度为20μm。
电池组装步骤为：在正极板和负极板之间放置厚度为20μm的三层隔离膜，然后将正极板、负极板和隔膜组成的三明治结构进行卷绕，再将卷绕体压扁后放入铝箔包装袋，在75℃下真空烘烤48h，得到待注液的电芯；将上述制备的电解液注入电芯中，经真空封装，静止24h。
然后按以下步骤进行首次充电的常规化成：0.05C恒流充电180min,0.1C恒流充电至3.95V，二次真空封口，45℃搁置48h，然后进一步以0.2C的电流恒流充电至4.2V，以0.2C的电流恒流放电至3.0V。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述电解液中采用按电解液的总质量计1％的化合物32替换按电解液的总质量计1％的化合物31。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述电解液中采用按电解液的总质量计1％的化合物33替换按电解液的总质量计1％的化合物31。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述电解液中采用按电解液的总质量计1％的化合物34替换按电解液的总质量计1％的化合物31。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述正极活性材料采用LiNi0.8Co0.15Al0.05O2替换LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
实施例6
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述正极活性材料采用LiNi0.8Co0.15Al0.05O2替换LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2；
所述电解液中采用按电解液的总质量计1％的化合物32替换按电解液的总质量计1％的化合物31。
实施例7
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述正极活性材料采用LiNi0.8Co0.15Al0.05O2替换LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2；
所述电解液中采用按电解液的总质量计1％的化合物33替换按电解液的总质量计1％的化合物31。
实施例8
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述正极活性材料采用LiNi0.8Co0.15Al0.05O2替换LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2；
所述电解液中采用按电解液的总质量计1％的化合物34替换按电解液的总质量计1％的化合物31。
实施例9～13
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
实施例9～实施例13的电解液中分别加入按电解液的总质量计0.5％～5％的化合物1，以替代按电解液的总质量计1％的化合物31。
实施例14～50
本实施例用于说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
实施例14～实施例50的电解液中分别加入按电解液的总质量计1％的化合物1～化合物30以及化合物35～化合物41以替代按电解液的总质量计1％的化合物31。
对比例1
本实施例用于对比说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述电解液中不加入化合物31。
对比例2
本实施例用于对比说明本发明公开的一种非水电解液、锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中的大部分操作步骤，其不同之处在于：
所述正极活性材料采用LiNi0.8Co0.15Al0.05O2替换LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2；
所述电解液中不加入化合物31。
性能测试
对上述实施例1～50和对比例1、2制备得到的锂离子电池进行如下性能测试：
1)常温循环性能测试
将化成后的锂离子电池置于恒温25℃的烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流下降至0.01C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第1周的放电容量和最后1周的放电容量，按下式计算高温循环的容量保持率：
容量保持率＝最后1周的放电容量/第1周的放电容量*100％
2)高温循环性能测试
将化成后的电池置于恒温45℃的烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流下降至0.01C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第1周的放电容量和最后1周的放电容量，按下式计算高温循环的容量保持率：
容量保持率＝最后1周的放电容量/第1周的放电容量*100％
得到的测试结果填入表2，表3和表4。
表2
表3
表4
对于表2实施例1-8和对比例1和2制备得到的锂离子电池进行常温循环性能测试和高温循环性能测试，得到测试结果为实施例1～8中的锂离子电池相对于对比例1和2中的锂离子电池均有不同程度的性能提升。
对于表3实施例9-13和对比例1制备得到的锂离子电池进行常温循环性能测试和高温循环性能测试，得到测试结果为实施例9～13中的锂离子电池相对于对比例1中的锂离子电池均有不同程度的性能提升。
对于表4上述实施例14～50和对比例1制备得到的锂离子电池进行常温循环性能测试和高温循环性能测试，得到测试结果为实施例14～50中的锂离子电池相对于对比例1中的锂离子电池均有不同程度的性能提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种非水电解液，其特征在于，包括磷腈复合化合物，所述磷腈复合化合物为分子式(1)所示的环状磷腈复合化合物或者分子式(2)所示的链状磷腈复合化合物至少一种：
其中，R1和R2各自独立的选自氢原子、卤素原子、烷烃基、烷氧基团、苯氧基团中的一种，所述三氟化硼和五氟化磷各自独立的与-P＝N-官能团中的N化学键连接，a表示3-14的整数，b和c各自独立的表示0-14的整数，并且，0<b+c≤a；
其中，R3、R4、R5、R6各自独立的选自氢原子、卤素原子、烷烃基、烷氧基团、苯氧基团中的一种，所述三氟化硼和五氟化磷各自独立的与-P＝N-官能团中的N化学键连接，d表示3-14的整数，e和f各自独立的表示0-14的整数，并且，0<e+f≤d。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，以所述非水电解液的总重量为100％计，所述磷腈复合化合物的重量百分含量为0.1％～5％。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述磷腈复合化合物包括如下化合物1～42中的一种或多种：
4.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水电解液还包括有机溶剂，所述有机溶剂包括环状碳酸酯、链状碳酸酯和羧酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的非水电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯中的一种或多种；
所述链状碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯和碳酸乙丙酯中的一种或多种；
所述羧酸酯包括甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯和丁酸乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水电解液还包括锂盐，所述锂盐包括LiPF6、LiBOB、LiDFOB、LiPO2F2、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3和LiN(SO2F)2中的一种或多种。
7.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极以及如权利要求1～6中任意一项所述的非水电解液。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极具有正极活性物质，所述正极活性物质包括LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiNixCoyMnzO2和LiNixCoyAlzO2中的一种或多种，且0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，x+y+z＝1。
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