CN109877097A - 湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，它是在循环泵进口的循环管上连接清洗液管，清洗液管上设置清洗液输送泵和阀门，配制清洗液接入清洗液管中，打开阀门启动清洗液输送泵使清洗液进入蒸发室，当蒸发室内清洗液到达预设液位时，关闭清洗液管上的阀门，启动循环泵，使清洗液在浓缩系统内循环流动10‑15min后，打开排放阀门，启动排放泵将清洗液排放掉即完成清洗；所述清洗液为含有硫酸、氟硅酸、酸洗缓蚀剂、钼酸钠、渗透剂、氨基磺酸的混合溶液。本发明方法操作简单方便，节省了劳力，实现了浓缩系统有效的清洗，既节约了清洗时间，又避免了传统方法中打击脱落的垢块对浓缩设备的损伤，保障了设备的运行率。
Description
技术领域
本发明涉及湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
磷酸是磷化工行列的核心。在我国，以电解磷矿获得黄磷制取热法磷酸形成了磷酸盐产业，用硫酸分解磷矿制取湿法磷酸则形成了磷肥产业。湿法磷酸较热法磷酸能耗低，污染小，具有显著的能源、环境和成本优势。但是湿法磷酸含杂质较多，净化技术要求较高，因此国内湿法磷酸目前主要还只用于附加值较低的磷复肥生产。近年来，由于能源和电力供应紧张，环保要求提高，电热法磷酸的生产与发展受到严重限制。净化湿法磷酸取代热法磷酸的优越性日益显著，技术开发研究得到普遍重视。净化湿法磷酸取代热法磷酸是现代磷化工的发展方向。
在大型湿法磷酸和磷复肥生产企业中，利用湿法磷酸为原料净化精制生产工业、食品级磷酸及其磷酸盐，可以合理分级利用湿法磷酸，提高产品附加值，取代热法磷酸，避免能源浪费和减少环境污染，增加企业经济效益。湿法磷酸精制后的残液还可以用来生产化肥，磷资源没有损耗，并且不降低其肥用价值。肥盐结合实现资源的最佳综合利用，符合循环经济和科学发展观要求。
将符合要求的磷精矿与硫酸在反应槽中反应，再经过过滤、洗涤、浓缩即制得湿法粗磷酸，在湿法粗磷酸的制备过程中，绝大部分的钙、氟杂质离子通过过滤或为其吸收被排除，但酸中还含有少量的硫、铁、砷杂质，为了保证产品质量达到国家标准要求，还需进一步通过净化工艺来制取湿法磷酸。现有常用的湿法磷酸净化方法，主要为溶剂萃取法，它是将湿法粗磷酸依次通过预处理工序、萃取工序、后处理工序进行三级纯化处理。在后处理工序中需要用到浓缩系统对稀磷酸进行提浓处理，其工作原理如图1所示，稀磷酸经稀酸泵的作用通过进酸管5输送至浓缩系统的蒸发室1内，当稀磷酸补充至蒸发室内的预设液位时，启动循环泵3，使稀磷酸在整个系统内处于循环状态，然后再对蒸发室1抽真空，将蒸发室1内压力抽至10-12KPa，稀磷酸经列管换热器2与高温蒸汽进行热量转换后，温度升高、水分蒸发，从而达到提升浓度的目的。由于浓缩系统处理的稀磷酸中含有钙、镁、钾盐等介质，随着循环时间的延长，系统内会结垢，尤其是换热器列管内壁结垢后会降低换热效率，影响系统负荷，因此需要定时对其进行除垢处理。现有的除垢方法是物理清理，就是利用高压水枪使水形成射流状态来打击垢块，使垢块从列管内壁脱落，此方法安全风险大、成本高、耗时长、操作复杂。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供了一种湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，其操作简单方便，节省了劳力，实现了浓缩系统有效的清洗，既节约了清洗时间，又避免了传统方法中打击脱落的垢块对浓缩设备的损伤，保障了设备的运行率。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案为一种湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，它是在循环泵进口的循环管上连接清洗液管，清洗液管上设置清洗液输送泵和阀门，配制清洗液接入清洗液管中，打开阀门启动清洗液输送泵使清洗液进入蒸发室，当蒸发室内清洗液到达蒸发室清洗液预设液位时，关闭清洗液管上的阀门，启动循环泵，使清洗液在浓缩系统内循环流动10-15min后，打开排放阀门，启动排放泵将清洗液排放掉即完成清洗；上述清洗液为含有硫酸、氟硅酸、酸洗缓蚀剂、钼酸钠、渗透剂、氨基磺酸的混合溶液。
进一步的，所述混合溶液中硫酸的质量分数为2～4％，氟硅酸的质量分数为6～8％，酸洗缓蚀剂的质量分数为0.1～0.3％、钼酸钠的质量分数为0.1～0.3％、渗透剂的质量分数为0.1～0.3％、氨基磺酸的质量分数为0.1～0.3％。
更优的是，所述混合溶液中硫酸的质量分数为3％，氟硅酸的质量分数为7％，酸洗缓蚀剂的质量分数为0.1％、钼酸钠的质量分数为0.1％、渗透剂的质量分数为0.1％、氨基磺酸的质量分数为0.1％。
进一步的，上述清洗液中使用的渗透剂优选阴离子型渗透剂。
更优的技术方案是，当蒸发室内清洗液到达蒸发室预设液位时，列管换热器通入高温蒸汽开始工作将清洗液加热到80-85℃，可明显提高清洗效果。
进一步的，所述蒸发室清洗液预设液位比浓缩稀磷酸使用的蒸发室预设液位高10-15cm，保证清洗液的清洗效果。
进一步的，所述蒸发室的气体压力为70-80KPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过添加清洗液对浓缩系统进行清洗，大大节省了劳力，减少了生产运营成本，降低了操作人员的劳动强度及安全风险，同时避免了传统方法中打击脱落的垢块对浓缩设备的损伤；采用的清洗液组成，原料易得，清洗效果好，钼酸钠和酸洗缓蚀剂抑制了金属的腐蚀，氨基磺酸具有与盐酸、硫酸同等的强酸性，对铁锈、水垢的清洗效果好，对金属的腐蚀小，渗透剂的使用可以加强酸剂的清洗效果，因此本发明清洗液既保证了既保证了浓缩设备上的垢块，特别是列管换热器内壁上的垢块的溶解清除，又避免了酸腐蚀损坏设备。并且本发明方法充分利用了原装置设备工艺管线，只需增设清洗液相关管道，其工艺简单，设备投资省。
综上，本发明方法采用清洗液循环清洗浓缩系统，大大节省了清洗时间，降低了工人劳动强度，提高了清洗洗效率，实现了浓缩系统的有效清理，并且在清洗过程中不损失设备，保障了设备的运行率。
附图说明
图1为湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的流程示意图。
图例说明：
1、蒸发室；2、列管换热器；3、循环泵；4、排放泵；5、进酸管；6、循环管；7、排放管；8、清洗液管；71、排放阀门；81、清洗液输送泵；82、阀门。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
一种湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，包括以下步骤：
在循环泵3进口的循环管6上连接清洗液管8，清洗液管8上设置有清洗液输送泵81和阀门82，配制清洗液接入清洗液管8中。
上述清洗液为含有硫酸、氟硅酸、酸洗缓蚀剂、钼酸钠、渗透剂、氨基磺酸的混合溶液。其中混合溶液中硫酸的质量分数为2％，氟硅酸的质量分数为6％，酸洗缓蚀剂的质量分数为0.2％、钼酸钠的质量分数为0.2％、渗透剂的质量分数为0.2％、氨基磺酸的质量分数为0.2％。
清洗的具体流程为：参见图1，打开阀门82，启动清洗液输送泵81将清洗液输送入蒸发室1内，当蒸发室1内清洗液到达蒸发室清洗液预设液位时，关闭清洗液管8上的阀门82，列管换热器2内通入高温蒸汽开始工作将清洗液加热到80-85℃，蒸发室1内抽真空至压力为70-80KPa，启动循环泵3，使清洗液在浓缩系统内循环流动清洗15min后，打开排放阀门71，启动排放泵4将清洗液排放掉即完成清洗；清洗后，浓缩系统恢复初始负荷。
实施例2：
一种湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，包括以下步骤：
在循环泵3进口的循环管6上连接清洗液管8，清洗液管8上设置有清洗液输送泵81和阀门82，配制清洗液接入清洗液管8中。
上述清洗液为含有硫酸、氟硅酸、酸洗缓蚀剂、钼酸钠、渗透剂、氨基磺酸的混合溶液。其中混合溶液中硫酸的质量分数为3％，氟硅酸的质量分数为7％，酸洗缓蚀剂的质量分数为0.1％、钼酸钠的质量分数为0.1％、渗透剂的质量分数为0.1％、氨基磺酸的质量分数为0.1％。
清洗的具体流程为：参见图1，打开阀门82，启动清洗液输送泵81将清洗液输送入蒸发室1内，当蒸发室1内清洗液到达蒸发室清洗液预设液位时，关闭清洗液管8上的阀门82，列管换热器2内通入高温蒸汽开始工作将清洗液加热到80-85℃，蒸发室1内抽真空至压力为70-80KPa，启动循环泵3，使清洗液在浓缩系统内循环流动清洗10min后，打开排放阀门71，启动排放泵4将清洗液排放掉即完成清洗；清洗后，浓缩系统恢复初始负荷。
实施例3：
一种湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，包括以下步骤：
在循环泵3进口的循环管6上连接清洗液管8，清洗液管8上设置有清洗液输送泵81和阀门82，配制清洗液接入清洗液管8中。
上述清洗液为含有硫酸、氟硅酸、酸洗缓蚀剂、钼酸钠、渗透剂、氨基磺酸的混合溶液。其中混合溶液中硫酸的质量分数为4％，氟硅酸的质量分数为8％，酸洗缓蚀剂的质量分数为0.3％、钼酸钠的质量分数为0.3％、渗透剂的质量分数为0.3％、氨基磺酸的质量分数为0.3％。
清洗的具体流程为：参见图1，打开阀门82，启动清洗液输送泵81将清洗液输送入蒸发室1内，当蒸发室1内清洗液到达蒸发室清洗液预设液位时，关闭清洗液管8上的阀门82，列管换热器2内通入高温蒸汽开始工作将清洗液加热到80-85℃，蒸发室1内抽真空至压力为70-80KPa，启动循环泵3，使清洗液在浓缩系统内循环流动清洗15min后，打开排放阀门71，启动排放泵4将清洗液排放掉即完成清洗；清洗后，浓缩系统恢复初始负荷。
应当指出的是，上述实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，其特征在于：在循环泵进口的循环管上连接清洗液管，清洗液管上设置清洗液输送泵和阀门，配制清洗液接入清洗液管中，打开阀门启动清洗液输送泵使清洗液进入蒸发室，当蒸发室内清洗液到达蒸发室清洗液预设液位时，关闭清洗液管上的阀门，启动循环泵，使清洗液在浓缩系统内循环流动10-15min后，打开排放阀门，启动排放泵将清洗液排放掉即完成清洗；
所述清洗液为含有硫酸、氟硅酸、酸洗缓蚀剂、钼酸钠、渗透剂、氨基磺酸的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，其特征在于：当蒸发室内清洗液到达蒸发室预设液位时，列管换热器通入高温蒸汽开始工作将清洗液加热到80-85℃。
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，其特征在于：所述蒸发室清洗液预设液位比浓缩稀磷酸使用的蒸发室预设液位高10-15cm。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，其特征在于：所述蒸发室的气体压力为70-80KPa。
5.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，其特征在于：所述混合溶液中硫酸的质量分数为2～4％，氟硅酸的质量分数为6～8％，酸洗缓蚀剂的质量分数为0.1～0.3％、钼酸钠的质量分数为0.1～0.3％、渗透剂的质量分数为0.1～0.3％、氨基磺酸的质量分数为0.1～0.3％。
6.根据权利要求5所述的湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，其特征在于：所述混合溶液中硫酸的质量分数为3％，氟硅酸的质量分数为7％，酸洗缓蚀剂的质量分数为0.1％、钼酸钠的质量分数为0.1％、渗透剂的质量分数为0.1％、氨基磺酸的质量分数为0.1％。
7.根据权利要求1、权利要求5或权利要求6中任一项所述的湿法磷酸净化工艺用浓缩系统的清洗方法，其特征在于：所述渗透剂为阴离子型渗透剂。
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