CN109852927A - 一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，包括基底和B4C薄膜其特征在于，所述基底和B4C薄膜间设置有金属层；所述的金属层的材料为活泼金属；该活泼金属优选为Ti、Ni、Al、Mg或MgAl合金中的一种；所述金属层的厚度小于100nm。与现有技术相比，本发明大大增强了B4C薄膜与铝基底间的黏附效果；解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题，具有制备简单，膜系结构简单，工艺成熟，可制备性强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备领域，涉及一种涂硼中子探测器，尤其是涉及一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构。
背景技术
常用的中子探测器是3He中子探测器，但是3He气体的库存日益减少，国内外逐渐开始研发涂硼中子探测器。对于工作在中子束下的涂硼中子探测器，其基底为铝基底，在基底表面与中子发生反应的涂层为富硼涂层，该涂层由B4C薄膜构成。当中子进入B4C薄膜，会和B4C中的10B发生反应并且转化为α粒子。α粒子进入并电离涂硼中子探测器中的工作气体，产生的电子发生雪崩效应，探测器开始有电荷信号的输出。
迄今为止，涂硼中子探测器的结构都是在铝基底表面镀制单层的B4C薄膜。为了获得最大的中子探测效能，B4C薄膜的厚度通常为1μm～2μm。因为1μm～2μm厚的B4C薄膜存在应力大的问题，同时铝基底的粗糙度也偏大并且表面覆盖有氧化层，所以在铝基底上镀制的B4C薄膜与基底间的黏附力较小，存在从基底上脱落的问题，如何克服这一问题是研发涂硼中子探测器过程中需要克服的难点之一。
在现有的研究中，只有Carina Hglund等人使用了基底加热的工艺和高达16kW的靶枪功率，在铝基底上成功制备了1μm以上的B4C薄膜。该方法对磁控溅射设备结构的要求很高，制备B4C薄膜的成本也很高。在实际应用中，迫切需要一种新型的、黏附效果强的和性价比更高的用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，包括基底和B4C薄膜其特征在于，所述基底和B4C薄膜间设置有金属层。
所述的金属层的材料为活泼金属。
所述的活泼金属所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能；优选为Ti、Ni、Al、Mg或MgAl合金。
本发明中的活泼金属应该在常温条件或者接近常温的条件下，能够从Al2O3中更多的获取O元素，因此应选择吉布斯自由能接近或小于Al的材料。
所述金属层的厚度小于100nm，优选为15nm。
所述B4C薄膜和金属层的制备工艺均为磁控溅射。
所述磁控溅射过程中的惰性气体为纯度为99.99％的Ar气，溅射B4C靶时的溅射气压为10-12mtorr，溅射金属靶时的溅射气压为1.0-2.0mtorr。
所述磁控溅射过程中的主要操作参数为：本底真空优于3.0×10-4Pa；B4C靶和金属靶的靶距(基底与靶材的距离)均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
所述基底的材料为铝。
所述B4C薄膜的厚度为1μm～2μm。
本发明的工作原理为：本发明在铝基板和B4C之间添加了金属层作为粘合层，金属层为活泼金属，活泼金属容易与其他具有氧化性的原子形成化学键，例如基底层上的氧化物或者碳化硼中B+，因此铝基板和活泼金属之间以及B4C和活泼金属之间通过化学键结合，增加了层与层之间的黏附效果。
与现有技术相比，发明具有以下有益效果：
(1)本发明在传统的富硼涂层薄膜结构[铝基板|B4C]中增加了一层一定厚度的金属层，形成新型薄膜结构[铝基板|金属层|B4C]，通过调节金属层的厚度可以使得B4C薄膜与铝基底间的黏附效果大幅增强，从而解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题；金属层厚度必须适中，如果膜层厚度过小，膜层不连续，可能导致局部区域的B4C薄膜脱落；如果膜层厚度过大，由于金属膜层的晶粒生长完善，原子间作用力增大，与B元素和O元素的结合效果变差，导致粘附性降低。
(2)本发明在镀制B4C薄膜时使用了10mTorr～12mTorr的Ar气溅射气压，可以获得较为疏松的金属层和B4C薄膜。金属层可以更有效地与铝基底上的氧化层和B4C薄膜发生反应，从而得到更大的扩散区，进一步增强B4C薄膜与铝基底间的黏附效果。B4C薄膜的应力更小，避免由于应力较大而从铝基底上脱落；本发明在镀制金属层时，采用了1.0-2.0mtorr的Ar气溅射气压，以提升金属原子入射到铝基底时的能量，从而提高金属层薄膜与铝基底间的黏附效果，对磁控溅射的溅射气压进行优选，共同解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题。
(3)本发明涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构[铝基板|金属层|B4C]的对磁控溅射设备的要求较低，制备简单，膜系结构简单，工艺成熟，可制备性强。
附图说明
图1为本发明的结构示意；
图2为本发明B4C薄膜应力值与溅射B4C时溅射气压的关系图；
图1中，1为基底，2为B4C薄膜，3为金属层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，如图1所示，包括基底1和B4C薄膜2，基底1和B4C薄膜2间设置有一定厚度的金属层3。基底1的铝材型号为AA1060；B4C薄膜的厚度为1.2μm；金属层3的材料为活泼金属，该活泼金属所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能，在常温条件或者接近常温的条件下，能够从Al2O3中更多的获取O元素，本实施例中金属层3的材料为MgAl合金，其厚度为15nm。
金属层3和B4C薄膜2的制备工艺均采用磁控溅射。本实施例中，制备金属层3和B4C薄膜2时的溅射气体均为纯Ar气，镀制B4C薄膜2时的溅射气压为10mTorr，可以获得疏松的B4C薄膜2，减小B4C薄膜2内部的应力；而镀制MgAl时的溅射气压为1mtorr，以提升金属原子入射到铝基底时的能量，从而提高MgAl合金薄膜与铝基底间的黏附效果，共同解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题。磁控溅射过程中本底真空优于3.0×10-4Pa；靶距均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
磁控溅射过程中纯Ar气气压影响B4C薄膜应力，如图2所示，由图可见，当镀制B4C薄膜时的Ar气气压越高，B4C薄膜的应力越小；当镀制B4C薄膜时的Ar气气压高于8.0mTorr时，B4C薄膜的应力趋于稳定。
实施例2
一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，如图1所示，包括基底1和B4C薄膜2，基底1和B4C薄膜2间设置有一定厚度的金属层3。基底1的铝材型号为AA1060。B4C薄膜的厚度为1μm。金属层3的材料为活泼金属，该活泼金属所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能，在常温条件或者接近常温的条件下，能够从Al2O3中更多的获取O元素，本实施例中金属层3的材料为MgAl合金，其厚度为100nm。
金属层3和B4C薄膜2的制备工艺均采用磁控溅射。本实施例中，制备金属层3和B4C薄膜2时的溅射气体均为纯Ar气，镀制B4C薄膜2时的溅射气压为12mTorr，可以获得疏松的B4C薄膜2，减小B4C薄膜2内部的应力；而镀制MgAl时的溅射气压为1mtorr，以提升金属原子入射到铝基底时的能量，从而提高MgAl合金薄膜与铝基底间的黏附效果，共同解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题。磁控溅射过程中本底真空优于3.0×10-4Pa；靶距均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
实施例3
一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，如图1所示，包括基底1和B4C薄膜2，基底1和B4C薄膜2间设置有一定厚度的金属层3。基底1的铝材型号为AA1060。B4C薄膜的厚度为2μm。金属层3的材料为活泼金属，该活泼金属所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能，在常温条件或者接近常温的条件下，能够从Al2O3中更多的获取O元素，本实施例中金属层3的材料为MgAl合金，其厚度为50nm。
金属层3和B4C薄膜2的制备工艺均采用磁控溅射。本实施例中，制备金属层3和B4C薄膜2时的溅射气体均为纯Ar气，镀制B4C薄膜2时的溅射气压为11mTorr，可以获得疏松的B4C薄膜2，减小B4C薄膜2内部的应力；而镀制MgAl时的溅射气压为1mtorr，以提升金属原子入射到铝基底时的能量，从而提高MgAl合金薄膜与铝基底间的黏附效果，共同解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题。磁控溅射过程中本底真空优于3.0×10-4Pa；靶距均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
实施例4
一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，如图1所示，包括基底1和B4C薄膜2，基底1和B4C薄膜2间设置有一定厚度的金属层3。基底1的铝材型号为AA1060。B4C薄膜的厚度为2μm。金属层3的材料为活泼金属，该活泼金属所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能，在常温条件或者接近常温的条件下，能够从Al2O3中更多的获取O元素，本实施例中金属层3的材料为Ti，其厚度为15nm。
金属层3和B4C薄膜2的制备工艺均采用磁控溅射。本实施例中，制备金属层3和B4C薄膜2时的溅射气体均为纯Ar气，镀制B4C薄膜2时的溅射气压为11mTorr，可以获得疏松的B4C薄膜2，减小B4C薄膜2内部的应力；而镀制Ti金属层时的溅射气压为2mtorr，以提升金属原子入射到铝基底时的能量，从而提高Ti金属层与铝基底间的黏附效果，共同解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题。磁控溅射过程中本底真空优于3.0×10-4Pa；靶距均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
实施例5
一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，如图1所示，包括基底1和B4C薄膜2，基底1和B4C薄膜2间设置有一定厚度的金属层3。基底1的铝材型号为AA1060。B4C薄膜的厚度为2μm。金属层3的材料为活泼金属，该活泼金属所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能，在常温条件或者接近常温的条件下，能够从Al2O3中更多的获取O元素，本实施例中金属层3的材料为Ni，其厚度为15nm。
金属层3和B4C薄膜2的制备工艺均采用磁控溅射。本实施例中，制备金属层3和B4C薄膜2时的溅射气体均为纯Ar气，镀制B4C薄膜2时的溅射气压为11mTorr，可以获得疏松的B4C薄膜2，减小B4C薄膜2内部的应力；而镀制Ni金属层时的溅射气压为2mtorr，以提升金属原子入射到铝基底时的能量，从而提高Ni金属层与铝基底间的黏附效果，共同解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题。磁控溅射过程中本底真空优于3.0×10-4Pa；靶距均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
实施例6
一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，如图1所示，包括基底1和B4C薄膜2，基底1和B4C薄膜2间设置有一定厚度的金属层3。基底1的铝材型号为AA1060。B4C薄膜的厚度为2μm。金属层3的材料为活泼金属，该活泼金属所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能，在常温条件或者接近常温的条件下，能够从Al2O3中更多的获取O元素，本实施例中金属层3的材料为Al，其厚度为15nm。
金属层3和B4C薄膜2的制备工艺均采用磁控溅射。本实施例中，制备金属层3和B4C薄膜2时的溅射气体均为纯Ar气，镀制B4C薄膜2时的溅射气压为11mTorr，可以获得疏松的B4C薄膜2，减小B4C薄膜2内部的应力；而镀制Al金属层时的溅射气压为2mtorr，以提升金属原子入射到铝基底时的能量，从而提高Al金属层与铝基底间的黏附效果，共同解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题。磁控溅射过程中本底真空优于3.0×10-4Pa；靶距均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
实施例7
一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，如图1所示，包括基底1和B4C薄膜2，基底1和B4C薄膜2间设置有一定厚度的金属层3。基底1的铝材型号为AA1060。B4C薄膜的厚度为2μm。金属层3的材料为活泼金属，该活泼金属所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能，在常温条件或者接近常温的条件下，能够从Al2O3中更多的获取O元素，本实施例中金属层3的材料为Mg，其厚度为15nm。
金属层3和B4C薄膜2的制备工艺均采用磁控溅射。本实施例中，制备金属层3和B4C薄膜2时的溅射气体均为纯Ar气，镀制B4C薄膜2时的溅射气压为11mTorr，可以获得疏松的B4C薄膜2，减小B4C薄膜2内部的应力；而镀制Mg金属层时的溅射气压为2mtorr，以提升金属原子入射到铝基底时的能量，从而提高Mg金属层与铝基底间的黏附效果，共同解决B4C薄膜从铝基底上脱落的问题。磁控溅射过程中本底真空优于3.0×10-4Pa；靶距均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，包括基底(1)和B4C薄膜(2)其特征在于，所述基底(1)和B4C薄膜(2)间设置有金属层(3)。
2.根据权利要求1所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，其特征在于，所述的金属层(3)的材料为活泼金属。
3.根据权利要求2所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，其特征在于，所述活泼金属的吉布斯自由能不超过Al金属的吉布斯自由能；优选为Ti、Ni、Al、Mg或MgAl合金。
4.根据权利要求1所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，其特征在于，所述金属层(3)的厚度不超过100nm。
5.根据权利要求4所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，其特征在于，所述金属层(3)的厚度为15nm。
6.根据权利要求1所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，其特征在于，所述B4C薄膜(2)和金属层(3)的制备工艺均为磁控溅射。
7.根据权利要求6所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，其特征在于，所述磁控溅射过程中的惰性气体为纯度为99.99％的Ar气，溅射B4C靶时的溅射气压为10-12mtorr，溅射金属靶时的溅射气压为1.0-2.0mtorr。
8.根据权利要求6所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，所述磁控溅射过程中：本底真空优于3.0×10-4Pa；B4C靶和金属靶的靶距均为6.0cm；B4C靶的溅射功率为100W，金属靶的溅射功率为40W。
9.根据权利要求1所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，其特征在于，所述基底(1)的材料为铝。
10.根据权利要求1所述的一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，其特征在于，所述B4C薄膜(2)的厚度为1μm～2μm。
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