CN109852005B - 一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料及制备方法，包括以环氧树脂为单位取x，SiC纳米线为5x％，固化剂为33.3x％，BN纳米片为5x％～35x％。在烧杯中依次添加环氧树脂、BN纳米片和SiC纳米线搅拌后，再在搅拌器下搅拌；将得到的混合溶液进行超声水浴；再加入固化剂进行搅拌，再放到搅拌器下搅拌；将得到的混合溶液抽真空后倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；将密封导电模具放到压片机的上压块和下压块之间并固定；同时对含有混合溶液的密封导电模具加电压和进行固化后；停止供电6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，得到高导热复合绝缘材料。本发明施加电场后有效提高了复合材料的热导率，复合绝缘材料电导率仍维持在较低水平。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘材料。特别是涉及一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料及制备方法。
背景技术
现如今，电子产品和电子器件向着集成化和功率化的方向发展，造成了电子产品和电子器件的体积的减小和功率的增加，从而增加了设备散热的难度。和从前相比，相同工作时间的情况下电子器件的温度上升程度明显地增加，如果温度增加的比较高就会使电子设备的稳定性和寿命下降，因此增强设备散热变得尤为重要。
高分子材料具有良好的物理性质，在大多数电子设备中得到了广泛的应用。高分子材料热量传递过程主要依靠声子与其内部物质之间的相互碰撞，但高分子材料的相对分子量非常高，且分子排布结构极其无序，所以高分子材料中声子在定向移动过程中散射非常严重，导致高分子材料的热导率很低，对于设备散热并无明显作用。
目前提高高分子材料导热性能的方法主要有两种，一是制备本征型复合材料，此方法是在分子层面上处理分子结构使之排列有序，从而减少声子散射，提高热导率，但此方法程序复杂且难度较高，制约大规模生产。二是制备填充型复合材料，此方法是以高分子材料作为基体，通过添加无机导热颗粒形成导热通路来提高复合材料的导热率。常用的无机导热颗粒有纳米氮化硼、氧化铝等。
填充型复合材料是制备导热材料的主要方向，通过在聚合物基体中添加热导率较高的无机填料并形成导热通路后获得高导热性能。形成导热通路需要较高无机颗粒添加量，造成加工困难、成本升高、性能下降等问题。近年来，导热复合材料的研究重点围绕如何在低添加量下有效构建导热通路展开。在干式变压器及电抗器、电缆、热界面器件等很多应用领域，材料常需要在特定方向上具有高热导率，取向导热绝缘材料的研究是实现低填充下获得高热导率的重要突破口。目前控制填料取向的方法主要有两种，一种是在材料成型过程中使用注塑、流延、多级伸缩等加工手段使导热颗粒在流动方向上定向取向，该方法能获得面内高导热性能，但是在实际应用中往往需要垂直于面内的方向上具有高导热性能，因此在使用上存在一定限制。另一种方式为利用外加电场或磁场在材料成型过程中控制纳米导热填料在基体内的取向，外场作用能够使纳米材料沿电场方向排列，同时外场作用改变导热颗粒的分布状态后有利于在特定方向上形成更多导热通路，是提高复合体系导热性能的重要手段。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够有效提高了复合材料的热导率的基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料及制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料，包括有：环氧树脂、SiC纳米线、固化剂和BN纳米片，添加比例按照质量分数计算，以环氧树脂为单位取x，其中x为6g～100g，SiC纳米线为5x％，固化剂为33.3x％，BN纳米片为5x％～35x％。
所述的环氧树脂是E-20-601环氧树脂或E-12-604环氧树脂或E-06-607环氧树脂中的一种。
所述的SiC纳米线是含量>99％，径向长度20nm或含量>99％，径向长度40nm或含量>99％，径向长度80nm中的一种。
所述的固化剂是二乙烯三胺固化剂或三乙烯四胺固化剂或聚酰胺树脂固化剂中的一种。
所述的BN纳米片是平均厚度80nm，纯度>99％，片径1μm或平均厚度80nm，纯度>99％，片径2μm或平均厚度80nm，纯度>99％，3μm中的一种。
一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
1)添加比例按照质量分数计算，分别计取环氧树脂xg、SiC纳米线5x％、固化剂为33.3x％和BN纳米片为5x％～35x％，其中x为6g～100g；
2)在烧杯中依次添加步骤1)所述的环氧树脂、BN纳米片和SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将步骤1)所述的固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加电压和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
步骤7)包括：将厚度为300μm～500μm的PET膜放在下导电片上，所述PET膜中间形成有上下贯通的开口，所述的开口与所述的下导电片之间形成凹槽，将抽真空后的混合溶液倒入所述的凹槽内，再在所述PET膜上覆盖上导电片，将所述的混合溶液密封在所述的凹槽内，整体构成含有混合溶液的密封导电模具。
步骤8)所述的对含有混合溶液的密封导电模具加电压，包括：将交流电源电路的高压电极或直流电的正极连接到下导电片或上导电片上，将交流电源电路的接地电极或直流电的负极连接到上导电片或下导电片上。
当加交流电源时，所述交流电源电路包括有变压器，所述变压器的初级线圈连接220V，50Hz的交流电源，所述变压器次级线圈的高压电极通过一个电阻连接下导电片或上导电片上，所述变压器次级线圈的接地电极到上导电片或下导电片上，所述的上导电片和下导电片之间并联有阻抗分压器，调节变压器，观察阻抗分压器示数，直至达到设定的电压。
步骤8)所述的对含有混合溶液的密封导电模具进行固化，包括：对压片机通电使压片机的上压块和下压块温度升为130℃后，对含有混合溶液的密封导电模具加压30MPa。
本发明的一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料及制备方法，施加电场后有效提高了复合材料的热导率，并且，施加电场的复合绝缘材料电导率仍维持在较低水平。本发明的方法生产工艺操作简便。
附图说明
图1是本发明基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料制备方法的流程图；
图2是施加直流电场的电路连接示意图；
图3是施加交流电场的电路连接示意图；
图4是电场诱导纳米粒子取向示意图；
图5是施加电场与未施加电场复合绝缘材料热导率对比图；
图6是施加直流和交流电场与未施加电场的电导率结果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料及制备方法做出详细说明。
本发明的一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料，包括有：环氧树脂、SiC纳米线、聚酰胺树脂固化剂和BN纳米片，添加比例按照质量分数计算，以环氧树脂为单位取x，其中x为6g～100g，SiC纳米线为5x％，聚酰胺树脂固化剂为33.3x％，BN纳米片为5x％～35x％。其中：
所述的环氧树脂是E-20-601环氧树脂(环氧当量0.18～0.22)或E-12-604环氧树脂(环氧当量0.09～0.14)或E-06-607环氧树脂(环氧当量0.04～0.07)中的一种。
所述的SiC纳米线是含量>99％，径向长度20nm或含量>99％，径向长度40nm或含量>99％，径向长度80nm中的一种。
所述的固化剂二乙烯三胺固化剂或三乙烯四胺固化剂或聚酰胺树脂固化剂中的一种。
所述的BN纳米片是平均厚度80nm，纯度>99％，片径1μm或平均厚度80nm，纯度>99％，片径2μm或平均厚度80nm，纯度>99％，3μm中的一种。
如图1所示，本发明的基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
1)添加比例按照质量分数计算，分别计取环氧树脂xg、SiC纳米线5x％、固化剂为33.3x％和BN纳米片为5x％～35x％，其中x为6g～100g；
2)在烧杯中依次添加步骤1)所述的环氧树脂、BN纳米片和SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将步骤1)所述的固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；包括：
将厚度为300μm～500μm的PET膜放在下导电片上，所述PET膜中间形成有上下贯通的开口，所述的开口与所述的下导电片之间形成凹槽，将抽真空后的混合溶液倒入所述的凹槽内，再在所述PET膜上覆盖上导电片，将所述的混合溶液密封在所述的凹槽内，整体构成含有混合溶液的密封导电模具。
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；其中：
如图2、图3所示，所述的对含有混合溶液的密封导电模具加电压，包括：将交流电源电路的高压电极或直流电的正极连接到下导电片或上导电片上，将交流电源电路的接地电极或直流电的负极连接到上导电片或下导电片上。当加交流电源时，所述交流电源电路包括有变压器T，所述变压器T的初级线圈连接220V，50Hz的交流电源S，所述变压器T次级线圈的高压电极通过一个电阻R连接下导电片或上导电片上，所述变压器T次级线圈的接地电极到上导电片或下导电片上，所述的上导电片和下导电片之间并联有阻抗分压器M，调节变压器T，观察阻抗分压器M示数，直至达到设定的电压。
对含有混合溶液的密封导电模具加电压后，混合溶液中的BN纳米片和SiC纳米线受力运动如图4所示。
所述的对含有混合溶液的密封导电模具进行固化，包括：对压片机通电使压片机的上压块和下压块温度升为130℃后，对含有混合溶液的密封导电模具加压30MPa。
本发明实施例中所述的压片机是采用天津市科器高新技术公司的769YP-30T的粉末压片机。
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加电压和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
对采用本发明方法制备的高导热复合绝缘材料进行性能测试，如图5所示，热导率明显提高；如图6所示，电导率明显下降。
下面给出具体实例。
具体实例1：
1)按添加比例计取：6g E-20-601环氧树脂，0.3g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，2g二乙烯三胺固化剂，0.3g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流+5KV电压和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例2：
1)按添加比例计取：6g E-12-604环氧树脂，0.3g含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线，2g三乙烯四胺固化剂，0.3g平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-12-604环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的三乙烯四胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流+5KV电压和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例3：
1)按添加比例计取：6gE-06-607环氧树脂，0.3g含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线，2g聚酰胺树脂固化剂，0.3g平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加添加计取的E-06-607环氧树脂、平均厚度80nm，纯度>99％，片径3μm的BN纳米片和含量>99％，径向长度80nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的聚酰胺树脂固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流电+5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例4：
1)按添加比例计取：30gE-20-601环氧树脂，1.5g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，10g二乙烯三胺固化剂，1.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)将含有混合溶液的密封导电模具放入压片机中，同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流电+5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例5：
1)按添加比例计取：30gE-20-601环氧树脂，1.5g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，10g二乙烯三胺固化剂，4.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)、同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流电—5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例6：
1)按添加比例计取：30gE-20-601环氧树脂，1.5g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，10g二乙烯三胺固化剂，7.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂、平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例7：
1)按添加比例计取：30gE-20-601环氧树脂，1.5g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，10g二乙烯三胺固化剂，10.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例8：
1)按添加比例计取：50gE-12-604环氧树脂，2.5g含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线，16.7g三乙烯四胺固化剂，2.5g平均厚度80nm，纯度>99％、片径2μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-12-604环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的三乙烯四胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流电+5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例9：
1)按添加比例计取：50gE-12-604环氧树脂，2.5g含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线，16.7g三乙烯四胺固化剂，7.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-12-604环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的三乙烯四胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流电-5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例10：
1)按添加比例计取：50gE-12-604环氧树脂，2.5g含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线，16.7g三乙烯四胺固化剂，12.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-12-604环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的三乙烯四胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例11：
1)按添加比例计取：50g E-12-604环氧树脂，2.5g含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线，16.7g三乙烯四胺固化剂，17.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-12-604环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径2μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度40nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的三乙烯四胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例12：
1)按添加比例计取：70gE-06-607环氧树脂，3.5g含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线，23.3g聚酰胺树脂固化剂，3.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-06-607环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的聚酰胺树脂固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流电+5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例13：
1)按添加比例计取：70gE-06-607环氧树脂，3.5g含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线，23.3g聚酰胺树脂固化剂，10.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-06-607环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的聚酰胺树脂固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例14：
1)按添加比例计取：70gE-06-607环氧树脂，3.5g含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线，23.3g聚酰胺树脂固化剂，17.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-06-607环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的聚酰胺树脂固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例15：
1)按添加比例计取：70gE-06-607环氧树脂，3.5g含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线，23.3g聚酰胺树脂固化剂，24.5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-06-607环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径3μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度80nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的聚酰胺树脂固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例16：
1)按添加比例计取：100gE-20-601环氧树脂，5g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，33.3g二乙烯三胺固化剂，5g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流电+5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例17：
1)按添加比例计取：100gE-20-601环氧树脂，5g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，33.3g二乙烯三胺固化剂，15g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加交流电-5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例18：
1)按添加比例计取：100gE-20-601环氧树脂，5g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，33.3g二乙烯三胺固化剂，25g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
具体实例19：
1)按添加比例计取：100gE-20-601环氧树脂，5g含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线，33.3g二乙烯三胺固化剂，35g平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片；
2)在烧杯中依次添加计取的E-20-601环氧树脂，平均厚度80nm、纯度>99％、片径1μm的BN纳米片和含量>99％、径向长度20nm的SiC纳米线；
3)用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4)将步骤3)得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5)将计取的二乙烯三胺固化剂加到步骤4)中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6)将步骤5)中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7)将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；
8)用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
9)同时对含有混合溶液的密封导电模具加直流电5KV和进行固化30min；
10)关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
Claims (2)
1.一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料，其特征在于，包括有：环氧树脂、SiC纳米线、固化剂和BN纳米片，添加比例按照质量分数计算，以环氧树脂为单位取x，其中x为6g～100g，SiC纳米线为5x%，固化剂为33.3x%，BN纳米片为5x%～35x%，其中，
所述的环氧树脂是E-20-601环氧树脂或E-12-604环氧树脂或E-06-607环氧树脂中的一种；
所述的SiC纳米线是含量>99%，径向长度20nm或含量>99%，径向长度40nm或含量>99%，径向长度80nm中的一种；
所述的固化剂是二乙烯三胺固化剂或三乙烯四胺固化剂或聚酰胺树脂固化剂中的一种；
所述的BN纳米片是平均厚度80nm，纯度>99%，片径1μm或平均厚度80nm，纯度>99%，片径2μm或平均厚度80nm，纯度>99%，3μm中的一种。
2.一种权利要求1所述的基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）添加比例按照质量分数计算，分别计取环氧树脂xg、SiC纳米线5x%、固化剂为33.3x%和BN纳米片为5x%～35x%，其中x为6g～100g；
2）在烧杯中依次添加步骤1）所述的环氧树脂、BN纳米片和SiC纳米线；
3）用玻璃棒搅拌烧杯中混合物2min，再将烧杯放置在搅拌器下搅拌8min；
4）将步骤3）得到的混合溶液放入超声波清洗仪中超声水浴15min；
5）将步骤1）所述的固化剂加到步骤4）中得到的混合溶液中，用玻璃棒搅拌2min，再放到搅拌器下搅拌8min；
6）将步骤5）中得到的混合溶液放在真空干燥箱内抽真空15min；
7）将抽真空后的混合溶液倒入密封导电模具内，构成含有混合溶液的密封导电模具；包括：
将厚度为300μm～500μm 的PET膜（1）放在下导电片（3）上，所述PET膜（1）中间形成有上下贯通的开口（2），所述的开口（2）与所述的下导电片（3）之间形成凹槽，将抽真空后的混合溶液倒入所述的凹槽内，再在所述PET膜（1）上覆盖上导电片（4），将所述的混合溶液密封在所述的凹槽内，整体构成含有混合溶液的密封导电模具；
8）用绝缘胶带对压片机的上压块和下压块与所述含有混合溶液的密封导电模具相接触的表面进行绝缘，并将含有混合溶液的密封导电模具放到绝缘后的上压块和下压块之间并固定；
所述的对含有混合溶液的密封导电模具加电压，包括：将交流电源电路的高压电极或直流电的正极连接到下导电片（3）或上导电片（4）上，将交流电源电路的接地电极或直流电的负极连接到上导电片（4）或下导电片（3）上；
当加交流电源时，所述交流电源电路包括有变压器（T），所述变压器（T）的初级线圈连接220V，50Hz的交流电源（S），所述变压器（T）次级线圈的高压电极通过一个电阻（R）连接下导电片（3）或上导电片（4）上，所述变压器（T）次级线圈的接地电极到上导电片（4）或下导电片（3）上，所述的上导电片（4）和下导电片（3）之间并联有阻抗分压器（M），调节变压器（T），观察阻抗分压器（M）示数，直至达到设定的电压；
所述的对含有混合溶液的密封导电模具进行固化，包括：对压片机通电使压片机的上压块和下压块温度升为130℃后，对含有混合溶液的密封导电模具加压30MPa；
9）同时对含有混合溶液的密封导电模具加电压和进行固化30min；
10）关闭对含有混合溶液的密封导电模具施加的电压，关闭压片机，6h后取出含有混合溶液的密封导电模具，去掉上导电片、下导电片和PET膜，得到高导热复合绝缘材料。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高导热绝缘BN/聚合物复合材料研究进展;寇雨佳等;《绝缘材料》;20171231;第50卷(第8期);第41-45、52页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109852005A (zh) | 2019-06-07 |
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